CN106053708A - 一种苦瓜叶的薄层检测方法 - Google Patents

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于宗强
连艳
刘晓芬
王少男
兰群
高必兴
张慧慧
郑佳
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Abstract

本发明公开了一种苦瓜叶薄层色谱检测方法。本发明的方法，通过多个工艺的筛选，将苦瓜叶中的多个成分有效分离并检测出来，从而可以简便、快速、全面、准确、可靠地监控苦瓜叶药材的质量，为临床疗效提供了有效保障。

Description

一种苦瓜叶的薄层检测方法
技术领域
本发明涉及药材的检测方法，具体涉及苦瓜叶的薄层检测方法。
背景技术
苦瓜叶为葫芦科苦瓜属一年生蔓性草本植物苦瓜(Momordica charantia L.)的干燥叶。性凉、味苦。具清热解毒、杀菌、止痢、止痛的功效，能治疗胃痛，痢疾，疔疮肿毒。苦瓜叶作为常用民间药，使用广泛，常用于治疗蚊虫叮咬后皮肤的红肿热痛、小儿痱子、热毒疮肿、杨梅疮、狗咬和鹅掌风。
苦瓜叶资源丰富，疗效确切，民间使用广泛，认可度高且方便易得，具有较好的开发价值。但是目前，国内外多对苦瓜果实进行多角度研究而其叶研究甚少，尚缺乏对苦瓜叶的质量评价方法和标准。
因此，为了确保苦瓜叶的质量和安全，需要一种检测方法，用于评估苦瓜叶的质量。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种苦瓜叶的薄层检测方法，包括以下步骤：
(1)对照品溶液的制备：
取对照药材粉末，加入石油醚提取，过滤，取滤渣，加入乙醇回流，过滤，蒸干滤液，残渣加入水复溶，加三氯甲烷萃取，取水层，乙酸乙酯萃取，蒸干萃取液，残渣加入甲醇复溶，作为对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：
取供试药材粉末，按照步骤(1)相同的方法，制备得到供试品溶液；
(3)薄层检测：
分别将对照品溶液和供试品溶液在薄层板上点样，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比＝(5～7):(3～4):1为展开剂展开，显色，检视，比对即可。
进一步地，步骤(3)中，所述展开剂为甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比＝7:3:1的展开剂。
进一步地，步骤(1)中，所述提取是超声提取。
进一步地，步骤(1)中，所述石油醚与药材粉末的体积质量比为10mL：1g。
进一步地，步骤(2)中，所述显色的方法为荧光显色法、碘蒸气显色法或氨蒸汽显色法；其中，所述荧光显色法的检测波长为365nm。
进一步地，所述显色法为碘蒸气显示法。
进一步地，步骤(3)中，所述点样量为5-10μL。
进一步地，步骤(3)中，所述点样量为6μL。
进一步地，步骤(3)中，所述展开的展距为8～12cm。
进一步地，步骤(3)中，所述展开的展距为10cm。
本发明的苦瓜叶薄层色谱检测方法，通过多个工艺的筛选，将苦瓜叶中的多个成分有效分离并检测出来，从而可以简便、快速、全面、准确、可靠地监控苦瓜叶药材的质量，为临床疗效提供了有效保障。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1是供试品溶液的制备工艺筛选中，方法Ⅰ的薄层色谱图。
图2是供试品溶液的制备工艺筛选中，方法Ⅱ的薄层色谱图。
图3是展开***为甲苯时的薄层色谱图。
图4是展开***为甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)的薄层色谱图。
图5是展开***为甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)的薄层色谱图。
图6是展开***为甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6:4:1)的薄层色谱图。
图7是展开***为甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7:3:1)的薄层色谱图。
图8是荧光显色法的薄层色谱图。
图9是碘蒸气显色法的薄层色谱图。
图10是氨蒸气显色法的薄层色谱图。
图11是展距8cm的薄层色谱图。
图12是展距10cm的薄层色谱图。
图13是展距12cm的薄层色谱图。
图14是点样5μl时的薄层色谱图。
图15是点样6μl时的薄层色谱图。
图16是点样10μl时的薄层色谱图。
图17为不同产地苦瓜叶药材薄层色谱图1、四川省三台县2、四川省简阳市3、四川省宜宾县4、四川省双流县5、四川省内江市6、四川省自贡市7、四川省彭州市8、河北省保定市9、广东省佛山市10、浙江省嘉兴市S、苦瓜叶对照药材。
具体实施方式
下述实施例所用实验材料如下：
不同采收地点的样品于2011年8月前后分别采自四川省成都市、彭州市、简阳市、内江市、自贡市、宜宾市及河北保定，浙江嘉兴，广东佛山等地。采集新鲜叶，除去杂质，阴干即得。以上实验样品均经成都中医药大学药学院蒋桂华教授鉴定为葫芦科植物苦瓜Momordica charantia L.的干燥叶。样品采集地点、时间及生长环境见表1。
于2011年8月20日对口采于四川省彭州市敖平镇，经成都中医药大学药学院蒋桂华教授鉴定为葫芦科苦瓜属植物苦瓜Momordica charantia L.的干燥叶，作为对照药材；所用试剂均为分析纯。
表1 不同产地苦瓜叶样品
仪器如下：
可见紫外检测仪(ZF-401，上海市顾村电光仪器厂)，电子恒温水浴锅(DZKW-4，北京中兴伟兴仪器有限公司)，十万分之一电子天平(德国SartoriusBP211D)，超声波清洁器(KQ-50B型，昆山市超声仪器有限公司)，真空干燥箱(ZF-401，上海市顾村电光仪器厂)，层析缸(上海信宜仪器厂)。
实施例1
(1)苦瓜叶供试品溶液的制备方法考察
取同一批次(表1中7号样)苦瓜叶样品，考察苦瓜叶供试品溶液的制备方法。
方法I：取药材粉末5.0g，置于250ml锥形瓶中，加石油醚50ml，超声15min，滤过，重复一次。残渣加乙酸乙酯20ml超声30min，滤过，蒸干，残渣加甲醇1ml，溶解，作为供试品溶液。
方法II：取药材粉末5.0g，置于250ml锥形瓶中，加石油醚50ml，超声15min，滤过，重复一次。残渣加乙醇50ml水浴回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加蒸馏水50ml溶解，加三氯甲烷20ml萃取，重复一次。水层加乙酸乙酯10ml萃取，重复两次，合并乙酸乙酯萃取液，蒸干，残渣加甲醇1ml，溶解，作为供试品溶液。
分别吸取供试品溶液10μl，点样，以乙酸乙酯-甲酸-甲苯(4:1:5)展开，显色，置紫外光灯(365nm)下检视。薄层色谱图见图1～2。
结果表明：方法I的斑点不清晰，拖尾严重。方法II的斑点明显，分离度好。因此，选择方法II作为苦瓜叶薄层色谱鉴别供试品溶液的制备方法。
(2)展开***的考察
展开***Ⅰ：甲苯。
展开***Ⅱ：甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)。
展开***Ⅲ：甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6:4:1)。
展开***Ⅳ：甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7:3:1)。
吸取供试品溶液10μl，点样，以上述***分别展开，取出，晾干，显色，置紫外光灯(365nm)下检视。薄层色谱图见图3～7。
结果表明，展开***Ⅳ：甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7:3:1)能将苦瓜叶供试品溶液相对较好地分离，因此选择甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7:3:1)作为苦瓜叶薄层色谱(TLC)鉴别展开***。
(3)显色方法考察
Ⅰ荧光显色法
Ⅱ碘蒸气显色法
Ⅲ氨蒸气显色法
吸取供试品溶液10μl，点样，以甲苯-甲酸-乙酸乙酯(7:1:3)展开，取出，晾干，用以上三种检视方法分别检视。薄层色谱图见图8～10。实验结果表明：方法Ⅱ显色效果最好，故选择碘蒸气作为苦瓜叶薄层色谱(TLC)鉴别的显色剂。
(4)展距的考查
吸取供试品溶液10μl，点样，以甲苯-甲酸-乙酸乙酯(7:1:3)分别展开8cm、10cm、12cm，取出，晾干，用碘蒸气显色检视。薄层色谱图见图11～13。实验结果表明，当展开距离为10cm时，各斑点得到较好的展开效果且Rf值适中，因此选择展开距离为10cm。
(5)点样量考察
分别吸取供试品溶液各5μl、6μl、10μl，点样，以甲苯-甲酸-乙酸乙酯(7:1:3)展开，取出，晾干，显色，检视。薄层色谱图见图14～16。
结果表明：点样量为5μl时斑点颜色较浅，点样量为6μl时斑点颜色适中，而点样量为10μl时斑点颜色较深且托尾，故选择点样量为6μl。
(6)苦瓜叶薄层鉴别
1。供试品溶液的制备
取苦瓜叶药材，照(1)项下方法Ⅱ供试品溶液的制备方法，制备供试品溶液。
2.对照药材溶液的制备
取苦瓜叶对照药材，照(1)项下方法Ⅱ供试品溶液的制备方法，制备对照品溶液。(3)薄层鉴别方法
吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各6μl，点样，以甲苯-甲酸-乙酸乙酯(7:1:3)为展开***，展开10cm，取出，晾干，置于碘蒸气中显色，至斑点清晰，取出，于日光下检视。苦瓜叶供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色斑点。
结果如图10所示。可以看出，各斑点清晰，分离度良好。
综上所述，本发明的苦瓜叶薄层色谱检测方法，通过多个工艺的筛选，将苦瓜叶中的多个成分有效分离并检测出来，从而可以简便、快速、全面、准确、可靠地监控苦瓜叶药材的质量，为临床疗效提供了有效保障。

Claims (10)

1.一种苦瓜叶的薄层检测方法，包括以下步骤：
(1)对照品溶液的制备：
取对照药材粉末，加入石油醚提取，过滤，取滤渣，加入乙醇回流，过滤，蒸干滤液，残渣加入水复溶，加三氯甲烷萃取，取水层，乙酸乙酯萃取，蒸干萃取液，残渣加入甲醇复溶，作为对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：
取供试药材粉末，按照步骤(1)相同的方法，制备得到供试品溶液；
(3)薄层检测：
分别将对照品溶液和供试品溶液在薄层板上点样，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比＝(5～7):(3～4):1为展开剂展开，显色，检视，比对即可。
2.根据权利要求1所述的薄层检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述展开剂为甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比＝7:3:1的展开剂。
3.根据权利要求1或2所述的薄层检测方法，其特征在于：步骤(1)中，所述提取是超声提取。
4.根据权利要求3所述的薄层检测方法，其特征在于：步骤(1)中，所述石油醚与药材粉末的体积质量比为10mL：1g。
5.根据权利要求1-4任一项所述的薄层检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述显色的方法为荧光显色法、碘蒸气显色法或氨蒸汽显色法；其中，所述荧光显色法的检测波长为365nm。
6.根据权利要求5所述的薄层检测方法，其特征在于：所述显色法为碘蒸气显示法。
7.根据权利要求1-6任一项所述的薄层检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述点样量为5-10μL。
8.根据权利要求1所述的薄层检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述点样量为6μL。
9.根据权利要求1-8任一项所述的薄层检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述展开的展距为8～12cm。
10.根据权利要求9所述的薄层检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述展开的展距为10cm。
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