CN103399120B - 一种药材溪黄草的薄层鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种药材溪黄草的薄层鉴别方法，包括采用相同的方式分别将待鉴别的样品进行前处理得到供试品溶液的步骤、将对照药材进行前处理得到对照药材溶液的步骤，还包括对供试品溶液进行薄层色谱鉴别分析的步骤；其中，薄层色谱鉴别分析的步骤中采用石油醚-乙酸乙酯作为展开剂，石油醚与乙酸乙酯的体积比为9：1～8：2。本发明中，对药材溪黄草采用薄层色谱法进行鉴别，由于薄层色谱法的展开剂选择适当，没有毒性且能使得操作简便，提高了鉴别效率。
Description
技术领域
本发明涉及药材溪黄草的鉴别方法，尤其涉及一种药材溪黄草的薄层鉴别方法。
背景技术
中药溪黄草为民间习用草药，用于治疗湿热泻痢、跌打瘀肿、急性黄疸型肝炎、急性胆囊炎等疾病，因生于溪边且植物的鲜叶揉搓后具渗出黄汁的特征而得名。资源来源为唇形科植物线纹香茶菜Rabdosia lophanthoides（Buch.-Ham.exD.Don)H.Hara和变种纤花香茶菜Rabdosia lophanthoides（Buch.-Ham.ex D.Don)H.Hara var.graciliflora(Benth.)H.Hara。
现有的溪黄草鉴别方法一般为先对供试样品进行前处理，再用薄层法进行鉴别，前处理方法一般较为繁琐。薄层鉴别法是一种快速的定性鉴别方法，目前，关于溪黄草已有报道的薄层鉴别方法分别采用以下五种展开剂：
（1）三氯甲烷-丁酮-甲醇-甲酸（10:1.5:0.8:0.15）；
（2）氯仿-甲醇（95:5）；
（3）二氯甲烷-丁酮-甲醇-甲酸（10:1.5:0.8:0.15）
（4）苯-乙酸乙酯（19:1）；
（5）环己烷-丙酮-乙酸乙酯（4:2:1）；
但以上这些方法都有不尽完善之处，如多数展开剂多于两种，操作起来较为繁琐，而其他两个相对简单的展开条件“氯仿-甲醇（95:5）”和“苯-乙酸乙酯（19:1）”又使用了毒性较大的有机试剂“苯”和“氯仿”，这在新版药典上是旨在尽量避免的。其中，方法1、2、3、5中所观测的点的显色方法较为复杂且慢，方法4中所使用的试剂有毒。
由此可见，如何提供一种操作简便、减小毒性的溪黄草的薄层鉴别方法，这是本领域目前需要解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种药材溪黄草的薄层鉴别方法，简化操作过程，提高操作的安全性。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：
一种药材溪黄草的薄层鉴别方法，包括采用相同的方式分别将待鉴别的样品进行前处理得到供试品溶液的步骤、将对照药材进行前处理得到对照药材溶液的步骤，还包括对供试品溶液进行薄层色谱鉴别分析的步骤；其中，薄层色谱鉴别分析的步骤中采用石油醚-乙酸乙酯作为展开剂，石油醚与乙酸乙酯的体积比为9：1～8：2。
优选地，将待鉴别的样品进行前处理得到供试品溶液的步骤具体为：取待测样品粉末加有机溶剂超声5～60分钟，滤过，滤液蒸干，将残渣加有机溶剂溶解，作为供试品溶液。
优选地，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚中的任意一种或两种以上的混合物。
优选地，所述薄层色谱鉴别分析的步骤中的检视条件为：可见光下观测。
优选地，将待鉴别的样品进行前处理得到供试品溶液的步骤具体为：取待测样品粉末加有机溶剂超声10～40分钟，滤过，滤液蒸干，将残渣加有机溶剂溶解，作为供试品溶液。
优选地，将待鉴别的样品进行前处理得到供试品溶液的步骤具体为：取待测样品粉末加有机溶剂超声15～35分钟，滤过，滤液蒸干，将残渣加有机溶剂溶解，作为供试品溶液。
优选地，将待鉴别的样品进行前处理得到供试品溶液的步骤具体为：取待测样品粉末加有机溶剂超声20～30分钟，滤过，滤液蒸干，将残渣加有机溶剂溶解，作为供试品溶液。
优选地，将待鉴别的样品进行前处理得到供试品溶液的步骤具体为：取待测样品粉末加有机溶剂超声30分钟，滤过，滤液蒸干，将残渣加有机溶剂溶解，作为供试品溶液。
与现有技术相比，本发明的药材溪黄草的薄层鉴别方法，采用薄层色谱法进行鉴别，由于薄层色谱法的展开剂选用石油醚与乙酸乙酯，石油醚与乙酸乙酯没有毒性，提高了操作的安全性；展开剂中，石油醚与乙酸乙酯的体积比设置为9：1～8：2这样一个恰当的范围，能使斑点清晰可辨，使得操作简便，提高鉴别效率。
进一步地，薄层色谱鉴别法中的检视条件为可见光下观测，这使得鉴别方法更加容易操作，斑点更加明显，使得鉴别更加快捷、方便。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明的鉴别方法包括如下步骤：
将待鉴别的样品和对照药材分别进行前处理，然后采用薄层色谱法进行鉴别。其中，前处理的步骤可选用现有技术中的前处理手段。
具体来说，本发明的鉴别方法具体包括如下步骤：
1、供试品溶液的制备：
取供试品（即待鉴别的样品）粉末加有机溶剂，超声5～50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加有机溶剂使其溶解，作为供试品溶液；
2、对照药材溶液的制备：取对照药材粉末依照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
3、采用薄层色谱鉴别法对供试品进行鉴别：
薄层条件如下：
薄层板：硅胶G自制板，普通硅胶G预制板；
点样：供试品溶液与对照药材溶液分别点样2μl～6μl；
展开剂：体积比为9：1～8：2的石油醚：乙酸乙酯；
展开方式：上行展开；
检视：可见光下观察；
色谱识别：供试品色谱中，如果在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，则说明供试品为合格品。
其中，本发明所用试验材料可选择如下材料，但实际实施时并不限于如下材料：
试剂：硅胶G（批号051007）青岛海洋化工厂生产，自制板规格10×20mm，厚度0.5mm；预制板为青岛海洋化工厂生产，规格为10×20mm，厚度0.2～0.25mm。其它所用试剂为分析纯。
对照药材：溪黄草对照药材（批号121488-200501），购于中国药品生物制品检定所。
供试品：线纹香茶菜三批（01、02、03），产地分别为广东广州、广东清远）；纤花香茶菜三批（01、02、03），产地分别是广东广州、福建下坝、广东和平）。
实施例一
本实施例的鉴别方法包括如下步骤：
1、供试品溶液的制备：
取供试品粉末1g，加有机溶剂30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加相对应的溶剂10ml使溶解，作为供试品溶液。
2、对照药材溶液的制备：取对照药材粉末1g，依照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
3、采用薄层色谱鉴别法对供试品进行鉴别：
薄层条件如下：
薄层板：硅胶G自制板，普通硅胶G预制板；
点样：供试品溶液与对照药材溶液分别点样6μl；
展开剂：体积比为9：1的石油醚与乙酸乙酯；
展开方式：上行展开；
检视：可见光下观察；
色谱识别：供试品色谱中，如果在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，则说明供试品为合格品。
实施例二
本实施例的鉴别方法包括如下步骤：
1、供试品溶液的制备：
取供试品粉末1g，加有机溶剂30ml，超声5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加相对应的溶剂6ml使溶解，作为供试品溶液。
2、对照药材溶液的制备：取对照药材粉末1g，依照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
3、采用薄层色谱鉴别法对供试品进行鉴别：
薄层条件如下：
薄层板：硅胶G自制板，普通硅胶G预制板；
点样：供试品溶液与对照药材溶液分别点样4μl；
展开剂：体积比为7：1的石油醚与乙酸乙酯；
展开方式：上行展开；
检视：可见光下观察；
色谱识别：供试品色谱中，如果在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，则说明供试品为合格品。
实施例三
本实施例的鉴别方法包括如下步骤：
1、供试品溶液的制备：
取供试品粉末1g，加有机溶剂30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加相对应的溶剂10ml使溶解，作为供试品溶液。
2、对照药材溶液的制备：取对照药材粉末1g，依照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
3、采用薄层色谱鉴别法对供试品进行鉴别：
薄层条件如下：
薄层板：硅胶G自制板，普通硅胶G预制板；
点样：供试品溶液与对照药材溶液分别点样6μl；
展开剂：体积比为6：1的石油醚与乙酸乙酯；
展开方式：上行展开；
检视：可见光下观察；
色谱识别：供试品色谱中，如果在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，则说明供试品为合格品。
实施例四
本实施例的鉴别方法包括如下步骤：
1、供试品溶液的制备：
取供试品粉末1g，加有机溶剂30ml，超声40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加相对应的溶剂10ml使溶解，作为供试品溶液。
2、对照药材溶液的制备：取对照药材粉末1g，依照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
3、采用薄层色谱鉴别法对供试品进行鉴别：
薄层条件如下：
薄层板：硅胶G自制板，普通硅胶G预制板；
点样：供试品溶液与对照药材溶液分别点样6μl；
展开剂：体积比为5：1的石油醚与乙酸乙酯；
展开方式：上行展开；
检视：可见光下观察；
色谱识别：供试品色谱中，如果在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，则说明供试品为合格品。
实施例五
本实施例的鉴别方法包括如下步骤：
1、供试品溶液的制备：
取供试品粉末1g，加有机溶剂30ml，超声50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加相对应的溶剂10ml使溶解，作为供试品溶液。
2、对照药材溶液的制备：取对照药材粉末1g，依照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
3、采用薄层色谱鉴别法对供试品进行鉴别：
薄层条件如下：
薄层板：硅胶G自制板，普通硅胶G预制板；
点样：供试品溶液与对照药材溶液分别点样6μl；
展开剂：体积比为8：2的石油醚与乙酸乙酯；
展开方式：上行展开；
检视：可见光下观察；
色谱识别：供试品色谱中，如果在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，则说明供试品为合格品。
效果验证：
比较下面不同展开剂比例，分别是石油醚-乙酸乙酯(95:5)；石油醚-乙酸乙酯(9:1)；石油醚-乙酸乙酯（8:2）；石油醚-乙酸乙酯（7:3）。
结果显示：石油醚-乙酸乙酯（95:5）和石油醚-乙酸乙酯（7:3）分别是两端的展开极限，石油醚-乙酸乙酯（95:5）开始显示黄色斑点的存在，至石油醚-乙酸乙酯（7:3）红色斑点和蓝色斑点重合。其中以石油醚-乙酸乙酯（9:1）～石油醚-乙酸乙酯（8:2）分离度较好（即本发明的技术方案），色谱清晰。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种药材溪黄草的薄层鉴别方法，其特征在于，包括采用相同的方式分别将待鉴别的样品进行前处理得到供试品溶液的步骤、将对照药材进行前处理得到对照药材溶液的步骤，还包括对供试品溶液进行薄层色谱鉴别分析的步骤；其中，薄层色谱鉴别分析的步骤中采用硅胶板作为薄层板、采用石油醚-乙酸乙酯作为展开剂，石油醚与乙酸乙酯的体积比为9：1～8：2。
2.如权利要求1所述的药材溪黄草的薄层鉴别方法，其特征在于，将待鉴别的样品进行前处理得到供试品溶液的步骤具体为：取待测样品粉末加有机溶剂超声5～50分钟，滤过，滤液蒸干，将残渣加有机溶剂溶解，作为供试品溶液。
3.如权利要求2所述的药材溪黄草的薄层鉴别方法，其特征在于，所述超声时的有机溶剂及所述溶解时的有机溶剂均为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚中的任意一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求2所述的药材溪黄草的薄层鉴别方法，其特征在于，所述薄层色谱鉴别分析的步骤中的检视条件为：可见光下观测。
5.如权利要求1所述的药材溪黄草的薄层鉴别方法，其特征在于，将待鉴别的样品进行前处理得到供试品溶液的步骤具体为：取待测样品粉末加有机溶剂超声10～40分钟，滤过，滤液蒸干，将残渣加有机溶剂溶解，作为供试品溶液。
6.如权利要求5所述的药材溪黄草的薄层鉴别方法，其特征在于，将待鉴别的样品进行前处理得到供试品溶液的步骤具体为：取待测样品粉末加有机溶剂超声15～35分钟，滤过，滤液蒸干，将残渣加有机溶剂溶解，作为供试品溶液。
7.如权利要求5所述的药材溪黄草的薄层鉴别方法，其特征在于，将待鉴别的样品进行前处理得到供试品溶液的步骤具体为：取待测样品粉末加有机溶剂超声20～30分钟，滤过，滤液蒸干，将残渣加有机溶剂溶解，作为供试品溶液。
8.如权利要求1所述的药材溪黄草的薄层鉴别方法，其特征在于，将待鉴别的样品进行前处理得到供试品溶液的步骤具体为：取待测样品粉末加有机溶剂超声30分钟，滤过，滤液蒸干，将残渣加有机溶剂溶解，作为供试品溶液。
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