CN106083916A - 甘磷酸胆碱晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甘磷酸胆碱晶体的制备方法，其中，所述制备方法包括：将甘磷酸胆碱和乙醇混合，形成混合液M；将所述混合液M依次过三氧化二铝柱、阴离子树脂柱、阳离子树脂柱，然后真空浓缩、烘干，得到甘磷酸胆碱粗品N；将甘磷酸胆碱粗品N和乙醇混合，并加热搅拌，之后进行冰水浴处理，静置后得到所述甘磷酸胆碱晶体，解决了传统的甘油磷酸胆碱晶体的制备方法较为繁琐，得到的晶体质量和纯度不高，制备方法的收率低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及甘磷酸胆碱的制备领域，具体地，涉及甘磷酸胆碱晶体的制备方法。
背景技术
甘油磷酸胆碱是磷脂酰胆碱分子上两条脂肪酸链完全被水解的产物，包含胆碱、甘油、磷酸盐，是机体内磷脂代谢的产物之一，也是重要的神经传递介质乙酰胆碱的生物合成前体，可以帮助脑部进行学习、记忆等活动，甚至是修复老年痴呆早期患者已部分受损的认知能力，它对于大脑的神经质和精神紊乱有重要治疗作用。传统的甘油磷酸胆碱晶体的制备方法较为繁琐，得到的晶体质量和纯度不高，制备方法的收率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种甘磷酸胆碱晶体的制备方法，解决了传统的甘油磷酸胆碱晶体的制备方法较为繁琐，得到的晶体质量和纯度不高，制备方法的收率低的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种甘磷酸胆碱晶体的制备方法，其中，所述制备方法包括：
(1)将甘磷酸胆碱和乙醇混合，形成混合液M；
(2)将所述混合液M依次过三氧化二铝柱、阴离子树脂柱、阳离子树脂柱，然后真空浓缩、烘干，得到甘磷酸胆碱粗品N；
(3)将甘磷酸胆碱粗品N和乙醇混合，并加热搅拌，之后进行冰水浴处理，静置后得到所述甘磷酸胆碱晶体。
通过上述技术方案，本发明提供了一种甘磷酸胆碱晶体的制备方法，其中，所述制备方法包括：将甘磷酸胆碱和乙醇混合，形成混合液M；将所述混合液M依次过三氧化二铝柱、阴离子树脂柱、阳离子树脂柱，然后真空浓缩、烘干，得到甘磷酸胆碱粗品N；将甘磷酸胆碱粗品N和乙醇混合，并加热搅拌，之后进行冰水浴处理，静置后得到所述甘磷酸胆碱晶体，得到的晶体的纯度和质量较高，且制备方法简单、收率高、原料易得。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种甘磷酸胆碱晶体的制备方法，其中，所述制备方法包括：将甘磷酸胆碱和乙醇混合，形成混合液M；将所述混合液M依次过三氧化二铝柱、阴离子树脂柱、阳离子树脂柱，然后真空浓缩、烘干，得到甘磷酸胆碱粗品N；将甘磷酸胆碱粗品N和乙醇混合，并加热搅拌，之后进行冰水浴处理，静置后得到所述甘磷酸胆碱晶体。得到的晶体的纯度和质量较高，且制备方法简单、收率高、原料易得。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得甘磷酸胆碱能够充分溶解入乙醇中，所述混合液M中，甘磷酸胆碱和乙醇的质量比为1:1-2.5。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得制得的晶体具备较高的质量和纯度，所述烘干温度为55-65℃，烘干时间为20-25min。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得制得的晶体具备较高的质量和纯度，所述制备方法还包括：所述混合液M过阳离子树脂柱后，再过混合离子树脂柱。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高制得晶体的纯度，所述制备方法还包括加热搅拌后，利用有机膜进行过滤，优选的，所述有机膜的孔径为0.2-0.3μm。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得甘磷酸胆碱粗品N能更为充分的溶入乙醇中，所述加热搅拌中，加热温度为65-70℃。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。甘磷酸胆碱采用济南浩化实业有限责任公司提供的市售品。
实施例1
将甘磷酸胆碱和乙醇混合(甘磷酸胆碱和乙醇的质量比为1:1)，形成混合液M；将所述混合液M依次过三氧化二铝柱、阴离子树脂柱、阳离子树脂柱和混合离子树脂柱，然后真空浓缩、烘干(烘干温度为55℃，烘干时间为20min)，得到甘磷酸胆碱粗品N；将甘磷酸胆碱粗品N和乙醇混合，并加热搅拌(加热温度为65℃)，利用有机膜进行过滤之后进行冰水浴处理，静置后得到甘磷酸胆碱晶体A1。
实施例2
将甘磷酸胆碱和乙醇混合(甘磷酸胆碱和乙醇的质量比为1:2.5)，形成混合液M；将所述混合液M依次过三氧化二铝柱、阴离子树脂柱、阳离子树脂柱和混合离子树脂柱，然后真空浓缩、烘干(烘干温度为65℃，烘干时间为25min)，得到甘磷酸胆碱粗品N；将甘磷酸胆碱粗品N和乙醇混合，并加热搅拌(加热温度为70℃)，利用有机膜进行过滤之后进行冰水浴处理，静置后得到甘磷酸胆碱晶体A2。
实施例3
将甘磷酸胆碱和乙醇混合(甘磷酸胆碱和乙醇的质量比为1:2)，形成混合液M；将所述混合液M依次过三氧化二铝柱、阴离子树脂柱、阳离子树脂柱和混合离子树脂柱，然后真空浓缩、烘干(烘干温度为60℃，烘干时间为22min)，得到甘磷酸胆碱粗品N；将甘磷酸胆碱粗品N和乙醇混合，并加热搅拌(加热温度为68℃)，利用有机膜进行过滤之后进行冰水浴处理，静置后得到甘磷酸胆碱晶体A3。
对比例1
将甘磷酸胆碱和乙醇混合(甘磷酸胆碱和乙醇的质量比为1:0.5)，形成混合液M；将所述混合液M依次过三氧化二铝柱、阴离子树脂柱、阳离子树脂柱和混合离子树脂柱，然后真空浓缩、烘干(烘干温度为50℃，烘干时间为15min)，得到甘磷酸胆碱粗品N；将甘磷酸胆碱粗品N和乙醇混合，并加热搅拌(加热温度为55℃)，利用有机膜进行过滤之后进行冰水浴处理，静置后得到甘磷酸胆碱晶体D1。
对比例2
将甘磷酸胆碱和乙醇混合(甘磷酸胆碱和乙醇的质量比为1:3)，形成混合液M；将所述混合液M依次过三氧化二铝柱、阴离子树脂柱、阳离子树脂柱和混合离子树脂柱，然后真空浓缩、烘干(烘干温度为75℃，烘干时间为30min)，得到甘磷酸胆碱粗品N；将甘磷酸胆碱粗品N和乙醇混合，并加热搅拌(加热温度为75℃)，利用有机膜进行过滤之后进行冰水浴处理，静置后得到甘磷酸胆碱晶体D2。
表1
通过上述表格可以看出，在本发明范围内制得的甘磷酸胆碱晶体A1-A3，其纯度较高，而在本发明范围外制得的甘磷酸胆碱晶体D1和D2的纯度相对较低，因此，利用本发明制备出的甘磷酸胆碱晶体的纯度高、质量好。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (7)
1.一种甘磷酸胆碱晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将甘磷酸胆碱和乙醇混合，形成混合液M；
(2)将所述混合液M依次过三氧化二铝柱、阴离子树脂柱、阳离子树脂柱，然后真空浓缩、烘干，得到甘磷酸胆碱粗品N；
(3)将甘磷酸胆碱粗品N和乙醇混合，并加热搅拌，之后进行冰水浴处理，静置后得到所述甘磷酸胆碱晶体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合液M中，甘磷酸胆碱和乙醇的质量比为1:1-2.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为55-65℃，烘干时间为20-25min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：所述混合液M过阳离子树脂柱后，再过混合离子树脂柱。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括加热搅拌后，利用有机膜进行过滤。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机膜的孔径为0.2-0.3μm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌中，加热温度为65-70℃。
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