CN110628009A - 一种自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇及其制备方法和慢回弹泡沫及其制备方法 - Google Patents

一种自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇及其制备方法和慢回弹泡沫及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工制备技术领域，具体涉及一种自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇及其制备方法和慢回弹泡沫及其制备方法。本发明聚醚多元醇是以特殊起始剂为原料、环氧丙烷和环氧乙烷共聚反应而成。所述慢回弹泡沫由A和B组分制得，其中，A组分为聚醚多元醇1、本发明聚醚多元醇、聚合物多元醇、催化剂、匀泡剂、发泡剂，B组分为T80和DG5412的混合物；将A、B组分混合均匀倒入模具中进行熟化，得到慢回弹泡沫。使用本发明制备的聚醚多元醇制备的慢回弹泡沫自开孔，开孔率最高可达75.6％，泡沫低温柔软不***，手感舒适，能够有效解决当前慢回弹泡沫遇到的开孔性差及低温***问题。

Description

一种自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇及其制备 方法和慢回弹泡沫及其制备方法
技术领域
本发明属于化工制备技术领域，具体涉及一种自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇及其制备方法和慢回弹泡沫及其制备方法。
背景技术
慢回弹聚氨酯泡沫是一种具有粘弹性特点的泡沫材料，当泡沫受到外力作用发生形变时，其应变滞后于应力的变化，所以当泡沫受到外力作用时并不是立刻回复，而是经过3-15秒后缓慢的回复到原来的形状，具备记忆特性，又称为记忆泡沫。因此，慢回弹泡沫被广泛应用于各类垫材，如枕头、床垫、腰枕、护颈、床垫等，与传统垫材相比，可减轻对人体的挤压感，有利于血液循环，具有更高的舒适性。
通常在慢回弹配方体系中，聚醚多元醇与异氰酸酯形成的孔壁难以被气体所冲破，常常会出现闭孔严重，收缩明显的现象，没有好的开孔性，对于泡沫而言意味着尺寸稳定性差，舒适感大幅降低，这给工业生产及产品应用带来了极大的不便。而传统的被认为具有开孔作用的聚烯烃由于相容性问题也很难达到实际应用效果，此外，在慢回弹隔声应用领域，外加的开孔剂会带来产品表面粗糙，影响材料寿命，因此，开发具有开孔性的聚醚多元醇具有极大的应用价值。在慢回弹材料应用中，困扰产品的另一个主要问题是冬天产品硬化现象，产品失去慢回弹效果，失去使用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇，采用其作为慢回弹配方主聚醚使用，无需加入开孔剂，制备的泡沫开孔效果良好，低温条件下柔软舒适、不***，各项性能良好；本发明同时提供其制备方法，简单、易操作。
本发明还提供一种采用自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇制备的慢回弹泡沫，无需加入开孔剂，开孔效果良好，低温条件下柔软舒适、不***，各项性能良好，本发明同时提供其制备方法，简单、易操作。
本发明所述的自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇，采用起始剂A、起始B与环氧烷烃在催化剂的作用下共聚而成，其中，
起始剂A为正戊醇、正已醇、正庚醇或正辛醇中的一种；
起始剂B为丙二醇、甘油或季戊四醇中的一种；
起始剂A与起始剂B的摩尔比为起始剂A：起始剂B＝1：4-2：3；
环氧烷烃为环氧丙烷和环氧乙烷；
所述聚醚多元醇的羟值为22.0-27.0mgKOH/g，分子链中环氧丙烷占23-34wt％，环氧乙烷占65-75wt％。
其中：
所述催化剂为磷腈类催化剂、双金属氰化物络合催化剂或KOH中的一种。
本发明所述的自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
1)将配方量的起始剂A、起始剂B和催化剂加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至80-100℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水0.5-2h；
2)连续加入聚醚多元醇总质量的5％的环氧丙烷进行反应，温度为78-82℃，达到设计量时停止加料，升温至108-112℃；
3)连续加入聚醚多元醇总质量的18-29％的环氧丙烷与57-67％环氧乙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，继续老化反应1-2h；
4)连续加入聚醚多元醇总质量的8％环氧乙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，老化1-2h，抽真空0.5-1h；
5)降温到80-90℃，加入磷酸、水和吸附剂进行后处理，抽滤，得到目标聚醚多元醇。
本发明所述的采用所述的自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇制备的慢回弹泡沫，由A、B组分组成，
A组分由如下重量份数的原料制成：
聚醚多元醇1 30-40份；
聚醚多元醇2 35-40份；
聚合物多元醇 20-35份；
催化剂 0.45-0.65份；
匀泡剂 1.0-2.0份；
发泡剂 1-3份；
B组分为T80和DG5412的混合物，异氰酸酯指数为0.9％；
其中：
聚醚多元醇1为INOVOL F5631；
聚醚多元醇2为权利要求1或2所述的自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇。
所述聚合物多元醇为POP2045。
所述催化剂为A33与T9的混合物。
所述匀泡剂为有机硅匀泡剂L580。
所述发泡剂为水。
所述T80与DG5412的质量比＝7：3-8：2。
本发明所述的慢回弹泡沫的制备方法，包括以下步骤：
1)将配方量的聚醚多元醇1、聚醚多元醇2、聚合物多元醇、催化剂、匀泡剂和发泡剂在室温下搅拌均匀；
2)加入配方量的B组分异氰酸酯，将A组分和B组分搅拌4-5s后，倒入模具中，常温熟化24-48小时后，得到目标产品。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明所制备的聚醚多元醇采用独特复合起始剂设计结构，控制环氧烷烃比例来设计聚醚多元醇的分子结构，使制备的慢回弹泡沫具备低温柔软不***的特点。
(2)本发明所制备的聚醚多元醇能够作为慢回弹配方主体聚醚使用，无需再加入开孔剂，具有良好开孔效果，成本相对低廉，可以简化配方设计，使用方便。
(3)本发明制备的慢回弹泡沫，工艺流程简单，泡沫力学性能优异，低温条件下温湿度敏感指数小于1.1，手感舒适。
(4)本发明所述的制备方法，简单、易操作。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限定本发明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
所述的自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇及其制备方法，具体步骤如下：
1)将正戊醇306.5g和甘油736g，催化剂KOH 171.8g加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至80℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水0.5h；
2)逐渐连续加入3436g环氧丙烷(PO)进行反应，控制聚合反应温度为80±2℃，当达到PO设计量时停止加料，开始升温到110±2℃；
3)连续加入19585g环氧丙烷(PO)与39170.4g环氧乙烷(EO)进行聚合，达到设计量时停止加料，继续老化反应2h；
4)连续加入环氧乙烷(EO)5497.6g进行聚合，达到设计量时停止加料，老化1h，抽真空0.5h；
5)降温到80℃，加入磷酸406.3g、水2405.5g和吸附剂137g进行后处理，抽滤，得到目标聚醚多元醇1(羟值25.2mg KOH/g)。
实施例2
所述的自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇及其制备方法，具体步骤如下：
1)将正辛醇520.9g和季戊四醇816.9g，催化剂KOH 172g加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至100℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水2h；
2)连续加入3436g环氧丙烷(PO)进行反应，控制聚合反应温度为80±2℃，当达到PO设计量时停止加料，开始升温到110±2℃。
3)连续加入12438g环氧丙烷(PO)与46042.4g环氧乙烷(EO)进行聚合，达到设计量时停止加料，继续老化反应1.5h；
4)连续加入环氧乙烷(EO)5497.6g进行聚合，达到设计量时停止加料，老化2h，抽真空1h；
5)降温到85℃，加入磷酸405.9g、水2749.2g和吸附剂69g进行后处理，抽滤，得到目标聚醚多元醇2(羟值22.9mgKOH/g)。
实施例3
所述的自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇及其制备方法，具体步骤如下：
1)将正己醇500.9g和季戊四醇1021.1g，催化剂KOH 206.2g加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至90℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水1h；
2)连续加入3436g环氧丙烷(PO)进行反应，控制聚合反应温度为80±2℃，当达到PO设计量时停止加料，开始升温到110±2℃。
3)连续加入15874g环氧丙烷(PO)与42606.4g环氧乙烷(EO)进行聚合，达到设计量时停止加料，继续老化反应1h；
4)连续加入环氧乙烷(EO)5497.6g进行聚合，达到设计量时停止加料，老化1.5h，抽真空0.7h；
5)降温到90℃，加入磷酸488.7g、水2062g和吸附剂34g进行后处理，抽滤，得到目标聚醚多元醇3(羟值26.5mgKOH/g)。
以下是本发明合成的自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫的应用及性能测试。
恢复时间，s：GB/T 24451-2009；
温度敏感系数：GB/T 24451-2009；
拉伸强度，kPa：GB/T6344-2008；
撕裂强度，N/m：GB/T6344-2008；
密度，kg/m3：GB/T6343-1995。
采用实施例制得的聚醚多元醇制备的自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫的配方与性能测试结果见表1和表2。
所述的慢回弹泡沫的制备方法，包括以下步骤：
1)将配方量的INOVOL F5631、本发明慢回弹聚醚、POP 2045、催化剂、匀泡剂和水在室温25℃下搅拌均匀；
2)加入配方量的B组分异氰酸酯，将A组分和B组分搅拌5s后，倒入模具中，常温熟化24小时后，得到目标产品。
其中：
实施例4和实施例7采用实施例1制得的聚醚多元醇；
实施例5和实施例8采用实施例2制得的聚醚多元醇；
实施例6和实施例9采用实施例2制得的聚醚多元醇。
催化剂A33与催化剂T9的质量比为1：1。
对比例1和对比例2中采用的INOVOL F1070A型聚醚多元醇，是一款慢回弹泡沫用小分子量聚醚多元醇，用于替代本发明慢回弹聚醚。对比例1和对比例2的制备方法同实施例4-9。
表1
实施例4 实施例5 实施例6 对比例1
INOVOL F5631 30 30 30 30
本发明慢回弹聚醚 35 35 35 0
POP 2045 35 35 35 35
INOVOL F1070A 0 0 0 35
L580 1.0 1.0 1.0 1.0
水 1 1 1 1
A33/T9 0.65 0.65 0.65 0.65
T80 12.8 12.9 13.1 24.3
DG5412 3.2 3.2 3.3 6.1
异氰酸酯指数 0.9 0.9 0.9 0.9
开孔率/％ 62.9％ 66.8％ 72.1％ 52.6％
泡沫密度 87.9 87.5 87.4 87.6
回复时间/s 8 9 9 5
温度敏感系数 1.05 1.01 1.06 1.35
拉伸强度/kPa 82 88 84 70
撕裂强度/N/m 286 290 282 235
表2
实施例7 实施例8 实施例9 对比例2
INOVOL F5631 40 40 40 40
本发明慢回弹聚醚 40 40 40 0
POP 2045 20 20 20 20
INOVOL F1070A 0 0 0 40
L580 2.0 2.0 2.0 2.0
水 3 3 3 3
A33/T9 0.45 0.45 0.45 0.45
T80 27 27.1 27.3 36.5
DG5412 11.6 11.6 11.7 15.7
异氰酸酯指数 0.9 0.9 0.9 0.9
开孔率/％ 67.5％ 70.2％ 75.6％ 50.4％
泡沫密度 54.2 54.4 53.9 54.0
回复时间/s 9 10 10 5
温度敏感系数 0.99 0.94 0.96 1.27
拉伸强度/kPa 75 80 78 65
撕裂强度/N/m 247 258 253 221
由表1、表2可以看出，不同配方体系下，不同泡沫密度，本发明制备的聚醚多元醇作为主聚醚使用，泡沫均具有良好的开孔性，开孔率最高可以达到75.6％，拉伸强度和撕裂强度均有明显提升，测试低温敏感系数，相比对比例降低明显，泡沫低温条件下柔软舒适不***。

Claims (10)

1.一种自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇，其特征在于：采用起始剂A、起始B与环氧烷烃在催化剂的作用下共聚而成，其中，
起始剂A为正戊醇、正已醇、正庚醇或正辛醇中的一种；
起始剂B为丙二醇、甘油或季戊四醇中的一种；
起始剂A与起始剂B的摩尔比为起始剂A：起始剂B＝1：4-2：3；
环氧烷烃为环氧丙烷和环氧乙烷；
所述聚醚多元醇的羟值为22.0-27.0mgKOH/g，分子链中环氧丙烷占23-34wt％，环氧乙烷占65-75wt％。
2.根据权利要求1所述的自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇，其特征在于：所述催化剂为磷腈类催化剂、双金属氰化物络合催化剂或KOH中的一种。
3.一种权利要求1或2所述的自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将配方量的起始剂A、起始剂B和催化剂加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至80-100℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水0.5-2h；
2)连续加入聚醚多元醇总质量的5％的环氧丙烷进行反应，温度为78-82℃，达到设计量时停止加料，升温至108-112℃；
3)连续加入聚醚多元醇总质量的18-29％的环氧丙烷与57-67％环氧乙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，继续老化反应1-2h；
4)连续加入聚醚多元醇总质量的8％环氧乙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，老化1-2h，抽真空0.5-1h；
5)降温到80-90℃，加入磷酸、水和吸附剂进行后处理，抽滤，得到目标聚醚多元醇。
4.一种采用权利要求1或2所述的自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇制备的慢回弹泡沫，其特征在于：由A、B组分组成，
A组分由如下重量份数的原料制成：
B组分为T80和DG5412的混合物，异氰酸酯指数为0.9％；
其中：
聚醚多元醇1为INOVOL F5631；
聚醚多元醇2为权利要求1或2所述的自开孔低温柔软慢回弹床垫泡沫用聚醚多元醇。
5.根据权利要求4所述的慢回弹泡沫，其特征在于：所述聚合物多元醇为POP 2045。
6.根据权利要求4所述的慢回弹泡沫，其特征在于：所述催化剂为A33与T9的混合物。
7.根据权利要求4所述的慢回弹泡沫，其特征在于：所述匀泡剂为有机硅匀泡剂L580。
8.根据权利要求4所述的慢回弹泡沫，其特征在于：所述发泡剂为水。
9.根据权利要求4所述的慢回弹泡沫，其特征在于：所述T80与DG5412的质量比＝7：3-8：2。
10.一种权利要求4-9任一所述的慢回弹泡沫的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将配方量的聚醚多元醇1、聚醚多元醇2、聚合物多元醇、催化剂、匀泡剂和发泡剂在室温下搅拌均匀；
2)加入配方量的B组分异氰酸酯，将A组分和B组分搅拌4-5s后，倒入模具中，常温熟化24-48小时后，得到目标产品。
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