CN106058182B - 一种倍率性能良好的钛酸锂/聚苯胺复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种倍率性能良好的钛酸锂/聚苯胺复合材料的制备方法,将含锂溶液滴入钛酸四丁酯溶液中,制得乳浊液A;将乳浊液A置于烘箱中,反应至乳浊液变为固态产物B;将B研磨后热处理,得到钛酸锂C;将钛酸锂和蒸馏水超声分散,得到钛酸锂水溶液,再加入一定量的表面活性剂,得到D溶液;把苯胺单体滴入D溶液中,得到E混合溶液;将E混合溶液放入冷水浴搅拌,向其逐滴加入盐酸溶液,得到混合溶液F;将催化剂和氧化剂混合溶液逐滴加入F溶液,得到G溶液;将G溶液磁力搅拌一定时间后,向G溶液加入反应终止剂搅拌,得到悬浊液H;将H离心后得到最终沉淀,最后进行真空干燥便可得到钛酸锂/聚苯胺复合材料。

Description

一种倍率性能良好的钛酸锂/聚苯胺复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于电池电极材料技术领域,具体涉及一种倍率性能良好的钛酸锂/聚苯胺复合材料的制备方法。
背景技术
锂离子二次电池自上世纪末问世以来,其发展速度很快,已经受到了多家知名企业的关注,并大力研发使其进入商业化生产,目前在电动汽车领域已经有了一定比例的应用。锂离子电池在电动汽车、电动自行车等民用产品上有着巨大的商业前景,还在航天领域有着重大的应用。这就要求该种电池具有很高的可靠性和低温工作性能,同时还要求电池的循环寿命长,能量密度高,体积和质量小等。尖晶石型钛酸锂Li4Ti5O12(LTO)是一种零应变材料,循环性能好、充放电电压平台平稳、安全性高、价格低且容易制备,是很有潜力的动力型锂离子电池负极材料[康晓红,江红.导电剂对锂离子电池负极材料钛酸锂电化学性能的影响,[J].北京交通大学学报(2010)34 3]。
作为高性能电池材料,Li4Ti5O12具有很多不可替代的优点如:充放电时体积效应小于1%;具有明显而较高的充放电平台,从而能够有效地抑制电解液的分解与锂枝晶的产生,保证了电池的安全性。然而,该材料低的电子电导率(<10-13Scm-1)和Li+扩散系数(10-9-10-13cm2s-1)在一定程度上限制了Li4Ti5O12电极材料的发展。为了弥补这个不足之处,学者们主要从以下三个方面进行了研究:材料纳米化[Li X L,Meng Y,Liu S,etal.Ionothermal synthesis of sponge-like nano Li4Ti5O12for high rate lithium-ion batteries[J].Journal of Solid State Electrochemistry,2015,19(6):1745-1753.],掺杂/复合高电导率物质[Hao S,Xiao X,Hu Z,et al.Improving theelectrochemical performance of Li4Ti5O12anode through confinement into orderedbimodal porous carbon frameworks[J].The Journal of Physical Chemistry C,2013,117(51):26889-26895.],包覆高电导率物质[Shi N N,Jiang X,Zhang Y,etal.Preparation and performance of N-doped carbon coated Li4Ti5O12as anodematerial for lithium-ion batteries[J].Chemical Journal of ChineseUniversities-Chinese,2015,36(5):981-988.]。由于包覆导电高分子可以显著提高材料导电性,近年来导电高分子包覆已经被视为提高电极材料导电性的经济、实用的方法。同时,灵活易于控制的聚合比例可以很好的适应材料的体积膨胀,以达到改善电化学性能的目的。在种类繁多的高分子材料中,聚苯胺(PANI)由于其导电性良好、合成方法简单、易于掺杂、稳定性高和生产成本低而备受关注[Zheng J,Yu X,Wang C,et al.Facilesynthesis of three-dimensional reinforced Sn@polyaniline/sodium alginatenanofiber hydrogel network for high performance lithium-ion battery[J].Journal of Materials Science:Materials in Electronics,2016,27(5):4457-4464.]。截至目前,研究者们已经将很多电极材料与PANI进行了复合,并且复合后的电极材料表现出了良好的电化学性能。例如:Wang等人以TiO2和苯胺单体为主要原料,采用原位聚合结合化学刻蚀法,制备出了性能优异的HCl掺杂的TiO2/PANI复合材料[Wang W L,ParkJ-Y,Nguyen V H,et al.Hierarchical mesoporous rutile TiO2/C compositenanospheres as lithium-ion battery anode materials[J].Ceramics International,2016,42(1):598-606.]。Xu等人以SnO2和苯胺为主要原料,采用原位聚合法,制备出了H2SO4掺杂的SnO2/PANI核壳材料,显著地提高了材料的储锂容量以及改善了循环稳定性[Xu W,Zhao K,Niu C,et al.Heterogeneous branched core-shell SnO2-PANI nanorodarrays with mechanical integrity and three dimentional electron transport forlithium batteries[J].Nano Energy,2014,8:196-204.]。然而截止目前,关于Li4Ti5O12/PANI的相关报道却很少,只有He等人分别于2007年和2010年,以Li4Ti5O12和苯胺单体为主要原料,采用原位聚合法成功制备出了电化学性能优异的Li4Ti5O12/PANI复合材料[He Z-Q,Xiong L Z,Chen S,et al.In situ polymerization preparation andcharacterization of Li4Ti5O12-polyaniline anode material[J].Transactions ofNonferrous Metals Society of China,2010,20(5):s262-s266.]。但是其制备过程中苯胺的聚合温度为30℃,最后需要用不同浓度的HCl反复清洗以及浸泡处理,以达到HCl掺杂的目的,这样使得制备工艺复杂化,难以规模化生产。所以寻找一种简单、易控、快速合成钛酸锂/聚苯胺的方法,对高性能锂离子电池负极材料的研究和开发具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种倍率性能良好的钛酸锂/聚苯胺复合材料的制备方法,以克服上述现有技术存在的缺陷,本发明制备的钛酸锂/聚苯胺材料纯度高、结晶性良好,包覆的高电导率物质聚苯胺可以显著提高材料导电性,并且能够达到纳米级,该材料有效地缩短了锂离子的扩散路径。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种倍率性能良好的钛酸锂/聚苯胺复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将含锂溶液滴入钛酸四丁酯中,充分搅拌均匀,制得乳浊液A,乳浊液A中Li与Ti的物质的量之比为(0.7~1.5):1;
2)将乳浊液A置于烘箱中反应,得到固态产物B;
3)将固态产物B研磨后,经热处理得到钛酸锂C;
4)将钛酸锂C加入蒸馏水并超声分散,得到钛酸锂水溶液,再加入表面活性剂,得到溶液D;
5)将苯胺单体按照钛酸锂C:苯胺单体=1:(25~100)的摩尔比滴入溶液D中,得到混合溶液E;
6)将混合溶液E放入0-5℃的冷水浴中搅拌后,向其逐滴加入盐酸溶液,得到混合溶液F;
7)将催化剂和氧化剂混合溶液逐滴加入混合溶液F,得到溶液G;
8)将溶液G搅拌均匀后加入反应终止剂,并继续搅拌,得到悬浊液H;
9)将悬浊液H离心后得到最终沉淀,最后进行真空干燥即得到钛酸锂/聚苯胺复合材料。
进一步地,步骤1)中含锂溶液中的锂离子浓度为0.2~5mol/L,含锂溶液为碳酸锂、草酸锂、醋酸锂或氢氧化锂的水溶液。
进一步地,步骤1)中搅拌是在20~100℃下,磁力搅拌20~120min。
进一步地,步骤2)中烘箱温度为70~100℃,反应时间为1~48h。
进一步地,步骤3)中热处理具体为:以6~10℃/min的升温速率升温至400~1000℃后保温2~15h,然后冷却至室温。
进一步地,步骤4)中每1L蒸馏水中加入1~3mol钛酸锂C,超声分散时间为1~5h,表面活性剂按照钛酸锂C:表面活性剂为1:0.1~1:0.3的质量比加入,所述表面活性剂为溴化十六烷基三甲铵、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
进一步地,步骤6)中搅拌为磁力搅拌,搅拌时间为1~5h,盐酸溶液的浓度为1mol/L~3mol/L。
进一步地,步骤7)中催化剂为三氧化钨、五氧化二钒或二氧化钛;氧化剂为双氧水、高锰酸钾或三氯化铁,步骤8)中的反应终止剂为碘化钾。
进一步地,步骤5)至步骤8)中苯胺单体、盐酸、催化剂、氧化剂、反应终止剂的添加量依次按照物质量之比为1:1:0.02:5:0.006进行添加。
进一步地,步骤8)中将溶液G磁力搅拌1~5h时间后加入反应终止剂,并将搅拌温度调为60℃,继续搅拌1~5h后,得到悬浊液H;步骤9)中真空干燥的温度为90~110℃,时间为6~12h。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明采用钛酸锂和聚苯胺为原材料,采用原位聚合法制备分散均匀、高导电性的锂离子电池负极材料用钛酸锂/聚苯胺。经本发明方法制备的钛酸锂/聚苯胺材料纯度高、结晶性良好,包覆的高电导率物质聚苯胺可以显著提高材料导电性,并且能够达到纳米级,该材料有效地缩短了锂离子的扩散路径。同时,灵活易于控制的聚合比例可以很好的适应材料的体积膨胀,提高了其倍率性能,具有良好的电化学性能。本方法中,将苯胺的聚合温度设定为0-5℃,使得苯胺单体能够充分聚合以及盐酸能够有效地掺杂,最终产物只需要经过简单离心即可得到最终产物,这样明显地缩短了制备周期,且制备方法简单,反应温度低,无需后续处理,对环境友好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锂离子电池负极材料用钛酸锂/聚苯胺的XRD图片;
图2为本发明实施例1制备的锂离子电池负极材料用钛酸锂/聚苯胺的SEM照片;
图3为本发明实施例1制备的锂离子电池负极材料用钛酸锂/聚苯胺的倍率性能图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述:
一种倍率性能良好的钛酸锂/聚苯胺复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将锂离子浓度为0.2~5mol/L的含锂溶液滴入钛酸四丁酯中,在20~100℃下磁力搅拌20~120min,制得乳浊液A,乳浊液A中Li与Ti的物质的量之比为(0.7~1.5):1,其中含锂溶液为碳酸锂、草酸锂、醋酸锂或氢氧化锂的水溶液;
2)将乳浊液A置于70~100℃的烘箱中反应1~48h,得到固态产物B;
3)将固态产物B研磨后,置于马弗炉中,以6~10℃/min的升温速率升温至400~1000℃后保温2~15h,然后冷却至室温,得到钛酸锂C;
4)将钛酸锂C加入蒸馏水并超声分散1~5h,得到钛酸锂水溶液,再加入表面活性剂,得到溶液D,每1L蒸馏水中加入1~3mol钛酸锂C,表面活性剂按照钛酸锂C:表面活性剂为1:0.1~1:0.3的质量比加入,所述表面活性剂为溴化十六烷基三甲铵、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠;
5)将苯胺单体按照钛酸锂C:苯胺单体=1:(25~100)的摩尔比滴入溶液D中,得到混合溶液E;
6)将混合溶液E放入0-5℃的冷水浴中磁力搅拌1~5h后,向其逐滴加入盐酸溶液,得到混合溶液F,其中盐酸溶液的浓度为1mol/L~3mol/L;
7)将催化剂和氧化剂混合溶液逐滴加入混合溶液F,得到溶液G,其中催化剂为三氧化钨、五氧化二钒或二氧化钛;氧化剂为双氧水、高锰酸钾或三氯化铁;
8)将溶液G磁力搅拌1~5h时间后加入反应终止剂,并将搅拌温度调为60℃,继续搅拌1~5h后,得到悬浊液H,其中反应终止剂为碘化钾,步骤5)至步骤8)中苯胺单体、盐酸、催化剂、氧化剂、反应终止剂的添加量依次按照物质量之比为1:1:0.02:5:0.006进行添加;
9)将悬浊液H离心后得到最终沉淀,最后在90~110℃的温度下真空干燥6~12h即得到钛酸锂/聚苯胺复合材料。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述:
实施例1
(1)将锂离子浓度为0,2mol/L的草酸锂溶液缓慢滴入钛酸四丁酯中,在20℃下磁力搅拌120min,制得乳浊液A,乳浊液A中Li与Ti的物质的量之比为0.7:1;
(2)将乳浊液A放入烘箱进行反应,烘箱的温度为80℃,1h后将已经变为固态的产物从烘箱中取出来,得到固态产物B;
(3)将固态产物B研磨后,置于马弗炉中,以6℃/min的升温速率升温至600℃下进行热处理2h,然后冷却至室温,得到钛酸锂C;
(4)将钛酸锂C加入蒸馏水并超声分散1h,得到钛酸锂水溶液,再按照钛酸锂C:表面活性剂为1:0.1的质量比加入表面活性剂溴化十六烷基三甲铵,,得到溶液D,其中每1L蒸馏水中加入1mol钛酸锂C;
(5)将苯胺单体按照钛酸锂:苯胺单体=1:25的摩尔比滴入溶液D中,得到混合溶液E;
(6)将混合溶液E放入0℃冷水浴,磁力搅拌1h后,向其逐滴加入盐酸溶液,得到混合溶液F,其中盐酸溶液的浓度为1mol/L;
(7)将催化剂三氧化钨和氧化剂双氧水混合溶液逐滴加入混合溶液F,得到溶液G;
(8)将溶液G磁力搅拌1h时间后,向溶液G加入碘化钾,并将搅拌温度调为60℃,搅拌1h时间后,得到悬浊液H,其中步骤5)至步骤8)中苯胺单体、盐酸、催化剂、氧化剂、反应终止剂的添加量依次按照物质量之比为1:1:0.02:5:0.006进行添加;
(9)将悬浊液H离心后得到最终沉淀,最后在90℃的温度下真空干燥12h即得到钛酸锂/聚苯胺复合材料。
实施例2
(1)将锂离子浓度为1mol/L的醋酸锂溶液缓慢滴入钛酸四丁酯中,在100℃下磁力搅拌20min,制得乳浊液A,乳浊液A中Li与Ti的物质的量之比为0.85:1;
(2)将乳浊液A放入烘箱进行反应,烘箱的温度为70℃,5h后将已经变为固态的产物从烘箱中取出来,得到固态产物B;
(3)将固态产物B研磨后,置于马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至1000℃下进行热处理8h,然后冷却至室温,得到钛酸锂C;
(4)将钛酸锂C加入蒸馏水并超声分散2h,得到钛酸锂水溶液,再按照钛酸锂C:表面活性剂为1:0.15的质量比加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,得到溶液D,其中每1L蒸馏水中加入1.5mol钛酸锂C;
(5)将苯胺单体按照钛酸锂:苯胺单体=1:50的摩尔比滴入溶液D中,得到混合溶液E;
(6)将混合溶液E放入1℃冷水浴,磁力搅拌2h后,向其逐滴加入盐酸溶液,得到混合溶液F,其中盐酸溶液的浓度为3mol/L;
(7)将催化剂五氧化二钒和氧化剂高锰酸钾混合溶液逐滴加入混合溶液F,得到溶液G;
(8)将溶液G磁力搅拌2h时间后,向溶液G加入碘化钾,并将搅拌温度调为60℃,搅拌2h时间后,得到悬浊液H,其中步骤5)至步骤8)中苯胺单体、盐酸、催化剂、氧化剂、反应终止剂的添加量依次按照物质量之比为1:1:0.02:5:0.006进行添加;
(9)将悬浊液H离心后得到最终沉淀,最后在110℃的温度下真空干燥6h即得到钛酸锂/聚苯胺复合材料。
实施例3
(1)将锂离子浓度为2mol/L的氢氧化锂溶液缓慢滴入钛酸四丁酯中,在40℃下磁力搅拌60min,制得乳浊液A,乳浊液A中Li与Ti的物质的量之比为1.2:1;
(2)将乳浊液A放入烘箱进行反应,烘箱的温度为100℃,8h后将已经变为固态的产物从烘箱中取出来,得到固态产物B;
(3)将固态产物B研磨后,置于马弗炉中,以8℃/min的升温速率升温至800℃下进行热处理6h,然后冷却至室温,得到钛酸锂C;
(4)将钛酸锂C加入蒸馏水并超声分散3h,得到钛酸锂水溶液,再按照钛酸锂C:表面活性剂为1:0.2的质量比加入表面活性剂十二烷基硫酸钠,得到溶液D,其中每1L蒸馏水中加入2mol钛酸锂C;
(5)将苯胺单体按照钛酸锂:苯胺单体=1:100的摩尔比滴入溶液D中,得到混合溶液E;
(6)将混合溶液E放入2℃冷水浴,磁力搅拌3h后,向其逐滴加入盐酸溶液,得到混合溶液F,其中盐酸溶液的浓度为2mol/L;
(7)将催化剂二氧化钛和氧化剂三氧化铁混合溶液逐滴加入混合溶液F,得到溶液G;
(8)将溶液G磁力搅拌3h时间后,向溶液G加入碘化钾,并将搅拌温度调为60℃,搅拌3h时间后,得到悬浊液H,其中步骤5)至步骤8)中苯胺单体、盐酸、催化剂、氧化剂、反应终止剂的添加量依次按照物质量之比为1:1:0.02:5:0.006进行添加;
(9)将悬浊液H离心后得到最终沉淀,最后在100℃的温度下真空干燥8h即得到钛酸锂/聚苯胺复合材料。
实施例4
(1)将锂离子浓度为3mol/L的碳酸锂溶液缓慢滴入钛酸四丁酯中,在60℃下磁力搅拌80min,制得乳浊液A,乳浊液A中Li与Ti的物质的量之比为1.5:1;
(2)将乳浊液A放入烘箱进行反应,烘箱的温度为90℃,48h后将已经变为固态的产物从烘箱中取出来,得到固态产物B;
(3)将固态产物B研磨后,置于马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至800℃下进行热处理10h,然后冷却至室温,得到钛酸锂C;
(4)将钛酸锂C加入蒸馏水并超声分散4h,得到钛酸锂水溶液,再按照钛酸锂C:表面活性剂为1:0.25的质量比加入表面活性剂十二烷基硫酸钠,得到溶液D,其中每1L蒸馏水中加入2.5mol钛酸锂C;
(5)将苯胺单体按照钛酸锂:苯胺单体=1:25的摩尔比滴入溶液D中,得到混合溶液E;
(6)将混合溶液E放入3℃冷水浴,磁力搅拌4h后,向其逐滴加入盐酸溶液,得到混合溶液F,其中盐酸溶液的浓度为3mol/L;
(7)将催化剂三氧化钨和氧化剂双氧水混合溶液逐滴加入混合溶液F,得到溶液G;
(8)将溶液G磁力搅拌4h时间后,向溶液G加入碘化钾,并将搅拌温度调为60℃,搅拌4h时间后,得到悬浊液H,其中步骤5)至步骤8)中苯胺单体、盐酸、催化剂、氧化剂、反应终止剂的添加量依次按照物质量之比为1:1:0.02:5:0.006进行添加;
(9)将悬浊液H离心后得到最终沉淀,最后在100℃的温度下真空干燥10h即得到钛酸锂/聚苯胺复合材料。
实施例5
(1)将锂离子浓度为5mol/L的草酸锂溶液缓慢滴入钛酸四丁酯中,在80℃下磁力搅拌100min,制得乳浊液A,乳浊液A中Li与Ti的物质的量之比为1:1;
(2)将乳浊液A放入烘箱进行反应,烘箱的温度为70℃,48h后将已经变为固态的产物从烘箱中取出来,得到固态产物B;
(3)将固态产物B研磨后,置于马弗炉中,以12℃/min的升温速率升温至400℃下进行热处理15h,然后冷却至室温,得到钛酸锂C;
(4)将钛酸锂C加入蒸馏水并超声分散5h,得到钛酸锂水溶液,再按照钛酸锂C:表面活性剂为1:0.3的质量比加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,得到溶液D,其中每1L蒸馏水中加入3mol钛酸锂C;
(5)将苯胺单体按照钛酸锂:苯胺单体=1:50的摩尔比滴入溶液D中,得到混合溶液E;
(6)将混合溶液E放入5℃冷水浴,磁力搅拌5h后,向其逐滴加入盐酸溶液,得到混合溶液F,其中盐酸溶液的浓度为1mol/L;
(7)将催化剂五氧化二钒和氧化剂高锰酸钾混合溶液逐滴加入混合溶液F,得到溶液G;
(8)将溶液G磁力搅拌5h时间后,向溶液G加入碘化钾,并将搅拌温度调为60℃,搅拌5h时间后,得到悬浊液H,其中步骤5)至步骤8)中苯胺单体、盐酸、催化剂、氧化剂、反应终止剂的添加量依次按照物质量之比为1:1:0.02:5:0.006进行添加;
(9)将悬浊液H离心后得到最终沉淀,最后在90℃的温度下真空干燥6h即得到钛酸锂/聚苯胺复合材料。
由图1可以看出,实施例1所制备出的产物的各个衍射峰都很尖锐,强度都很高,并且也没有其他杂相的出现,表明了产物为纯相钛酸锂。在20-30°之间不均匀凸起的衍射峰为PANI的特征峰。从图2可以看出,实施例制备出的钛酸锂/聚苯胺为纳米级小颗粒,并且呈现出疏松的结构,这类结构的电极材料有利于锂离子和电子嵌入和脱出,也可以充分地与电解液接触,因而会具有良好的电化学性能。从图3可以明显的得出,实施例1制备的钛酸锂/聚苯胺材料具有较高的放电比容量和良好的倍率性能。

Claims (7)

1.一种倍率性能良好的钛酸锂/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将含锂溶液滴入钛酸四丁酯中,在20~100℃下,磁力搅拌20~120min,制得乳浊液A,乳浊液A中Li与Ti的物质的量之比为(0.7~1.5):1;
2)将乳浊液A置于烘箱中反应,烘箱温度为70~100℃,反应时间为1~48h,得到固态产物B;
3)将固态产物B研磨后,经热处理得到钛酸锂C,热处理具体为:以6~10℃/min的升温速率升温至400~1000℃后保温2~15h,然后冷却至室温;
4)将钛酸锂C加入蒸馏水并超声分散,得到钛酸锂水溶液,再加入表面活性剂,得到溶液D;
5)将苯胺单体按照钛酸锂C:苯胺单体=1:(25~100)的摩尔比滴入溶液D中,得到混合溶液E;
6)将混合溶液E放入0-5℃的冷水浴中搅拌后,向其逐滴加入盐酸溶液,得到混合溶液F;
7)将催化剂和氧化剂混合溶液逐滴加入混合溶液F,得到溶液G;
8)将溶液G搅拌均匀后加入反应终止剂,并继续搅拌,得到悬浊液H;
9)将悬浊液H离心后得到最终沉淀,最后进行真空干燥即得到钛酸锂/聚苯胺复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种倍率性能良好的钛酸锂/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中含锂溶液中的锂离子浓度为0.2~5mol/L,含锂溶液为碳酸锂、草酸锂、醋酸锂或氢氧化锂的水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种倍率性能良好的钛酸锂/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中每1L蒸馏水中加入1~3mol钛酸锂C,超声分散时间为1~5h,表面活性剂按照钛酸锂C:表面活性剂为1:0.1~1:0.3的质量比加入,所述表面活性剂为溴化十六烷基三甲铵、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种倍率性能良好的钛酸锂/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,步骤6)中搅拌为磁力搅拌,搅拌时间为1~5h,盐酸溶液的浓度为1mol/L~3mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种倍率性能良好的钛酸锂/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,步骤7)中催化剂为三氧化钨、五氧化二钒或二氧化钛;氧化剂为双氧水、高锰酸钾或三氯化铁,步骤8)中的反应终止剂为碘化钾。
6.根据权利要求1所述的一种倍率性能良好的钛酸锂/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,步骤5)至步骤8)中苯胺单体、盐酸、催化剂、氧化剂、反应终止剂的添加量依次按照物质量之比为1:1:0.02:5:0.006进行添加。
7.根据权利要求1所述的一种倍率性能良好的钛酸锂/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,步骤8)中将溶液G磁力搅拌1~5h时间后加入反应终止剂,并将搅拌温度调为60℃,继续搅拌1~5h后,得到悬浊液H;步骤9)中真空干燥的温度为90~110℃,时间为6~12h。
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