CN104278132A - 一种提高低活化铁素体/马氏体钢抗高温氧化性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种提高低活化铁素体/马氏体钢抗高温氧化性能的方法，使其满足服役条件的要求。该方法是通过在低活化钢表面形成由纳米晶组成的表层来提高材料的抗高温氧化性能。特别是在低活化铁素体/马氏体钢高温回火后进行表面机械碾压处理（SMGT），能够细化晶粒，增加晶界的比例，提高元素扩散速率，从而快速形成保护性氧化膜，最终起到抗氧化的作用。该方法能够显著提高材料的抗高温氧化性能，从而解决使用温度较低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及金属防护技术，具体说是一种提高低活化铁素体/马氏体钢抗高温氧化性能的方法。通过表面机械碾压处理（SMGT），在材料表面引入由纳米晶、亚微米晶到微米晶变化的梯度结构，大幅提高低活化铁素体/马氏体钢的抗氧化性能。
背景技术
低活化铁素体/马氏体钢由于低的热膨胀系数、高的热导率、优良的抗辐照肿胀和抗辐照脆性等优越性能，而被选作未来ADS散裂靶的候选结构材料。该类钢是以W、V、Ta等低活化元素取代普通钢中Mo、Nb、Ni等元素而形成，主要合金成分是Fe-(8-12%)Cr。低活铁素体/马氏体钢由于其服役环境为高温环境，其中Cr含量较低，因此高温下形成的氧化膜的致密性及黏附性能较差，造成该材料的抗高温氧化能力较弱，从而影响材料的使用。根据内氧化向外氧化转变所需元素的临界判据可知，基体合金晶粒细化可以增加合金元素向外通量，从而可以使合金元素在较低的浓度下即可形成连续的外氧化层，提高材料的抗氧化性能。表面纳米化技术为最近提出的一种材料表面变形机制，它利用表面机械碾压处理(SMGT)等方法使材料表面金属发生流变，同时在外表面形成一层由表及里依次为纳米晶、亚微米晶和微米晶的梯度结构而不破坏材料的完整性，因此利用SMGT细化材料表面晶粒，有望使合金元素发生选择性氧化，快速形成外氧化层，提高材料的抗氧化性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高低活化铁素体/马氏体钢抗高温氧化的方法，使其满足服役条件的要求。
本发明具体提供了一种提高低活化铁素体/马氏体钢抗高温氧化性能的方法，其特征在于：通过在低活化钢表面形成由纳米晶组成的表层来提高材料的抗高温氧化性能。
本发明所述低活化钢表面形成的纳米晶尺寸<100nm。
本发明还提供了在低活化铁素体/马氏体钢表面制备出纳米结构表层的方法，其特征在于：在低活化铁素体/马氏体钢高温回火后进行表面机械碾压处理（SMGT），能够细化晶粒，增加晶界的比例，提高元素扩散速率，从而快速形成保护性氧化膜，最终起到抗氧化的作用。
表面机械碾压处理工艺为碳化钨球状压头沿棒状试样半径方向进给一定量ap后沿着试样的长度方向以速度V1运动，同时棒以速度V2转动。本发明提供的工艺参数为：单次进给量ap=5-50μm，压头前进速度V1=2-10mm/min，棒转动速度V2=100-600rpm，重复碾压次数为1-10次。其中优选工艺参数为：V2/V1=20～100（此处为数值比，其中V1单位为mm/min，V2单位为rpm）；ap×重复碾压次数≤80μm。
本发明所述在低活化铁素体/马氏体钢表面制备出纳米结构表层的方法，其特征在于，低活化钢在表面机械碾压处理前的热处理制度为950～1050℃保温0.5～1.5小时水淬，600～800℃保温1～2小时空冷。
经表面机械碾压处理后，低活化钢上形成梯度结构表层，随距处理表面距离的增大微观结构依次为纳米晶、亚微米晶和微米晶，该梯度结构表层厚度为10－300μm。
本发明的优点在于：
1、本发明所述方法显著提高了材料的抗高温氧化性能，使得经SMGT比未经SMGT材料的氧化膜更均匀，更致密，因此更具有保护性。
2、本发明所述方法可以解决低活化铁素体/马氏体钢抗氧化性能不理想，使用温度较低的问题。
3、本发明所述方法可以高效稳定地在棒状材料表面加工生成由表及里微观结构依次为纳米晶、亚微米晶和微米晶的梯度结构。
附图说明
图1为表面机械碾压处理（SMGT）后截面形貌；
图2为未经SMGT样品(CG)及经SMGT样品的XRD结果；
图3为未经SMGT样品(CG)及经SMGT样品经600℃氧化40h时的增重曲线；
图4为未经SMGT样品600℃氧化510h后的表面形貌；
图5为经SMGT样品600℃氧化510h后的表面形貌；
图6为未经SMGT样品600℃氧化510h后的截面形貌；
图7为经SMGT样品600℃氧化510h后的截面形貌。
具体实施方式
实施例1
以9CrWVTa低活化铁素体/马氏体钢为研究材料来说明本发明对低活化钢抗高温氧化性能的影响，其成分如表1所示。材料在SMGT前的热处理制度为：1050℃保温1小时水淬，750℃保温2小时空冷；将热处理后的材料切成直径为20mm，长度大于100mm的棒状试样，并且在样品一端中心制备一个直径为4mm的顶尖孔；将准备好的试样固定在机床上，首先利用车刀将棒状样品车至同轴为止，然后用碳化钨压头进行SMGT；处理工艺为：单次进给量ap=20μm，压头前进速度V1=6mm/min，棒转动速度V2=300rpm，重复碾压次数为3次；最终使样品表面晶粒细化，从而大幅提高材料的抗氧化性能。
图1为经SMGT处理后得到一层约50μm厚的梯度结构；图2为经SMGT处理前后材料的XRD结果，利用衍射峰的宽化可计算出经SMGT处理后表面晶粒尺寸约为20nm;图3为600℃氧化40h时增重曲线，由图可知，经SMGT处理后材料的氧化增重明显低于未SMGT处理试样，可见SMGT可以显著提高材料的抗氧化性能。图4为600℃氧化510h后，未经SMGT处理试样的表面宏观形貌，图5为600℃氧化510h后，经SMGT处理试样的表面宏观形貌，比较可知，SMGT处理后表面氧化膜完整，而未经SMGT处理表面氧化膜出现裂纹，可知，SMGT处理后形成的氧化膜有较好的力学性能，从而保持氧化膜的完整性。图6为未经SMGT处理的样品经600℃氧化510h后截面形貌，由图可知其氧化层厚度约为40μm，氧化层比较疏松，而且局部发生了内氧化。图7为经SMGT处理的样品经600℃氧化510h后截面形貌，由图可知，氧化层厚度约为500nm，而且氧化层致密完整。可见显著提高了抗高温氧化性能。
表1 9CrWVTa低活化铁素体/马氏体钢的成分（质量百分比%）
实施例2
原始材料的热处理工艺同实施例1，SMGT处理工艺为：单次进给量ap=20μm，压头前进速度V1=2mm/min，棒转动速度V2=300rpm，重复碾压次数为3次；纳米化后样品表面的晶粒尺度为30nm，但样品表面出现掉屑，即表面被破坏；经600℃氧化500h，相比于实验例1，SMGT样品增重增加，而且氧化层厚度增加，氧化层较疏松，因此在该工艺下，SMGT对抗氧化性能影响较小。
实施例3
原始材料的热处理工艺同实施例1，SMGT处理工艺为：单次进给量ap=2μm压头前进速度V1=15mm/min，棒转动速度V2=300rpm，重复碾压次数为1次；处理后样品表面未形成纳米梯度结构；经600℃氧化500h，相比于实验例1，SMGT样品与CG样品增重、氧化层厚度相近，因此在该工艺下，SMGT无法提高材料的抗氧化性能。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种提高低活化铁素体/马氏体钢抗高温氧化性能的方法，其特征在于：通过在低活化钢表面形成由纳米晶组成的表层来提高材料的抗高温氧化性能。
2.按照权利要求1所述提高低活化铁素体/马氏体钢抗高温氧化性能的方法，其特征在于：所述低活化钢表面形成的纳米晶尺寸<100nm。
3.一种在低活化铁素体/马氏体钢表面制备出纳米结构表层的方法，其特征在于：在低活化铁素体/马氏体钢高温回火后进行表面机械碾压处理（SMGT）。
4.按照权利要求3所述在低活化铁素体/马氏体钢表面制备出纳米结构表层的方法，其特征在于：表面机械碾压处理工艺为碳化钨球状压头沿棒状试样半径方向进给一定量ap后沿着试样的长度方向以速度V1运动，同时棒以速度V2转动；工艺参数为：单次进给量ap=5-50μm，压头前进速度V1=2-10mm/min，棒转动速度V2=100-600rpm，重复碾压次数为1-10次。
5.按照权利要求4所述在低活化铁素体/马氏体钢表面制备出纳米结构表层的方法，其特征在于：V2/V1=20～100；ap×重复碾压次数≤80μm。
6.按照权利要求4或5所述在低活化铁素体/马氏体钢表面制备出纳米结构表层的方法，其特征在于，低活化钢在表面机械碾压处理前的热处理制度为：950～1050℃保温0.5～1.5小时水淬，600～800℃保温1～2小时空冷。
7.按照权利要求4或5所述在低活化铁素体/马氏体钢表面制备出纳米结构表层的方法，其特征在于：经表面机械碾压处理后，低活化钢上形成梯度结构表层，随距处理表面距离的增大微观结构依次为纳米晶、亚微米晶和微米晶，该梯度结构表层厚度为10－300μm。
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