CN106119950A - 一种高强度钛酸钾晶须的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高强度钛酸钾晶须的制备方法及其应用，高强度钛酸钾晶须的制备方法包括，步骤一：将二氧化钛和钾盐以及反应介质混合分散在聚丙烯酸钠水溶液中，并通过超声波震荡进行充分分散；步骤二：向二氧化钛和钾盐以及反应介质的混合液中加入氢氧化钾直至混合液中的聚丙烯酸钠全部沉淀；步骤三：将步骤二中的混合液的沉淀过滤除去，并通过微波干燥的方式进行将混合液进行干燥直至液体蒸发完全；步骤四：将步骤三中干燥之后的固体进行煅烧；步骤五：将步骤四中煅烧得到的固体用溶剂进行反复的洗涤，直至洗涤液中没有氯离子存在；步骤六：将步骤五中洗涤干净的固定进行烘干。本发明制备成本低，制备得到的高强度钛酸钾晶须强度高。

Description

一种高强度钛酸钾晶须的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，尤其涉及一种高强度钛酸钾晶须的制备方法及其应用。
背景技术
钛酸钾晶须，是一类具有化学式为K2TinO2n+l(其中n＝l，2，4，6，8)的新型无机功能纤维，常用作高性能复合材料的增强剂。不同的晶须具有不同的晶体结构，所以其物理化学性质差异显著。钛酸钾晶须被广泛应用于复合材料、陶瓷、工程塑料、摩擦材料、隔热、绝缘材料以及光催化等领域。但是现有技术中由于钛酸钾晶须的表面能高容易发生团聚，使得钛酸钾晶须在实用过程中出现很多问题，并且现有技术中的钛酸钾晶须的强度较低。
例如中国专利CN104894636A公开的一种制备八钛酸钾晶须的方法，以KCl作为反应介质，包括步骤：(1)配制原料：将作为反应物的钛源和钾源、及所述反应介质均匀分散于低级醇溶剂，然后充分干燥；(2)煅烧处理：对步骤(1)得到的干燥后物料进行煅烧处理；(3)去除反应介质：用水对步骤(2)得到的煅烧后物料进行洗涤，直至无Cl离子洗出；及(4)干燥：烘干步骤(3)中洗涤得到的固相产物，得到纯净的八钛酸钾晶须。该方法生产的钛酸钾晶须的表面能高，容易发生团聚，影响其使用。
又例如中国专利CN102839424A公开的一种制备六钛酸钾晶须的方法，属于化工领域，该方法包括如下步骤：a、将一100目的含钛原料和含钾原料按照TiO2︰K2O＝3～6的摩尔比混合均匀；b、将物料置于1100～1300℃的温度环境下烧结1～5h，使物料充分反应，c、将烧结后的物料快速冷却，然后在60～80℃的恒温环境下用水进行充分解离，最后过滤、干燥即得产品六钛酸钾晶须。采用该方法制备的六钛酸钾晶须，制备成本高，不适宜大量生产，并且强度较低。
发明内容
为克服现有技术中存在的钛酸钾晶须产品强度低的问题，本发明提供了一种高强度钛酸钾晶须的制备方法及其应用。
一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将金红石型二氧化钛和钾盐以及氯化钾反应介质混合分散在聚丙烯酸钠水溶液中，并通过超声波震荡进行充分分散；
步骤二：向二氧化钛和钾盐以及反应介质的混合液中加入氢氧化钾直至混合液中的聚丙烯酸钠全部沉淀；
步骤三：将步骤二中的混合液的沉淀过滤除去，并通过微波干燥的方式进行将混合液进行干燥直至液体蒸发完全；
步骤四：将步骤三中干燥之后的固体进行煅烧；
步骤五：将步骤四中煅烧得到的固体用溶剂进行反复的洗涤，直至洗涤液中没有氯离子存在；
步骤六：将步骤五中洗涤干净的固定进行烘干，得到高强度钛酸钾晶须最终产品。
进一步的，所述氯化钾的熔点为770℃。
进一步的，所述步骤三中的干燥温度为80℃-90℃。
进一步的，所述步骤四中的煅烧温度为800℃-900℃。
进一步的，所述钾盐为山梨酸钾、亚硫酸钾、次氯酸钾或者磷酸钾中的一种。
进一步的，所述步骤三中微波干燥通过将混合液置于微波干燥器内进行干燥。
进一步的，所述反应介质的质量为二氧化钛和钾盐的质量总和的10-16倍。
本发明的另一个目的是提供一种如前所述的高强度钛酸钾晶须的应用，包括如下步骤：
步骤一：将制备好的高强度钛酸钾晶须和硅溶胶进行混合搅拌直至形成溶胶状；
步骤二：将步骤一中的溶胶放入50℃-60℃的烘箱内进行烘干直至不含水分，所述溶胶净重等于钛酸钾晶须和硅溶胶中二氧化硅的净重之和；
步骤三：将步骤二中得到的固体置于500℃的马弗炉内进行烧结2小时得到二氧化硅包覆的高强度钛酸钾晶须。
进一步的，所述步骤二中的溶胶烘干时间为24h-48h。
进一步的，所述步骤一中高强度钛酸钾晶须和硅溶胶进行混合过程中，一边搅拌的同时一边加入聚丙烯酸钠分散剂，所述聚丙烯酸钠分散剂的体积为硅溶胶体积的2％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过采用聚丙烯酸钠作为分散剂，使得制备钛酸钾晶须的反应物能够在水中进行混合，大大降低了钛酸钾晶须的制备成本，并且通过加入氢氧化钾的方式使聚丙烯酸钠沉淀，便于除去，制备过程快捷容易控制，制备效率高。
(2)本发明通过将制备的高强度钛酸钾晶须进行二氧化硅包覆，使得钛酸钾晶须的表面能得到有效降低，使其容易发生团聚，钛酸钾晶须的强度得到大幅提升，扩展了钛酸钾晶须的适用范围。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本具体实施方式披露了一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将二氧化钛和钾盐以及反应介质混合分散在聚丙烯酸钠水溶液中，并通过超声波震荡进行充分分散。可行的，在本发明的一个具体实施方式中，所述反应介质为氯化钾，由于氯化钾的价格较为低廉采用氯化钾作为反应的介质能够大大降低制备钛酸钾晶须的成本。优选的，所述氯化钾的熔点为770℃。由于煅烧的温度为800℃到900℃，这样在反应过程中氯化钾刚好熔化，并且熔点为770℃的氯化钾纯度最高能够确保钛酸钾晶须的品质。
优选的，所述二氧化钛为金红石型二氧化钛，金红石型二氧化钛本身的强度较大，结构稳定，这样能够确保制备出来的钛酸钾晶须具有较高的强度和结构抗性。优选的，在本具体实施方式中采用粒径为50纳米的二氧化钛粉末。
在本发明的一个可行的具体实施方式中，所述钾盐为山梨酸钾，二氧化钛与山梨酸钾的质量比为2:1，并且氯化钾的质量为二氧化钛与山梨酸钾的质量总和的10倍。在本发明的其他具体实施方式中，钾盐还可以采用其他类型的钾盐，例如亚硫酸钾、次氯酸钾或者磷酸钾，当选用的钾盐改变时，其用量根据反应所需的摩尔比改变质量比。
优选的，采用聚丙烯酸钠作为分散剂，这样有助于二氧化钛和钾盐分散均匀，并且通过采用聚丙烯酸钠作为分散剂能够增大水的粘稠度，从而使得二氧化钛和钾盐在水中混合分散变的容易。由于聚丙烯酸钠对温度变化稳定，具有固定金属离子的作用，能阻止金属离子对产品的消极作用。这样有利于二氧化钛和钾盐的分散，分散过程中聚丙烯酸钠固定钾盐，并且聚丙烯酸钠自身能够溶于水，这样钾盐就能够连同聚丙烯酸钠在水中分散均匀。而聚丙烯酸钠本身分子量较大，因此聚丙烯酸钠溶液在浓度较大时比较容易形成胶状，有利于将二氧化钛粉末分散，大大提高了二氧化钛和钾盐混合效果，并且提高了二氧化钛和钾盐混合效率，采用此方法对二氧化钛和钾盐进行混合能够在20分钟之内混合完全。并且使用水作为溶剂，较普通方法采用低级醇作为分散剂成本大幅降低，并且避免了在干燥过程中产生易燃蒸汽，降低了量化生产过程中的安全风险。
在本发明的另一个可行的具体实施方式中，聚丙烯酸钠先与溶解有反应介质的氯化钾水进行混合，混合过程采用将聚丙烯酸钠加入到蒸馏水中并且一边加入一边进行振荡搅拌。具体的，其可以是在一个在一个敞口烧杯内，并且固定在超声波振荡器内，通过超声波震荡进行溶解混合。优选的，超声频率为20kHz，在这一频率下不至于因超声震荡频率过高而产生较多的热量使得聚丙烯酸钠溶液粘稠性变差。当烧杯内的聚丙烯酸钠完全溶解，并且形成胶状时，向烧杯中添加山梨酸钾，由于聚丙烯酸钠的固定金属离子的作用，山梨酸钾迅速与聚丙烯酸钠一起在水中分散开来。在添加过程中可配合机械搅拌加快溶解速度。山梨酸钾全部溶解后，相胶状液体中添加金红石型二氧化钛，在聚丙烯酸钠的作用下二氧化钛与山梨酸钾迅速混合，待混合完全没有团聚情况发生时，继续使用超声波震荡器震荡混合10分钟。
步骤二：向金红石型二氧化钛、山梨酸钾和氯化钾的混合液中加入氢氧化钾，直至混合液中的聚丙烯酸钠全部沉淀。在本发明的一个可行的具体实施方式中，通过添加氢氧化钾粉末，在添加氢氧化钾粉末的过程中开启机械搅拌，因为氢氧化钾粉末在添加过程中会产生大量热量，因此需要控制氢氧化钾的添加速度，并不停的进行搅拌，优选的，可通过在烧杯中***一根温度计来测量混合液的温度，以防止其过热。在本发明的另一个实施例中，还可以通过电子测温装置来监测混合液在添加氢氧化钾过程中温度的变化，并且电子测温装置还可以连接一报警器，当电子测温装置监测的温度超标时，可通过报警器发出警报提示减缓氢氧化钾粉末的添加速度。
优选的，在本发明的另一个实施例中，还可以采用片状的氢氧化钾作为聚丙烯酸钠的沉淀剂，采用片状的氢氧化钾时，首先将片状的氢氧化钾的溶解在蒸馏水中，再通过滴管将氢氧化钾溶液滴加到混合液中。
当金红石型二氧化钛、山梨酸钾和氯化钾的混合液中加入氢氧化钾之后，会产生絮状的沉淀物，并沉淀。过程中通过混合液的pH值来判断聚丙烯酸钠是否完全沉淀，当pH值大于10时视为聚丙烯酸钠完全沉淀。可行的，在本发明的一个可行的实施例中，通过精密pH试纸来测定混合液的pH，采用缓慢添加多次测定的方式来控制氢氧化钾的用量，以防止氢氧化钾过量太多，一方面避免浪费，另一方面确保不会产生更多的副产物。具体，通过一玻璃棒蘸取混合液，将玻璃棒蘸有混合液的一端在精密pH试纸上点一下，并将变色后的精密pH试纸与标准比色卡进行比较。通过准确的控制混合液的pH，并且多次测定，能够有效的避免氢氧化钾添加过多。在本发明的另一个具体实施例中，还可以通过精密pH计测定混合液的pH值，在添加氢氧化钾之前先将精密pH计进行误差调节，进行归零调节，并将测试端头***到混合液的底部，***过程中避免将测量极碰到玻璃壁和底部。开始测定前先对原混合液的pH进行测定，并与其它方法测得的结果进行比较进行校准。添加氢氧化钾的过程中通过在混合液加入磁子配合磁力搅拌机进行搅拌一确保混合液的均一度，从而提高pH测定的准确性。通过精密pH计测定pH值，准确度高，实用方便大大减少了工作人员的操作量，提高了制备的效率。
步骤三：将步骤二中的混合液的沉淀过滤除去，优选的，在本发明的一个可行的具体实施方式中采用离心机先对混合液进行离心分离，具体的，少量制备时可通过将混合液放入一长试管中放入离心机离心五分钟即可。取出到处上层清夜，并用药匙将底部的固体放入一坩埚内。在本发明的另一个具体实施方式中，当制备量较大时，还可以采用自然沉降的方法进行分离，由于聚丙烯酸钠的分子量较大，自然静止的状态下，很容易就会沉淀，采用自然沉降的方法进行分离，有效的解决了制备量较大时设备成本大的问题，并且有效的避免了采用压滤等过滤方法带来的损耗。
优选的，过滤剩下的固体或者固液混合物通过微波干燥的方式进行将混合液进行干燥直至液体蒸发完全。可行的，其可以在一干燥烘干一体机内完成，该干燥烘干一体机同时作为干燥设备和后期产品的烘干设备。其包括一上料器、一布料器、一传送带、烘箱以及干料收集装置。其中，上料器包括传送机构，用于将装有过滤固体后固液混合物的容器输送至料斗处，并将料倒入料斗内；上料器还包括一料斗，用于存放料，并对料进行预烘干，料斗内设置有一干燥吹风机，干燥吹风机保持不间断工作，在传送机构将料倒入料斗的过程中通过干燥吹风机对料进行吹干，从而减少料中的水分。料斗内的下端通过一电磁阀进行控制下料，并且该电磁阀连接有控制器和一湿度检测器，湿度检测器用于检测料斗内料的含水量，当含水量低于设定值时，电磁阀方可开启进行下料。布料器用于将料均匀的分散在传送带上，其包括一个摆臂和送料带，摆臂连接有一驱动电机，通过驱动电机旋转控制摆臂的摆动，摆臂的摆动幅度不超过传送带的宽度。送料带的表面设置有凹型槽和刮板，通过凹型槽和刮板刮取料斗放下的料，工作时通过送料带的旋转运作往返送料布料，摆臂和送料带位于传送带的上方。传送带位于烘箱的内部并进行往复运动，传送带上设置有密集的网孔方便烘箱内的热对流空气通过，并且为了避免传送带在返回时粘连物料，在传送带的末端设置有一刮料板，通过刮料板将料挂下。烘箱用于产生热对流空气对料进行加热干燥或烘干，为便于控制烘箱采用多段结构，每一段设有独立的热对流空气产生装置，这样能够满足干燥和烘干的不同温度的要求，使得干燥和烘干通过同一个设备实现，节约了设备成本。烘箱下侧设置有风机，并且通过热蒸汽或者热油管道在风机下端，通过风机将热空气向上吹，在传送带的上分设置有对流口连接烘箱下端，使得热空气形成对流，这样能够使得物料充分干燥。操作过程中通过控制传送带的运行速度和控制温度控制物料的干燥程度。干燥后的物料通过刮料板刮下通过一容器进行收集。
在本发明的另一个具体实施方式中，烘箱内部顶部设置有微波发生器，通过产生微波向下对物料进行干燥。采用微波干燥时，烘箱采用非铁质材料制作。以避免与微波产生共频。采用微波进行干燥，干燥效果好，避免了干燥时出现外部干燥完全，内部水分无法散去的情形。可选的，在进行少量制备时，可以通过将物料直接放入一微波干燥器内进行干燥，该微波干燥器内部设置有一转盘，物料通过放在一表面皿上放置在转盘上进行干燥。
优选的，干燥过程中的温度为80℃-90℃，以确保其干燥充分。
步骤四：将步骤三中干燥之后的固体进行煅烧，少量制备时通过将干燥过的物料放在坩埚内置于煅烧炉内进行煅烧，煅烧温度为800-900℃，煅烧时间为2小时。煅烧结束后关闭加热保温一个半小时，并让其自然冷却。大量生产制备时，通过在煅烧炉内设置一陶瓷容器将物料直接投入煅烧炉内进行煅烧。
步骤五：将步骤四中煅烧得到的固体用溶剂进行反复的洗涤，优选的，洗涤溶剂采用蒸馏水，初次洗涤时用水将固体完全浸没，进行适度的搅拌过滤，将过滤液除去，固体留作二次洗涤。二次洗涤时将固体置于一致密铁丝网上，直接用蒸馏水冲洗洗涤，直至洗涤液中没有氯离子存在。氯离子检测通过硝酸银检测法进行测定，取清洗过的液体滴加硝酸银溶液，没有沉淀产生即视为洗涤干净。
步骤六：将步骤五中洗涤干净的固定进行烘干，得到高强度钛酸钾晶须最终产品。优选的，烘干可与步骤三中的干燥设备相同，调节干燥温度为90℃，通过调节运行时间控制干燥程度，直至没有水分将固体包装即是钛酸钾晶须产品。
实施例2
本发明的另一个目的是提供一种如前所述的高强度钛酸钾晶须的应用，包括如下步骤：
步骤一：将制备好的高强度钛酸钾晶须和硅溶胶进行混合搅拌直至形成溶胶状；高强度钛酸钾晶须和硅溶胶进行混合过程中，一边搅拌的同时一边加入聚丙烯酸钠分散剂，所述聚丙烯酸钠分散剂的体积为硅溶胶体积的2％。优选的，所述高强度钛酸钾晶须和硅溶胶中硅的摩尔比为1:2，这样的比例既能够保证完全包覆，又不至于产生浪费。
步骤二：将步骤一中的溶胶放入50℃-60℃的烘箱内进行烘干直至不含水分，所述溶胶净重等于钛酸钾晶须和硅溶胶中二氧化硅的净重之和；优选的，溶胶烘干时间为24h-48h。
步骤三：将步骤二中得到的固体置于500℃的马弗炉内进行烧结2小时得到二氧化硅包覆的高强度钛酸钾晶须。
采用二氧化硅对实施例1中制备的高强度钛酸钾晶须进行包覆后，钛酸钾晶须的表面得到大幅度降低，钛酸钾晶须在显微镜下观察没有团聚现象发生，使得钛酸钾晶须的强度得到大幅提高，有力扩展钛酸钾晶须的适用性。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将金红石型二氧化钛和钾盐以及氯化钾反应介质混合分散在聚丙烯酸钠水溶液中，并通过超声波震荡进行充分分散；
步骤二：向二氧化钛和钾盐以及反应介质的混合液中加入氢氧化钾直至混合液中的聚丙烯酸钠全部沉淀；
步骤三：将步骤二中的混合液的沉淀过滤除去，并通过微波干燥的方式将混合液进行干燥直至液体蒸发完全；
步骤四：将步骤三中干燥之后的固体进行煅烧；
步骤五：将步骤四中煅烧得到的固体用溶剂进行反复的洗涤，直至洗涤液中没有氯离子存在；
步骤六：将步骤五中洗涤干净的固体进行烘干，得到高强度钛酸钾晶须最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，所述氯化钾的熔点为770℃。
3.根据权利要求1所述的一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的干燥温度为80℃-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的煅烧温度为800℃-900℃。
5.根据权利要求1所述的一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，所述钾盐为山梨酸钾、亚硫酸钾、次氯酸钾或者磷酸钾中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤三中微波干燥通过将混合液置于微波干燥器内进行干燥。
7.根据权利要求1所述的一种高强度钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，所述反应介质的质量为二氧化钛和钾盐的质量总和的10-16倍。
8.一种如权利要求1所述的高强度钛酸钾晶须的应用，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将制备好的高强度钛酸钾晶须和硅溶胶进行混合搅拌直至形成溶胶状；
步骤二：将步骤一中的溶胶放入50℃-60℃的烘箱内进行烘干直至不含水分，所述溶胶净重等于钛酸钾晶须和硅溶胶中二氧化硅的净重之和；
步骤三：将步骤二中得到的固体置于500℃的马弗炉内进行烧结2小时得到二氧化硅包覆的高强度钛酸钾晶须。
9.根据权利要求8所述的一种高强度钛酸钾晶须的应用，其特征在于，所述步骤二中的溶胶烘干时间为24h-48h。
10.根据权利要求8所述的种高强度钛酸钾晶须的应用，其特征在于，所述步骤一中高强度钛酸钾晶须和硅溶胶进行混合过程中，一边搅拌的同时一边加入聚丙烯酸钠分散剂，所述聚丙烯酸钠分散剂的体积为硅溶胶体积的2％。
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