CN106099106A - 超快充锂离子电池负极材料、其制备方法及锂离子电池 - Google Patents

超快充锂离子电池负极材料、其制备方法及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超快充锂离子电池负极材料、其制备方法及锂离子电池，具体制备方法为，采用金属氧化物MxNyOz(M,N＝Zn,Cu,Fe,Mn,Ge,Co,Ni,Ti,V,Cr,Cd,Sn等,0≤x≤3；0≤y≤3；1≤z≤5)纳米棒为模板，与含氮有机物原位聚合，碳化后得前驱体，将前驱体加入脱模板试剂，处理后得到氮掺杂的介孔空心棒状碳纳米胶囊负极材料，与现有碳材料做锂离子电池相比，在持续大电流密度下，能同时实现超快充放电且容量高、循环寿命超长。在10A/g电流密度充放电，循环10,000圈后容量稳定保持在370mA h/g；在30A/g超大电流密度充放电，循环10,000圈后容量仍稳定保持在290mA h/g，具有极好的循环稳定性和高容量，制备方法简单，不需要复杂设备，可大批量制备，适于工业生产。

Description

超快充锂离子电池负极材料、其制备方法及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种超快充锂离子电池负极材料、其制备方法及锂离子电池。
背景技术
便携式通讯设备的迅速发展，迫切需求高功率密度、高容量密度、循环寿命长、可超快充放电的锂离子电池。碳材料丰富，成本低，做锂离子电池负极时可避免因使用硅、锡、金属氧化物等做负极材料引起的巨大体积膨胀问题，非常适合做为锂离子电池负极材料。然而，目前商业化的以石墨为负极材料的锂离子电池，其理论比容量偏低(372mAh/g)，制约了锂电子电池容量的提高，不能满足未来高容量、长寿命电子设备的需求，目前可替代石墨的新型碳负极材料得到越来越多的学者的研究。氮掺杂的碳作为负极材料，可达到高的充放电倍率，但在持续的大电流密度充放电下，存在容量偏低、循环寿命短的问题，不能满足高功率密度、高容量密度、循环寿命长以及可超快速充放电的需求。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种超快充、高容量、超长寿命性能的锂离子电池负极材料、其制备方法及锂离子电池。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种超快充、高容量、超长寿命性能的锂离子电池负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)采用金属氧化物纳米棒作为模板，将金属氧化物纳米棒分散到溶液中；
(2)在步骤(1)的溶液中加入含氮有机物和缓冲液，将含氮有机物与金属氧化物纳米棒进行原位聚合；
(3)将步骤(2)混合溶液中的固体物离心、清洗、烘干后，在氮气或氩气环境中碳化，得到前驱体；
(4)将步骤(3)得到的前驱体加入脱模板试剂，处理后离心、清洗、烘干，即得到锂离子电池负极材料。
步骤(1)所述的金属氧化物纳米棒的分子式为MxNyOz，其中M,N＝Zn,Cu,Fe,Mn,Ge,Co,Ni,Ti,V,Cr,Cd或Sn，0≤x≤3；0≤y≤3；1≤z≤5。
优选的，所述的金属氧化物纳米棒选自氧化锌，氧化铁，氧化锰，氧化锗，锗酸铜，锡酸锌或锗酸锌的一种。
优选的，步骤(1)所述的金属氧化物纳米棒的长度为200-2000nm，外径为10-500nm，所述的溶液为乙醇水溶液，金属氧化物纳米棒余乙醇水溶液的质量比为1:200-250。
优选的，步骤(2)所述的含氮有机物选自多巴胺、盐酸多巴胺、聚氨酯、吡咯、醇胺或硝酸酯的一种，所述的缓冲液为三羟甲基氨基甲烷，所述的金属氧化物纳米棒和含氮有机物的质量比为1：0.2-5，金属氧化物纳米棒与缓冲液的质量比为2-5：1。
优选的，步骤(2)所述的原位聚合的温度为20-25℃，时间为10-30h。
优选的，步骤(3)所述的碳化的温度为400-900℃，时间为4-12h。
优选的，步骤(4)所述的脱模板试剂选自盐酸、硫酸、硝酸、醋酸或碳酸中的一种或多种混合物，脱模板试剂处理的时间为1h-7天，更优选的为1-3天，最优选为2.5天。
一种锂离子电池负极材料，所述的锂离子电池负极材料采用上述的制备方法制得。
一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，所述的负极采用上述的锂离子电池负极材料制得。
制备锂离子电池采用惯用的技术手段制备，具体步骤为：
(1)将锂离子电池负极材料、粘结剂和导电剂混合，再加入分散剂调成浆料，涂覆在铜箔上，经真空干燥、辊压后，制得成负极片；
(2)将制得的负极片与正极锂片、隔膜和电解液组装，即制得锂离子电池。
上述的粘结剂为聚偏氟乙稀(PVDF)，导电剂为Super-P，分散剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，锂离子电池负极材料与粘结剂聚偏氟乙稀(PVDF)、导电剂Super-P按照8:1:1的重量比混合；
上述的正极采用锂片；隔膜采用聚丙烯微孔膜；电解液采用碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)的混合液，使用1mol/L的LiPF6的三组分混合溶剂，其中EC、DMC和EMC的质量比为1:1:1。
与现有技术相比，本发明采用金属氧化物纳米棒作为模板，可灵活调整纳米棒的尺寸，得到系列长度和外径不同的电极材料，最后制得氮掺杂的介孔空心棒状碳纳米胶囊负极材料。采用该方法产生的氮成分中，吡咯氮(N-5)和吡啶氮(N-6)含量比例高，通过引入超高比例的N-5和N-6，产生了大量的边缘和表面“空腔”缺陷位点，增加了材料的比容量，又产生了多孔结构，进一步增强了材料的电化学性能；石墨氮(N-Q)含量比例低低含量的N-Q有利于维持结构的稳定性，另外制得的负极材料有独特的封闭介孔空心棒状胶囊结构，具有良好的力学稳定性，高含量的N-5和N-6掺杂和介孔空间棒状胶囊独特结构的协同作用，可有效抑制该负极材料在充放电过程中体积膨胀，提高电子导电性和比容量，并在持续大电流密度下，实现超快充放电且容量高、循环寿命长。
采用本发明锂离子电池负极材料制得的锂离子电池，在10A/g大电流密度下充放电，循环10000圈后容量稳定保持在370左右，在30A/g超大电流密度下充放电，循环10000圈后容量稳定保持在290左右，具有极好的循环稳定性和高容量。此外，本发明制备方法简单，不需要复杂设备，可大批量制备，适于工业生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，当然，以下描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明负极材料的TEM图；
图2为本发明负极材料的曼光谱图；
图3为本发明负极材料的N1s XPS图；
图4为锂离子电池在电流密度为10A/g时充放电循环曲线；
图5为锂离子电池在电流密度为30A/g时充放电循环曲线。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种超快充、高容量、超长寿命性能锂离子电池负极材料、其制备方法及锂离子电池进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将平均长度为480nm，外径为65nm的锗酸锌纳米棒模板，称取0.15g，分散到20ml乙醇和15ml水的混合溶液中，并称取盐酸多巴胺0.23g，加入上述溶液中，然后加入0.05g三(羟甲基)氨基甲烷和10ml水，室温搅拌20h后。离心、清洗、烘干后，将烘干后的样品放入管式炉中，先通入氩气排除空气，持续通入氩气，然后升温到550℃，碳化4h，最后随炉子冷却至室温后取样，得到前驱体。接着称取0.2g前驱体浸泡于80mL王水中，静置1天后，离心、清洗、烘干，得到锂离子电池负极材料。
对负极材料进行透射电镜检测，结果如图1所示，由图1可以看出，负极材料为空心棒状胶囊结构，平均长度为500nm，平均外径为80nm；图2为负极材料的拉曼光谱图，由图2可以看出ID/IG＝2.04，表明碳材料具有很多缺陷，这些“空腔”缺陷位点，增加了材料的比容量，增强了材料的电化学性能，图3为负极材料的N1S的XPS图，由图3可以看出，本实施例负极材料中掺杂的氮以吡咯氮(N-5)，吡啶氮(N-6)，石墨氮(N-Q)三种形式存在，其中三者含量百分比为：34:43:23。
将本实施例得到的锂离子电池负极材料与粘结剂聚偏氟乙稀(PVDF)、导电剂Super-P按照8:1:1的重量比混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为分散剂调成浆料，涂覆在铜箔上，并经真空干燥、辊压，制备成负极片。正极采用锂片，隔膜采用聚丙烯微孔膜，采用碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)的混合液作为电解液，质量比为1:1:1，使用1mol/L的LiPF6的三组分混合溶剂作为电解液，聚丙烯微孔膜为隔膜，将负极片、正极片、隔膜与电解液组装成CR2016模拟电池。
使用10A/g，30A/g的电流进行恒流充放电实验(其中第一圈的电流密度为400mA/g)，测试制得的锂离子电池的循环性能，充放电电压限制在0.01-3V，采用深圳市新威尔电子有限公司的Neware CT-3008电池测试***测试电池的电化学性能，在室温条件测试，图4为在电流密度为10A/g时的充放电循环曲线，由图4可知，在10A/g大电流密度下充放电，循环10,000圈后容量稳定保持在370，具有很好的循环稳定性和高容量。图5为在电流密度为30A/g时的充放电循环曲线，由图5可知，在30A/g超大电流密度下充放电，循环10,000圈后容量稳定保持在290，具有极好的循环稳定性和高容量。
实施例2
将平均长度为480nm，直径为65nm的锗酸锌纳米棒模板，称取重量0.15g，分散到20mL乙醇和15mL水的混合溶液中，并称取盐酸多巴胺0.075g，加入上述溶液中，然后加入0.05g三(羟甲基)氨基甲烷，和10mL水，室温搅拌20h后，离心、清洗、烘干后，将烘干后的样品放入管式炉中，先通入氩气排除空气，持续通入氩气，然后升温到550℃，炭化4h。最后随炉子冷却至室温后取样，得到前驱体；接着称取0.2g前驱体浸泡于80mL王水中，静置1天后，离心，清洗烘干，得到负极材料。
将得到的锂离子电池负极材料与粘结剂偏氟乙稀(PVDF)、导电剂Super-P按照8:1:1的重量比混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为分散剂调成浆料，涂覆在铜箔上，并经真空干燥、辊压，制备成负极片；正极采用锂片，使用1mol/L的LiPF6的三组分混合溶剂EC∶DMC∶EMC＝1:1:1液为电解液，聚丙烯微孔膜为隔膜，组装成CR2016模拟电池，所得电池在10A/g的大电流密度下充放电，循环10000圈后容量稳定保持在320左右；在30A/g的大电流密度下充放电，循环10,000圈后容量稳定保持在250mA h/g左右。
实施例3
将平均长度为900nm，直径为40nm的锗酸铜纳米棒模板，称取重量0.15g，分散到20mL乙醇和15mL水的混合溶液中，并称取盐酸多巴胺0.23g，加入上述溶液中，然后加入0.05g三(羟甲基)氨基甲烷，和10mL水，室温搅拌20h后，离心，清洗，烘干后，将烘干后的样品放入管式炉中，先通入氩气排除空气，持续通入氩气，然后升温到550℃，炭化4h。最后随炉子冷却至室温后取样，得到前驱体；接着称取0.2g前驱体浸泡于80mL王水中，静置1天后，离心，清洗烘干，得到负极材料。
将本实施例得到的锂离子电池负极材料与粘结剂偏氟乙稀(PVDF)、导电剂Super-P按照8:1:1的重量比混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为分散剂调成浆料，涂覆在铜箔上，并经真空干燥、辊压，制备成负极片；正极采用锂片，使用1mol/L的LiPF6的三组分混合溶剂EC∶DMC∶EMC＝1:1:1液为电解液，聚丙烯微孔膜为隔膜，组装成CR2016模拟电池。所得电池在10A/g大电流密度下充放电，循环10,000圈后容量稳定保持在300mA h/g左右，在30A/g大电流密度下充放电，循环10,000圈后容量稳定保持在210mA h/g左右。
实施例4
一种锂离子电池负极材料，采用以下方法制备：
(1)采用氧化锌纳米棒作为模板，氧化锌纳米棒的长度为200nm，外径为10nm，将1g氧化锌纳米棒分散到200g乙醇水溶液中；
(2)在溶液中加入0.1g的多巴胺和0.2g三羟甲基氨基甲烷，将多巴胺与氧化锌纳米棒进行原位聚合，室温下搅拌10h；
(3)将步骤(2)混合溶液中的固体物离心、清洗、烘干后，在氩气环境中碳化，得到前驱体，碳化的温度为400℃，时间为12h；
(4)将步骤(3)得到的前驱体加入硫酸中处理1h，处理后离心、清洗、烘干，即得到锂离子电池负极材料。
实施例5
一种锂离子电池负极材料，采用以下方法制备：
(1)采用锗酸锌纳米棒作为模板，锗酸锌纳米棒的长度为1000nm，外径为200nm，将1g锗酸锌纳米棒分散到230g乙醇水溶液中；
(2)在溶液中加入5g的聚氨酯和0.4g三羟甲基氨基甲烷，将聚氨酯与锗酸锌纳米棒进行原位聚合，室温下搅拌20h；
(3)将步骤(2)混合溶液中的固体物离心、清洗、烘干后，在氩气环境中碳化，得到前驱体，碳化的温度为600℃，时间为8h；
(4)将步骤(3)得到的前驱体加入盐酸中处理2.5天，处理后离心、清洗、烘干，即得到锂离子电池负极材料。
实施例6
一种锂离子电池负极材料，采用以下方法制备：
(1)采用氧化铁纳米棒作为模板，氧化铁纳米棒的长度为2000nm，外径为500nm，将1g氧化铁纳米棒分散到250g乙醇水溶液中；
(2)在溶液中加入10g的吡咯和0.5g三羟甲基氨基甲烷，将吡咯与氧化铁纳米棒进行原位聚合，室温下搅拌30h；
(3)将步骤(2)混合溶液中的固体物离心、清洗、烘干后，在氮气环境中碳化，得到前驱体，碳化的温度为900℃，时间为4h；
(4)将步骤(3)得到的前驱体加入硝酸中处理7天，处理后离心、清洗、烘干，即得到锂离子电池负极材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超快充锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)采用金属氧化物纳米棒作为模板，将金属氧化物纳米棒分散到溶液中；
(2)在步骤(1)的溶液中加入含氮有机物和缓冲液，将含氮有机物与金属氧化物纳米棒进行原位聚合；
(3)将步骤(2)混合溶液中的固体物离心、清洗、烘干后，在氮气或氩气环境中碳化，得到前驱体；
(4)将步骤(3)得到的前驱体加入脱模板试剂，处理后离心、清洗、烘干，即得到锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的金属氧化物纳米棒的分子式为MxNyOz，其中M,N＝Zn,Cu,Fe,Mn,Ge,Co,Ni,Ti,V,Cr,Cd或Sn，0≤x≤3；0≤y≤3；1≤z≤5。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的金属氧化物纳米棒选自氧化锌，氧化铁，氧化锰，氧化锗，锗酸铜，锡酸锌或锗酸锌的一种。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的金属氧化物纳米棒的长度为200-2000nm，外径为10-500nm，所述的溶液为乙醇水溶液，金属氧化物纳米棒与乙醇水溶液的质量比为1:200-250。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的含氮有机物选自多巴胺、盐酸多巴胺、聚氨酯、吡咯、醇胺或硝酸酯的一种，所述的缓冲液为三羟甲基氨基甲烷，金属氧化物纳米棒与含氮有机物的质量比为1：0.2-5，金属氧化物纳米棒与缓冲液的质量比为2-5：1。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的原位聚合的温度为20-25℃，时间为10-30h。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的碳化的温度为400-900℃，时间为4-12h。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的脱模板试剂选自盐酸、硫酸、硝酸、醋酸或碳酸中的一种或多种混合物，脱模板试剂处理的时间为1h-7天。
9.一种超快充锂离子电池负极材料，其特征在于，所述的锂离子电池负极材料采用权利要求1-8任意一项所述的制备方法制得。
10.一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，其特征在于，所述的负极采用权利要求9所述的锂离子电池负极材料制得。
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