CN106117538A - 用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇及其制备方法,包括以下原料:环氧丙烷、多元醇、催化剂a、环氧烯烃、催化剂b;其中:以重量计,以下原料重量份数比为:环氧丙烷:多元醇:环氧烯烃=1:166.4~415.7:20.6~45.7;催化剂a和催化剂b重量份数之和在总原料份数的占比为:0.01‑0.3%。本发明具有成本低、开孔性能好等特点;本发明同时提供其制备方法,具有原料简单成本低、简单易行等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇及其制备方法。
背景技术
慢回弹聚醚多元醇,相对分子质量较低,分子中存在较多的短支链结构,与多异氰酸酯形成的泡孔壁较之高分子量聚醚反应形成的孔壁难于被气体冲破,通常制品闭孔严重,收缩明显。本发明通过将聚醚多元醇作为慢回弹开孔剂的技术方案,较好地解决了该问题。
发明内容
本发明的目的是提供以一种用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇,具有成本低、开孔性能好等特点;本发明同时提供其制备方法,具有原料简单成本低、简单易行等优点。
本发明所述的用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇,包括以下原料:环氧丙烷、多元醇、催化剂a、环氧烯烃、催化剂b;
其中:以重量计,以下原料重量份数比为:环氧丙烷:多元醇:环氧烯烃=1:166.4~415.7:20.6~45.7;催化剂a和催化剂b重量份数之和在总原料份数的占比为:0.01-0.3%。
优选地,多元醇为正丁醇、丙二醇,二丙二醇、甘油、季戊四醇、山梨醇中的一种或多种。
优选地催化剂a为KOH、NaOH、甲醇钠、乙醇钠中的一种;催化剂b为双
金属氰化络合催化剂,即DMC。
优选地,环氧烯烃为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中的一种。
本发明所述的用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将多元醇、催化剂a混合,升温至反应温度,投入环氧丙烷反应,熟化反应后脱除小分子单体,调PH=5,精制得到聚醚多元醇;
(2)将步骤(1)得到的聚醚多元醇和催化剂b投入反应釜中,升温至反应温度,投入环氧烯烃反应,熟化反应后脱除小分子单体,得到用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇成品。
优选地,步骤(1)中反应温度为90-120℃,反应压力为0.3-0.4MPa,熟化反应时间为2-6h。
优选地,步骤(1)所制得的聚醚多元醇分子量为400-600。
优选地,步骤(1)中采用磷酸调节PH值。
优选地,步骤(2)反应温度100-160℃,反应压力0.3-0.4MPa,反应时间4-9h。
作为一个优选的技术方案,其制备方法具体如下。
(1)将多元醇、催化剂a投入反应釜中,氮气置换后,升温至90-120℃,在真空状态下投入环氧烯烃,反应压力0.3-0.4MPa,熟化反应2~6h后真空脱除小分子单体,用磷酸中和PH=5.0后进行精制得到小分子聚醚多元醇,分子量为400-600。
(2)将步骤(1)中聚醚多元醇、催化剂b投入反应釜中,氮气置换后,升温至100-160℃,在真空状态下投入环氧丙烷,反应压力为0.3-0.4MPa,熟化反应4-9h后真空脱除小分子单体,得到用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇成品。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果。
本发明用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇,具有成本低、开孔性能好等特点;本发明同时提供其制备方法,具有原料简单成本低、简单易行等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步解释。
实施例1
将400g二丙二醇、3.6gKOH投入3L反应釜中,氮气置换后,升温至110℃,在真空状态下进环氧丙烷796g。反应温度110℃、压力<0.3MPa,熟化反应3h后真空脱除小分子单体,用磷酸中和PH=5.0后进行精制得到小分子聚醚多元醇A。
将100gA、0.56g双金属氰化络合催化剂投入10L反应釜中,氮气置换后,升温至130℃,在真空状态下进环氧丙烷5500g。反应温度130℃、压力<0.3MPa,熟化反应3h后真空脱除小分子单体,便得到羟值为5mgKOH/g的聚醚,即慢回弹泡沫开孔剂A1
实施例2
聚醚多元醇A的制备方法与实施例1相同。
将100gA、0.7g双金属氰化络合催化剂投入10L反应釜中,氮气置换后,升温至140℃,在真空状态下进环氧丙烷6210g:反应温度140℃、压力<0.3MPa,熟化反应2h后,进环氧乙烷690g:反应温度140℃、压力<0.3MPa,熟化反应1h后真空脱除小分子单体,便得到羟值为4mgKOH/g的聚醚,即慢回弹泡沫开孔剂A2
实施例3
将400g山梨醇、6.5gKOH投入5L反应釜中,氮气置换后,升温至110℃,在真空状态下进环氧丙烷1776g。反应温度110℃、压力<0.3MPa,熟化反应3h后真空脱除小分子单体,用磷酸中和PH=5.0后进行精制得到小分子聚醚多元醇B。
将100gB、0.67g双金属氰化络合催化剂投入10L反应釜中,氮气置换后,升温至140℃,在真空状态下进环氧丙烷6700g。反应温度140℃、压力<0.3MPa,熟化反应3h后真空脱除小分子单体,便得到羟值为5mgKOH/g的聚醚,即慢回弹泡沫开孔剂B1
实施例4
聚醚多元醇B的制备方法与实施例3相同。
将100gB、0.84g双金属氰化物催化剂投入10L反应釜中,氮气置换后,升温至140℃,在真空状态下进环氧丙烷/环氧乙烷混合物8400g(环氧丙烷7560g、环氧乙烷840g)。反应温度145℃、压力<0.3MPa,熟化反应3h后真空脱除小分子单体,便得到羟值为4mgKOH/g的聚醚,即慢回弹泡沫开孔剂B2
实施例1-4所得A1、A2、B1、B2成品性能测试结果见表1。
表1实施例1-4所得A1、A2、B1、B2成品性能测试表
由表1可以看出,在相同的发泡配方下,本发明的收缩率及泡沫性能与进口开孔剂水平相当,并且成本较之低廉。
Claims (9)
1.一种用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇,其特征在于:包括以下原料:环氧丙烷、多元醇、催化剂a、环氧烯烃、催化剂b;
其中:以重量计,以下原料重量份数比为:环氧丙烷:多元醇:环氧烯烃=1:166.4~415.7:20.6~45.7;催化剂a和催化剂b重量份数之和在总原料份数的占比为:0.01-0.3%。
2.根据权利要求1所述的用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇,其特征在于:多元醇为正丁醇、丙二醇,二丙二醇、甘油、季戊四醇、山梨醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇,其特征在于:催化剂a为KOH、NaOH、甲醇钠、乙醇钠中的一种;催化剂b为双金属氰化物。
4.根据权利要求1所述的用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇,其特征在于:环氧烯烃为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中的一种。
5.一种权利要求1-4任一所述的用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将多元醇、催化剂a混合,升温至反应温度,投入环氧丙烷反应,熟化反应后脱除小分子单体,调PH=5,精制得到聚醚多元醇;
(2)将步骤(1)得到的聚醚多元醇和催化剂b投入反应釜中,升温至反应温度,投入环氧烯烃反应,熟化反应后脱除小分子单体,得到用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇成品。
6.根据权利要求5所述的用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(1)中反应温度为90-120℃,反应压力<0.3MPa,熟化反应时间为2-6h。
7.根据权利要求5所述的用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(1)所制得的聚醚多元醇分子量为400-600。
8.根据权利要求5所述的用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(1)中采用磷酸调节PH值。
9.根据权利要求5所述的用作慢回弹开孔剂的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(2)反应温度100-160℃,反应压力<0.3MPa,熟化反应时间4-9h。
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