CN106057628B - 迁移管及带有该迁移管的大气压下轴向聚焦离子迁移谱仪 - Google Patents

Abstract

本发明公开了迁移管及带有该迁移管的大气压下轴向聚焦离子迁移谱仪，迁移管包括外壁，外壁包括间隔排列的电极环和绝缘环，入、出口内径保持一致，绝缘环将电极环包裹在其中，在靠近出口一端的外壁上设有对称的漂移进气口，迁移管的内部设有聚焦电极，聚焦电极与迁移管同轴且中间设有轴向的小孔。带有迁移管的大气压下轴向聚焦离子迁移谱仪，包括依次相连接的直通迁移部分、迁移管和质谱仪，直通迁移部分与迁移管连接的地方设有离子门，迁移管上施加设定的电压。通过对迁移管的参数进行优化，并在电极上施加一定的电压以及外侧的带有小孔的聚焦电极实现离子轴向聚焦，提高通过小孔离子的数量，从而提高质谱的检测性能和灵敏度。

Description

迁移管及带有该迁移管的大气压下轴向聚焦离子迁移谱仪

技术领域

本发明涉及仪器分析技术领域，尤其涉及一种迁移管及带有该迁移管的大气压下轴向聚焦离子迁移谱仪。

背景技术

离子迁移谱(Ion mobility spectrometry，IMS)是一种基于气相离子在电场中迁移速度的差异来对化学离子物质进行表征的分离技术，具有分离速度快、灵敏度高、结构简单、可靠性高等特点，在***物检测、化学战试剂检测、毒品分析及挥发性化学品的分析、生物大分子等领域广泛应用，另外对于正、负离子检测和同分异构体的分离，离子迁移谱有很好的选择性。由于不需要使用真空，大气压下的离子迁移谱结构简单，与其它低压下的离子迁移谱技术相比而言具有更高的分辨率，对结构相近的化合物分离能力更强。

质谱是一种基于电磁场将带电分子依照质荷比进行分离分析的技术，广泛用于医学、药学、生物大分子、环境保护科学、材料科学及食品安全等领域，其在化合物的准确定性和精确定量方面有着独特的优势。由于质谱不能实现同分异构体的分离，将离子迁移谱和质谱二者结合可以延伸复杂混合物的分析、扩展应用范围。目前，国内外科研工作者已成功将离子迁移谱与飞行时间质谱联用，在生物大分子、***物等方面作了相关研究。但灵敏度较低是困扰大气压下离子迁移谱和质谱联用技术发展的瓶颈之一。

通常来说，迁移管是离子迁移谱仪的重要部件，带电离子在迁移管中的运动主要受到迁移管的影响，迁移管在横向、纵向电场梯度上，由于离子扩散、库仑力和约束力等因素，离子迅速膨胀撞击到管壁造成离子损失，利用率不高。离子迁移谱与质谱的联用只有少部分离子传输到质谱进行检测分析，质谱是在高真空环境下工作而离子迁移谱是在大气压下运行。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种迁移管及带有该迁移管的大气压下轴向聚焦离子迁移谱仪，提高了离子迁移管聚焦的性能，解决了离子在运动过程中因库伦排斥引起离子膨胀、离子扩散等造成离子利用率低的问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

迁移管，包括外壁，所述外壁包括间隔排列的电极环和绝缘环，入、出口内径保持一致，每个所述电极环与电阻连接，电阻起到分压器的作用，形成电势梯度；绝缘环将电极环包裹在其中，在靠近出口一端的外壁上设有对称的漂移进气口，所述迁移管在出口端设有聚焦电极，所述聚焦电极与所述迁移管同轴且中间设有轴向的小孔。

所述电极环为方形的且材料为不锈钢。

所述电极环有20-30个。

所述电极环的厚度为2-6cm。

入、出口内径优选范围为10.0-25.0mm。

所述绝缘环的厚度选范围为4-8mm。

所述聚焦电极的小孔直径为0.2-0.5mm。

带有所述迁移管的大气压下轴向聚焦离子迁移谱仪，包括依次相连接的直通迁移部分、迁移管和质谱仪，所述直通迁移部分与迁移管连接的地方设有离子门，所述迁移管上施加设定的电压。

所述离子门距离直通迁移部分的前端5-10cm处。

所述直通迁移部分形状为方形，采用5-10个2-6mm厚的不锈钢电极和4-8mm厚的绝缘环堆叠而成，入、出口内径优选范围10.0-25.0mm。

本发明的有益效果：

利用在迁移区施加一定电压和一定内径的迁移管实现离子轴向聚焦，减小离子在迁移过程中因库仑斥力和离子扩散碰撞到迁移管内壁而造成的损失，进而提高离子利用率，提高质谱的分辨率和灵敏度，该发明属于仪器分析技术。

本发明结构紧凑，使用方便，能够有效的将离子在大气压下聚焦以有效提高质谱仪的分辨率和灵敏度。

通过对迁移管的参数进行优化，并在电极上施加一定的电压以及出口端带有小孔的聚焦电极实现离子轴向聚焦，提高通过小孔离子的数量，从而提高质谱的检测性能和灵敏度。

附图说明

图1为迁移管的剖面结构示意图；

图2为大气压下轴向聚焦离子迁移谱仪的结构示意图；

图3为迁移管的外部结构示意图；

图4为运用simion软件验证聚焦效果图；

图5(a)为电极环正视图，图5(b)为电极环侧视图，图5(c)为电极环等轴视图；

图6(a)是绝缘环正视图，图6(b)为绝缘环轴测图。

其中，1为直通迁移部分，2为迁移管，3为质谱仪，4为离子门，5为漂移进气口，6为小孔，7为聚焦电极，8为电极环，9为离子，10为绝缘环，11为凸台。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。

为了提高离子的利用率并保持质谱的高真空度，本发明设计一种大气压下轴向聚焦的离子迁移谱仪，通过在一定内径的离子迁移管的施加一定电压而产生周期性的轴向约束电场，利用离子在轴向约束电场中的飞行轨道不同而产生聚焦作用，可减小因库仑斥力而导致的离子散失，提高通过真空接口的有效离子数，从而提高质谱的分辨率和灵敏度。

如图1-3所示，迁移管2，由方形不锈钢电极环8和绝缘环堆叠而成，入、出口内径保持在设定范围内，迁移管上施加设定的电压，迁移管的出口端设有一个同轴中心位置带有小孔的聚焦电极7，使其实现轴向聚焦；离子迁移谱内的离子9通过带有小孔的聚焦电极7进入质谱仪3；靠近出口的迁移管的外壁上设有两个对称的漂移进气口5；漂移进气口进入的漂移气为空气、氦气、氢气、氮气中的一种或多种。

采用20-30个2-6mm厚的方形不锈钢电极环8组合而成。入、出口内径优选范围为10.0-25.0mm，每两个电极环8之间由一个绝缘环隔开，彼此交替排列构成，以此来保证每个电极环8之间的电场梯度。绝缘环厚度优选范围为4-8mm，电极环8在轴方向上内径保持一致，在其迁移管上施加设定的电压。

迁移管的出口端设置一个带有小孔的聚焦电极，小孔的直径为0.2-0.5mm，离子9通过该孔进入质谱仪，以提高离子9利用率及质谱的灵敏度。

如图5(a)-5(c)所示，电极环8的外形为方形，中间有方形的孔，成“回”字型，电极环8的左右两侧还设有方形的凸台11，以便在凸台11部位打孔连接电阻，并且利于与绝缘环更好的挤压配合在一起。

如图6(a)-图6(b)所示，绝缘环与电极环刚好配合在一起，绝缘环的外形也为方形，中间有方形的孔，也成“回”字型，绝缘环的左右两侧设有方形的内凹部，一个绝缘环与两个电极环挤压配合，这样设计结构相对结构简单、装拆维护方便、承载能力高，能承受冲击载荷。

带有所述迁移管的大气压下轴向聚焦离子迁移谱仪，从左至右沿轴向依次包括：直通迁移部分1、Bradbury-Nielsen离子门4、迁移管2、聚焦电极7和质谱仪3，通过金属方形通道恒定的内径大小、在其管上施加电压，离子可实现聚焦功能，从而增大离子通过质谱接口的比例，进而增强离子迁移谱-质谱联用仪的灵敏度。

直通迁移部分1为方形，采用5-10个2-6mm厚的不锈钢电极环和4-8mm厚的绝缘环堆叠而成，入、出口内径优选范围10.0-25.0mm；离子门距离直通部分前端5-10cm处。

迁移管2的出口部分光滑且内径恒定，靠近质谱仪，方形迁移管的边缘设有准直孔，以便更好的连接成一个整体。离子门4距离直通迁移部分1前端5-10cm处。

本发明可以用各种材质制作，但考虑到良好的化学稳定性，抗腐蚀性和导电性，不锈钢和加工陶瓷材料是首选的制作材料。

本发明传输和聚焦过程都是通过气体力学和电力效果实现的。离子首先进入直通迁移部分1，随后离子随气流进入迁移管2，气体动力来源于一个气体压力源，从气体压力源出来的气体经过气体管路从漂移进气口5进到迁移管中，聚焦过程是通过对迁移管的参数进行优化，并在迁移管2的电极上施加一定的电压和聚焦电极7实现轴方向的聚焦。

气流沿着光滑壁面运动，带动迁移管2内含有目标离子的气流快速运动，通过聚焦电极7聚焦离子后使其穿过小孔6，进入到质谱仪3中。

为了验证此***的聚焦效果以及最佳聚焦参数，利用Simion 8.0仿真软件中的SDS程序对此***进行了仿真计算；该软件可以仿真大气压下离子运动轨迹的仿真软件。

仿真计算的步骤为:

在Solidworks中按照离子迁移管的实际尺寸按1:1的比例建立电极***模型，并存为STL格式；

在Simion 8.0中将STL文件转换成可用于仿真计算的PA文件；设定各电极电势以模以真实的离子迁移管中的电势分布曲线；

设定离子初始参数，如离子的产生位置，离子的质荷比，电性等参数；

载入大气压下仿真比SDS程序；

仿真计算离子运动轨迹及到达电极的离子数以评估聚焦效果。

利用Simion 8.0仿真软件中的SDS程序对此***进行了仿真计算，计算离子运动轨迹及到达电极的离子数，结果如表1所示。

表1 simion工作台计算结果

从表1可以看出绝缘环厚度为5mm，内径在12.5-22.5mm范围内，到达电极的离子数在50-70之间，聚焦效果明显；绝缘环厚度为6mm，内径在12.5-22.5范围内，其内径为15mm，到达电极的离子数目最多，聚焦效果极为显著。

运用simion软件验证聚焦效果，如图4所示，设定正离子进入离子聚焦***，正离子必然沿着电场线方向向中心运动，从而在X方向起到了离子聚焦的作用。同时，由于Y方向上有一定的电场梯度和聚焦电极，会使离子沿着Y方向向前运动。因此，离子在沿着Y方向前行的同时，实现了在X方向的聚焦。

本发明涉及一种大气压下轴向聚焦的离子迁移谱仪。通过对迁移管的参数进行优化，并在电极上施加一定的电压以及外侧的带有小孔的聚焦电极实现离子轴向聚焦，提高通过小孔离子的数量，从而质谱的检测性能和灵敏度。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (9)

1.迁移管，其特征是，包括外壁，所述外壁包括间隔排列的电极环和绝缘环，入、出口内径保持一致，每个所述电极环与电阻连接，绝缘环将电极环包裹在其中，在靠近出口一端的外壁上设有对称的漂移进气口，所述迁移管在出口端设有聚焦电极，所述聚焦电极与所述迁移管同轴且中间设有轴向的小孔，通过对迁移管的参数进行优化，并在电极上施加一定的电压以及出口端带有小孔的聚焦电极实现离子轴向聚焦，提高通过小孔离子的数量，从而提高质谱的检测性能和灵敏度。

2.如权利要求1所述的一种迁移管，其特征是，所述电极环为方形的且材料为不锈钢。

3.如权利要求1所述的一种迁移管，其特征是，所述电极环有20-30个。

4.如权利要求1所述的一种迁移管，其特征是，所述电极环的厚度为2-6cm。

5.如权利要求1所述的一种迁移管，其特征是，入、出口内径优选范围为10.0-25.0mm。

6.如权利要求1所述的一种迁移管，其特征是，所述绝缘环的厚度选范围为4-8mm。

7.如权利要求1所述的一种迁移管，其特征是，所述聚焦电极的小孔直径为0.2-0.5mm。

8.带有权利要求1所述迁移管的大气压下轴向聚焦离子迁移谱仪，其特征是，包括依次相连接的直通迁移部分、迁移管和质谱仪，所述直通迁移部分与迁移管连接的地方设有离子门，所述迁移管上施加设定的电压，利用在迁移区施加一定电压和一定内径的迁移管实现离子轴向聚焦，减小离子在迁移过程中因库伦斥力和离子扩散碰撞到迁移管内壁而造成的损失；

所述直通迁移部分形状为方形，采用5-10个2-6mm厚的不锈钢电极和4-8mm厚的绝缘环堆叠而成，入、出口内径优选范围10.0-25.0mm。

9.根据权利要求8所述的大气压下轴向聚焦离子迁移谱仪，其特征是，所述离子门距离直通迁移部分的前端5-10cm处。