CN103367092A - 离子迁移谱仪 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种离子迁移谱仪，该离子迁移谱仪包括离子源电极；聚焦导向电极，设置在离子源的一侧；离子存储电极，设置在聚焦导向电极的远离离子源电极的那一侧。控制聚焦导向电极和离子存储电极的电压，实现迁移管的工作控制。在离子存储阶段，电离区产生的大量离子存储在聚焦导向电极和离子存储电极之间的区域；在离子导出阶段，离子在很短的时间里进入迁移区。本发明的离子存储结构能够在很短的时间内将存储的离子导入迁移区；离子存储电极的网状结构保证了存储的离子不会因为存储了过多的离子而出现“溢出”现象；该结构能够提高迁移管的离子利用率至10％～20％，从而提升迁移管的检测灵敏度。

Description

离子迁移谱仪

技术领域

本发明涉及一种应用于毒品和***物检测的离子迁移谱仪及其离子存储和导出方法，属于安全检测技术领域。

背景技术

通常在离子迁移谱技术中，迁移管中的离子栅门采用Bradbury-Nielson结构。这种离子栅门中，拉紧的细金属丝在同一平面以很小的间隔平行排列，两组各自连通的金属丝在结构上以叉指形式间隔分离，且相互电绝缘地一起固定在不导电的支架上。安装金属丝时必须拉紧金属丝，但是金属丝很容易拉断。由于金属丝的热胀冷缩还可能导致金属丝的松弛或断裂。无论采用何种设计方案，如果出现了金属丝线的不平行、弯曲或其他缺陷，都会导致离子栅门和迁移管的性能变差。一般情况下，在离子栅门控制下，在每20ms～30ms的时间内，有300μs的时间离子可以从反应区进入迁移区。这样，就只有1％的离子被用于测量，离子利用率很低。这种离子栅门的设计受到占空比、最小脉冲宽度、迁移管安装的复杂性和高成本等固有因素的困扰和限制。

为了提高迁移管的离子利用率，降低组装的难度，有人提出了离子存储结构来代替传统的离子栅门。在离子门处于关闭状态时，传统的离子栅门通过横向的电场，使得离子撞在金属丝上而被中和掉；而离子存储结构则将电离区漂移过来的离子储存起来，直至离子门切换至打开状态，再通过电场作用，使储存起来的离子进入迁移区。

美国专利5200614公开了一种离子存储结构的迁移管。在这种设计中，虽然将电离区和离子存储区合为一体，简化了结构，但在进一步的应用中带来了不便。由于正负离子同时积聚在离子存储区，它们的复合作用会造成离子的损失，影响迁移管的灵敏度。同时，这种结构需要较长的时间才能将离子存储区的离子送入迁移区，从而造成离子迁移谱的展宽，影响迁移管的分辨率。

中国专利200710304330.x提出了改进方案，通过电场屏蔽使得存储的离子能够自由地分布在离子存储区，而不受外界电场的影响。然而，由于电场屏蔽的作用，导向聚焦电极难以有效地发挥作用，导致存储区的离子需要较长时间才能进入迁移区，从而制约了仪器的分辨率和灵敏度。

发明内容

基于现有技术的不足，本发明在相关离子存储结构的理论基础上，提出一种新型的离子迁移谱仪，能够有效地提高离子利用率至10％～20％，整体提升离子迁移谱仪的检测性能。其控制方法、制造工艺比较简单，能够有效地降低成本。

解决不足所采用的技术方案是：

本发明的离子迁移谱仪包括离子源电极1、聚焦导向电极4、离子存储电极5；

离子源电极1由不锈钢筒状结构组成，靠近聚焦导向电极4的一侧有内倒角；

聚焦导向电极4由不锈钢的喇叭状结构和环状结构组合而成，表面喷涂一层绝缘漆；设置在靠近离子源电极1有内倒角的一侧，且喇叭状结构从靠近离子源电极1的一侧向远离离子源电极1的一侧逐渐变大；

聚焦导向电极4的环状结构，具有屏蔽外界电场的作用，保证离子存储区的电场几乎为零，从而使得离子在离子存储区自由分布；

离子存储电极5，设置在聚焦导向电极4的远离离子源电极1的那一侧，由不锈钢丝网和不锈钢环组成；

离子存储电极5不锈钢丝网的孔状结构包含六边形孔、圆形孔或正方形孔；离子存储区过多的离子将会撞击到离子存储电极5的不锈钢丝网上，保证了离子存储区的离子不会因为存储了过多的离子而出现“溢出”现象，防止在离子存储阶段离子进入迁移区，同时也避免了迁移管接收端由于检测电流过大可能引起烧坏信号放大和采集电路的问题；

聚焦导向电极4与离子存储电极5之间环状绝缘夹层7为聚四氟乙烯或PEEK材料，其厚度小于4mm，这样，绝缘夹层7的厚度限定了离子存储区的轴向宽度，使得离子分布在较薄的一层，同时聚焦导向电极和离子存储电极之间能够形成较强的电场，有利于电压脉冲在很短的时间内将离子导入迁移区。

本发明的离子迁移谱仪的控制方法在一个工作周期内(20～30ms)包括离子存储阶段、离子导出阶段和过渡阶段：

离子存储阶段，向聚焦导向电极4和离子存储电极5施加电压，使得其小于或等于电极3和电极6上施加的电压，以形成电势“洼地”，将离子存储在离子存储结构中，该阶段持续200～300μs；

离子导出阶段，向聚焦导向电极4和离子存储电极5施加电压，使得其高于电极3和电极6上施加的电压，且聚焦导向电极4上的电压高于离子存储电极5上的电压，以导出存储在离子存储结构中的离子；

过渡阶段，向聚焦导向电极4和离子存储电极5施加电压，使得离子存储电极5的电压高于聚焦导向电极4、电极3和电极6上施加的电压，以避免离子存储结构电极电压的跳变造成迁移区前端电场的扭曲，该阶段持续2000～4000μs；

过渡阶段之后，离子迁移谱仪将进入下一周期的离子存储阶段。

本发明的有益效果是解决了以往离子存储结构难以在很短的时间内有效地将存储的离子导入迁移区的问题，从而提高仪器的离子利用率。研究表明，本发明能够将迁移管的离子利用率提高至10％～20％，同时也保证了迁移管的分辨率，对迁移管的检测性能有较大提升。

附图说明

图1离子迁移谱仪的结构示意图

图2离子源电极的结构示意图

图3A根据本发明实施例的离子存储结构的分解图

图3B根据本发明实施例的离子存储结构的侧视图

图4迁移管中电极在离子存储阶段的电压示意图

图5迁移管中电极在离子导出阶段的电压示意图

图6迁移管中电极在过渡阶段的电压示意图

图7离子存储结构中聚焦导向电极与离子储存电极的电压变化图

其中，1.离子源电极；2.漂移环电极；3.漂移环电极；4.聚焦导向电极；5.离子存储电极；6.漂移环电极；7.环状绝缘夹层；8.离子源电极剖视图；9.离子源电极侧视图；10.聚焦导向电极剖视图；11.环状绝缘夹层剖视图；12.离子存储电极剖视图；13.聚焦导向电极侧视图；14.环状绝缘夹层侧视图；15.离子存储电极侧视图；A.电离反应区；B.离子存储区；C.迁移区。

具体实施方式

本发明可应用于离子迁移谱仪中迁移管的正离子模式和负离子模式，下面以迁移管的正离子模式为例，结合附图及具体实施方式对本发明做进一步的说明。

图1是根据本发明实施例的离子迁移谱仪(IMS)的离子存储结构示意图。如图1所示，根据本发明实施例的离子迁移谱仪的离子存储结构包括依次排列的离子源电极1、聚焦导向电极4和离子存储电极5。

如图2所示，电离源电极1为不锈钢圆筒状，靠近聚焦导向电极4的一侧有内倒角。这样的设计，有利于电离区的产物离子在电场的作用下向迁移管后端迁移。根据本发明的实施例，紧贴电离源电极的内壁放置放射源Ni⁶³箔片。

如图3A和图3B分别是离子存储结构的分解图和侧视图。聚焦导向电极4由不锈钢的喇叭状结构和环状结构组成，喇叭状电极中间带孔，从毗邻离子源电极1的一侧向远离离子源电极1的一侧逐渐变大，在离子导出阶段形成聚焦电场；聚焦导向电极表面喷涂一层绝缘漆，防止离子撞击到聚焦导向电极上而被中和掉。离子存储电极5是透过率为80％以上的极板，由不锈钢丝网和不锈钢环组成，不锈钢丝网的网孔包括各种样式的孔，如六边形孔、圆孔等。聚焦导向电极4和离子存储电极5之间有聚四氟乙烯或PEEK材料构成的环状绝缘夹层7。聚焦导向电极4和离子存储电极5的间距，即环状绝缘夹层7的厚度应该小于4mm。聚焦导向电极4和离子存储电极5之间的空间为离子储存区，在离子储存阶段，该区域内部形成无电场区。

一个周期内离子存储结构的工作分为三个阶段：离子存储阶段、离子导出阶段，过渡阶段。整个周期中只改变聚焦导向电极4和离子储存电极5的电压，其他电极上的电压保持固定不变。图4是根据本发明实施例的迁移管各个电极在离子存储阶段的电压示意图。如图4所示，离子源电极1、电极2、电极3上的电压线性递减。从电极6开始到栅网，电极上的电压也线性递减。在离子储存阶段，聚焦导向电极4和离子存储电极5的电压低于或等于电极3的电压V₀，且低于电极6的电压V₁。这样，在电场的作用下，源自电离区的离子将源源不断地进入离子存储区。

图5是根据本发明实施例的迁移管各个电极在离子导出阶段的电压示意图。如图5所示，提高聚焦导向电极4和离子存储电极5的电压，使得聚焦导向电极4的电压高于离子存储电极5的电压，离子存储电极5的电压高于电极6的电压V₁。这样，被储存起来的离子能够在很短的时间内进入迁移区。

图6是根据本发明实施例的迁移管各个电极在过渡阶段的电压示意图。如图6所示，聚焦导向电极4的电压降回离子储存阶段的电压值，离子存储电极5的电压维持离子导出阶段的电压值。保证迁移区前端的电场不会因离子存储结构电极电压的突变而发生扭曲，影响处于迁移区前端的离子的运动，从而避免了仪器信号的展宽。

图7是聚焦导向电极4与离子存储电极5的电压变化图。聚焦导向电极4的电压脉冲为(t₁～t₂)，离子存储电极5的电压脉冲为(t₁～t₃)。根据实际需要，聚焦导向电极4与离子存储电极5的电压脉冲宽度在离子储存阶段t₁、离子导出阶段(t₁～t₂)和过渡阶段(t₂～t₃)是可调的。优选地，一个工作周期为30ms，其中离子导出阶段持续时间为300μs，过渡阶段持续时间为4000μs。

Claims (4)

1.一种离子迁移谱仪，其特征是该谱仪包括离子源电极(1)、聚焦导向电极(4)、离子存储电极(5)；

离子源电极(1)由不锈钢筒状结构组成，靠近聚焦导向电极(4)的一侧有内倒角；

聚焦导向电极(4)由不锈钢的喇叭状结构和环状结构组合而成，设置在靠近离子源电极(1)有内倒角的一侧，且喇叭状结构从靠近离子源电极(1)的一侧向远离离子源电极(1)的一侧逐渐变大；

离子存储电极(5)，设置在聚焦导向电极(4)的远离离子源电极(1)的那一侧，由不锈钢丝网和不锈钢环组成；

聚焦导向电极(4)与离子存储电极(5)之间环状绝缘夹层(7)为聚四氟乙烯或PEEK材料，其厚度小于4mm。

2.如权利要求1所述的离子迁移谱仪，其特征是聚焦导向电极(4)为不锈钢材料，表面喷涂一层绝缘漆。

3.如权利要求1所述的离子迁移谱仪，其特征是离子存储电极(5)不锈钢丝网的孔状结构包含六边形孔、圆形孔或正方形孔。

4.一种离子迁移谱仪的控制方法，其特征是该方法包括离子存储阶段、离子导出阶段和过渡阶段：

离子存储阶段，向聚焦导向电极(4)和离子存储电极(5)施加电压，使得其小于或等于电极(3)和电极(6)上施加的电压，以形成电势“洼地”，将离子存储在离子存储结构中，该阶段持续200～300μs；

离子导出阶段，向聚焦导向电极(4)和离子存储电极(5)施加电压，使得其高于电极(3)和电极(6)上施加的电压，且聚焦导向电极(4)上的电压高于离子存储电极(5)上的电压，以导出存储在离子存储结构中的离子；

过渡阶段，向聚焦导向电极(4)和离子存储电极(5)施加电压，使得离子存储电极(5)的电压高于聚焦导向电极(4)、电极(3)和电极(6)上施加的电压，以避免离子存储结构电极电压的跳变造成迁移区前端电场的扭曲，该阶段持续2000～4000μs；

过渡阶段之后，离子迁移谱仪将进入下一周期的离子存储阶段。

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