CN104451490A - 一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法 - Google Patents

一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法，本发明利用Mo当量为4～8％的特定成分双相钛合金可得到全α″斜方马氏体结构的特点，利用α″斜方马氏体的独特组织特征，通过热变形来制备超细晶的双相钛合金。具体为：首先将变形态钛合金锻坯或棒坯在Tβ～Tβ+80℃(Tβ为β相变点)进行热处理并淬火至室温得到全α″斜方马氏体结构，然后在Tβ-(150～300)℃进行锻造、挤压变形并块冷处理，最后在400～500℃进行去应力退火处理，得到超细晶的双相钛合金。本发明工艺在较小变形量条件下即可得到平均晶粒尺寸<0.5μm的超细晶组织，适合于锻造、挤压等多种塑性变形方式，操作简单，常规设备即可满足要求，具有较好应用前景。

Description

一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域中的超细晶钛合金的制备方法，具体涉及一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法。
背景技术
钛合金具有密度小(4.51g/cm3，约为钢的40％)、强度高(可达到1000MPa以上)、抗疲劳好(疲劳极限是钢的两倍)、抗腐蚀性能优异、良好生物相容性、无磁性等优点，一直享有“太空金属”、“海洋金属”等美誉，在医学应用、汽车制造、航空航天及船舶行业等领域都得到了广泛应用。细化钛合金组织而获得亚微米级甚至纳米级的超细晶钛合金可以显著提高钛合金的强度、断裂韧性、耐疲劳等性能，同时可以大幅度提高超塑性成形的能力，降低超塑性成形温度。以TC4合金为例，平均晶粒尺寸小于1μm的超细晶TC4合金的室温强度可以高达1300MPa，在700～800℃之间即可实现超塑性，较常规的晶粒尺寸为10μm左右的TC4合金的强度提高约30％，超塑性温度降低100℃以上，因此针对超细晶钛合金的制备及组织控制研究具有重要的现实意义。
目前，已报道/已公开的制备块体超细晶钛合金的方法有大塑形变形法(Severe Plastic Deformation，SPD)和粉末冶金法等，其中：西安建筑大学赵西成和杨西荣等公开了一种高强度超细晶工业纯钛材的等径角挤压制备方法(中国发明专利，公告号CN101219444A和CN101624690A)，具体方法为将钛合金棒材进行进行打磨、涂抹润滑剂处理，然后将试样进行多道次等径弯曲通道挤压并退火，从而得到超细晶钛材。经过等径角挤压变形，晶粒尺寸由原始的23～28μm细化至0.25～0.4μm，室温屈服强度提高50～90％。上海交通大学吕维洁和王立强等采用等径角挤压变形的方法制备了超细晶的钛基复合材料(中国发明专利，公告号CN103572186A和CN103820744A)。北京理工大学的李洪洋等提出了扭转与剪切复合的方法制备钛合金微/纳米块体(中国发明专利，公告号CN102234752A)，具体是将扭转挤压与剪切挤压相结合，通过多道次加工累计大应变量来实现钛合金材料的晶粒细化。华南理工大学的李元元等提出了一种高强度低模量医用超细晶钛基复合材料的粉末冶金制备方法(中国发明专利，公告号CN102534301A)。该方法中，通过球磨机制得非晶态合金粉，然后进行等离子烧结获得以β-Ti为基体相、FeTi为增强相的超细晶的复合材料。周科朝等提出了一种固溶处理结合塑性变形及多次时效来制备超细晶近β钛合金(TC18)的方法(中国发明专利，公告号CN103014574A)，所获得的TC18合金的β相晶粒尺寸为0.4～0.8μm，α相晶粒尺寸为0.1～0.3μm。以上方法中，等径角挤压和扭转/剪切复合等方法工艺复杂，加工效率低，所得材料组织不均匀，难以实现大型化和实用化的工业生产。粉末冶金法由于具有杂质和孔隙等固有缺陷，难以实现性能的显著提高。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法，这种制备方法工艺简单，操作方便，可在常规的锻造、挤压等装备上实现，可用于解决现有超细晶钛合金制备方法(如等径角挤压等)工艺复杂，成本高，难以实用化等难题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法，包括以下步骤：
步骤1、将类型为α+β的双相钛合金材料坯料加热至Tβ～Tβ+80℃(Tβ为β相变点)进行高温热处理，热处理完成后进行真空淬火处理，获得具备α″斜方马氏体结构的双相钛合金材料。
步骤2、将步骤1所得的具有α″斜方马氏体结构的双相钛合金材料快速加热至Tβ-(150～300)℃温度，在该温度短时保温3～5分钟，随后采用较高变形速度进行高温塑性变形处理，最后将变形处理后的样品快冷至室温。
步骤3、将步骤2所得的热变形样品进行低温去应力退火处理，退火后炉冷或者空冷至室温，即得到具有超细晶结构的双相钛合金。
在本发明中，步骤1中钛合金材料坯料中的合金化元素为Mo以及Al、V、Nb、Cr、Zr、Sn、Zr、Si中的一种或者几种，且合金的Mo当量为4～8％。
在本发明中，步骤1中所选的钛合金材料为热变形态坯料，优选为热变形态的锻坯或棒坯。
在本发明中，步骤1中热处理在真空下进行，热处理过程中真空度需高于1×10-3Pa，热处理温度为Tβ～Tβ+80℃，保温时间为1～4小时。
在本发明中，步骤1中真空淬火处理方式为水淬、高压氦气或氦气+氮气混合气体淬火。
在本发明中，步骤1中所得到的双相钛合金材料的组织主要为细小的针状α″斜方马氏体。
在本发明中，步骤2中高温塑性变形处理的处理方式包括但不限于热锻和热挤，其采用热锻和热挤处理时的处理温度为Tβ-(150～300)℃。为减少斜方马氏体在变形前的分解，塑性变形过程采用感应式快速加热、短时保温和高速变形方法进行。保温时间为3～5分钟，变形处理的变形应变速率为1～30s-1，锻造变形条件下总变形量为50％～70％，挤压条件下挤压比为5～8，变形后快冷至室温。
在本发明中，步骤3中的低温去应力退火处理的退火温度为400～500℃，退火处理时间为2～5小时。
本发明所提供的技术方案与现有技术的超细晶钛合金制备技术相比具有以下优势和有益效果：
(1)本发明利用特定成分(Mo当量为4～8％)的双相钛合金淬火所得的α″斜方马氏体具有高密度的位错、层错及细小孪晶等缺陷的特点，在热变形过程中通过这些超细微结构强化动态再结晶行为来制备超细晶钛合金材料。
(2)本发明所提供的技术方案适用于锻造和挤压等多种塑性变形方式，且可在常规的锻造、挤压等设备上进行，不需另外的模具及工装，与常规大塑性变形方法(如等径角挤压、高压扭转、多向锻造/压缩等)相比，更易实现工业化。
(3)与现有变形制备超细晶钛合金方法相比，本发明在较小的变形量条件下即可实现微观组织的超细化，有利于降低加工成本。
附图说明
图1为实施例1制备的超细晶TC21合金的EBSD图。
图2为实施例2制备的超细晶TC16合金的EBSD图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
实施例一：
采用尺寸为Ф40×60mm的Ti-6Al-2Sn-2Zr-3Mo-1Cr-2Nb-0.1Si(TC21，Mo当量为5.27)合金热锻态试样。通过测定其相变点Tβ约为965℃。将试样在真空度为1×10-3Pa的真空状态下加热至1000℃，保温1小时后用水淬冷却至室温，对其生成物进行XRD分析表明淬火态合金为主要由α″斜方马氏体构成。随后将试样通过感应加热方式加热至变形温度750℃，保温3分钟，在热锻机上进行锻造，变形应变速率约为20s-1，总变形量为68％，在锻造完成后喷气冷却。最后将锻造后的钛合金在真空热处理炉内进行去应力退火处理，处理温度为450℃，时间为4小时，空冷至室温。变形后的TC21钛合金微观组织如图1所示，晶粒平均尺寸为0.35μm。
实施例二：
采用尺寸为Ф35×50mm的Ti-3Al-4Mo-4.5V(Mo当量为7.2)合金热锻态棒材。通过测定其相变点Tβ约为870℃。将棒材在真空度为1×10-3Pa的真空状态下加热至900℃，保温1.5小时，然后用氦气+氮气混合气体淬火冷却至室温。对其生成物进行XRD分析表明淬火态合金为主要由α″斜方马氏体构成。随后将淬火后的棒材通过感应加热方式加热至变形温度680℃，保温5分钟，保温结束后直接在热挤压机上进行挤压变形，挤压比为5，在挤压完成后喷气冷却。最后将挤压后的钛合金在真空热处理炉内进行去应力退火处理，处理温度为400℃，时间3小时，空冷至室温。变形后的Ti-3Al-4Mo-4.5V合金微观组织如图2所示，晶粒平均尺寸为0.43μm。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将类型为α+β的双相钛合金材料坯料加热至Tβ～Tβ+80℃进行高温热处理，热处理完成后进行真空淬火处理，获得具备α″斜方马氏体结构的双相钛合金材料，其中，所述Tβ为β相变点；
步骤2、将步骤1所得的具有α″斜方马氏体结构的双相钛合金材料快速加热至Tβ-(200～300)℃温度，在该温度短时保温3～5分钟，随后采用较高变形速度进行高温塑性变形处理，最后将变形处理后的样品快冷至室温，其中，所述Tβ为β相变点；
步骤3、将步骤2所得的热变形样品进行低温去应力退火处理，退火后炉冷或者空冷至室温，即得到具有超细晶结构的双相钛合金。
2.根据权利要求1所述的一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法，其特征在于，步骤1中钛合金材料坯料中的合金化元素为Mo以及Al、V、Nb、Cr、Zr、Sn、Zr、Si中的一种或者几种。
3.根据权利要求2所述的一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法，其特征在于，所述钛合金材料坯料中Mo当量为4～8％。
4.根据权利要求1～3中所述的任一一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法，其特征在于，所述双相钛合金材料坯料为热变形态的锻坯或棒坯。
5.根据权利要求1所述的一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法，其特征在于，步骤1中热处理在真空下进行，热处理过程中真空度需高于1×10-3Pa，热处理温度为Tβ～Tβ+80℃，保温时间为1～4小时。
6.根据权利要求1所述的一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法，其特征在于，步骤1中真空淬火处理方式为水淬、高压氦气或氦气+氮气混合气体淬火。
7.根据权利要求1所述的一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法，其特征在于，步骤1中所得到的双相钛合金材料的组织主要为细小的针状α″斜方马氏体，这种针状α″斜方马氏体的合格标准为单体宽度为0.02～0.4μm，长度为1～8μm。
8.根据权利要求1所述的一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法，其特征在于，步骤2中高温塑性变形处理的处理方式为热锻或者热挤，其采用热锻和热挤处理时的处理温度为Tβ-(150～300)℃，为减少斜方马氏体在变形前的分解，塑性变形过程采用感应式快速加热、短时保温和高速变形方法进行，保温时间为3～5分钟，变形处理的变形应变速率为1～30s-1，锻造变形条件下总变形量为50％～70％，挤压条件下挤压比为5～8，变形后快冷至室温。
9.根据权利要求1所述的一种利用α″斜方马氏体微结构制备超细晶钛合金的方法，其特征在于，步骤3中的低温去应力退火处理的退火温度为400～500℃，退火处理时间为2～5小时。
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