CN106053693B - 馏分收集器 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种馏分收集器。在设置捕集容器的捕集容器部的上方在水平面内方向上移动的移动部，设置有保持喷嘴的喷嘴保持部和保持废弃端口的废弃端口保持部。移动部能够使喷嘴保持部或者废弃端口保持部移动。由此，能够设为废弃端口处于喷嘴前端的正下方的位置的状态、或者废弃端口不处于喷嘴前端的正下方的位置的状态的任意一个状态。

Description

馏分收集器

技术领域

本发明涉及将通过液相色谱仪来分离的试样成分区分开来进行捕集的馏分收集器。

背景技术

高速液相色谱仪的馏分收集器具备用于将从高速液相色谱仪的检测器的出口流出的试样成分滴下的喷嘴。在检测器的出口与喷嘴之间设置3通电磁阀，通过3通电磁阀来切换是将来自检测器的流出液从喷嘴滴下还是废弃到排液管。喷嘴在设置有用于捕集试样成分的捕集容器的架子上向水平面内方向移动，配置在空的捕集容器上。在通过检测器检测到试样成分之前，来自检测器的流出液被废弃到排液管，而在通过检测器检测到试样成分时，切换3通电磁阀以使得该试样成分从喷嘴滴下，将该试样成分捕集到捕集容器中。

发明内容

馏分收集器一般具有如下功能：从液相色谱仪的紫外吸收检测器、质谱仪等检测器获取色谱图的信号，在软件上或者固件上对该信号进行波形处理，由此自动判别分析者想要捕集的成分的峰(peak)(参照日本特开2010-14559号公报)。若接通馏分收集器的电源，则喷嘴在水平面内移动到空的捕集容器上的位置。作为对来自检测器的色谱信号进行波形处理的结果，被判断为不是峰的部分被废弃到排液管，峰部分从喷嘴向空的捕集容器滴下。

在将目标试样成分捕集到捕集容器之后，切换3通电磁阀时，存在从电磁阀的阀到喷嘴的前端部分之间残留试样成分的情况。若发生试样成分的残留，则在将下一个试样成分捕集到其他捕集容器时，会发生前次的残留成分混入的问题。

为了解决上述问题，提出并实施了如下方案：在试样成分的捕集结束后，使喷嘴移动到其它捕集容器上或设置在规定位置的排液管端口上，再次切换3通电磁阀来使液体从喷嘴前端滴下，由此进行从电磁阀到喷嘴前端的清洗。但是，若在其它捕集容器上进行清洗则存在不必要地消耗捕集容器的问题。此外，若使喷嘴移动到排液管端口上来进行清洗，则存在如下问题：为了清洗而使喷嘴移动的距离变长，在使喷嘴移动的期间应捕集的试样成分到达喷嘴，来不及将喷嘴配置在规定的捕集容器上，不能捕集贵重的试样成分的一部分。

本发明所涉及的馏分收集器具备：捕集容器部、移动部、喷嘴、喷嘴保持部、废弃端口、废弃端口保持部以及驱动机构。捕集容器部是用于对设置在装置内的捕集容器进行设置的区域。设置在捕集容器部的捕集容器为了捕集从液相色谱仪的检测器流出的试样而上方开口。移动部在捕集容器部的上方向水平面内方向移动。喷嘴与来自检测器的流出液体流动的流路连接。喷嘴保持部设置于移动部。喷嘴保持部将喷嘴保持为喷嘴的前端朝向下方。废弃端口的上方开口，将废液导向排液管。废弃端口保持部设置于移动部，保持废弃端口。驱动机构使喷嘴保持部或者废弃端口保持部移动，以使得选择性地构成为废弃端口处于喷嘴前端的正下方的位置的状态、或者废弃端口不处于喷嘴前端的正下方的位置的状态的任意一个状态。

根据该结构，能够在从喷嘴前端向捕集容器的试样成分的滴下结束后，将废弃端口配置在喷嘴前端的正下方的位置来使不包含试样成分的液体从喷嘴前端向该废弃端口滴下。因此，在向捕集容器的试样成分的滴下后，无需使喷嘴移动就能够进行到喷嘴前端的流路内的清洗。由此，不需要使液体从喷嘴前端滴下到其它捕集容器中，或者使喷嘴移动到设置在与捕集容器部不同的位置的废弃端口处来进行清洗。

附图说明

图1是将馏分收集器的一实施例与液相色谱仪一起表示的示意结构图。

图2是示意性地表示同一实施例的喷嘴头部分的图。

图3是表示同一实施例的控制***的框图。

图4是表示同一实施例中的一系列的成分捕集动作的流程图。

符号说明

2 分析流路

4 送液泵

6 自动采样器

8 分析柱

10 检测器

12、22、32 流路

14 馏分收集器

16 喷嘴

18 喷嘴头

24 废液容器

26 架子

28 捕集容器

30 废弃端口

34 臂

36 废弃端口驱动电动机

38 驱动轴

40 X轴导轨

42 电磁阀

44 喷嘴头驱动机构

46 X轴电动机

48 Y轴电动机

50 控制部

52 捕集动作部

54 清洗动作部

56 运算处理装置

58 色谱图作成部

60 峰检测部

具体实施方式

作为本发明所涉及的馏分收集器的进一步优选的实施方式，可以举例进一步具备捕集动作部和清洗动作部的收集器。捕集动作部执行如下的捕集动作：在基于检测器的检测信号，检测到源自试样成分的峰时，在相当于该峰的部分的液体到达喷嘴前端之前设为废弃端口不处于喷嘴正下方的位置的状态，针对用于捕集相当于该峰的成分的捕集容器，从喷嘴前端滴下相当于该峰的部分的液体。清洗动作部执行如下的清洗动作：基于检测器的检测信号，捕集动作结束后，设为废弃端口处于喷嘴正下方的位置的状态，使不包含试样成分的液体从喷嘴前端滴下。

上述清洗动作部优选构成为，在将移动部配置在用于滴下到应捕集下一个试样成分的捕集容器中的位置的状态下，执行所述清洗动作。如此一来，即使在清洗动作中或者清洗动作刚刚结束之后检测到下一个试样成分的峰的情况下，也能够立即开始该成分的捕集动作，能够防止对试样成分的一部分捕集失败。

作为废弃端口保持部，可以举例将废弃端口保持在比喷嘴前端更靠下方的位置的、向水平方向延伸的臂。在该情况下，驱动机构也可以通过使臂转动，从而使废弃端口移动到喷嘴前端的正下方的位置、和与喷嘴前端的正下方不同的位置。如此一来，驱动机构的结构变得简单。

使用图1以及图2来说明具备馏分收集器的制备液相色谱仪的一实施例。

馏分收集器14与液相色谱仪的分析流路2的下游端连接。分析流路2是通过送液泵4来送液的移动相流动的流路。在分析流路2上，从上游侧起，设置有自动采样器6、分析柱8以及检测器10。分析试样通过自动采样器6而被注入到分析流路2中，在分析柱8中被分离成各成分。被分离出的试样成分通过检测器10而被检测到后，在馏分收集器14中按照每个试样成分区分开来进行捕集。

馏分收集器14具备用于将从检测器10的出口流出的试样成分滴下的喷嘴16。喷嘴16保持在喷嘴头18(移动部)。在馏分收集器14内设置有架子26(捕集容器部)。喷嘴头18在设置于架子26的捕集容器28的上方向水平面内方向移动。

如图2所示，喷嘴头18安装于被设置为在作为水平面内方向的一个方向的X轴方向(图中为左右方向)上延伸的X轴导轨40。喷嘴头18通过该图中未图示的X轴电动机46(参照图3)被驱动，从而沿着X轴导轨40向X轴方向移动。X轴导轨40由被设置为在水平面内方向中与X轴方向正交的Y轴方向(图中为与纸面垂直的方向)上延伸的Y轴导轨(图示省略)支撑。X轴导轨40通过该图中未图示的Y轴电动机48(参照图3)被驱动，从而沿着Y轴导轨向Y轴方向移动。通过X轴电动机46和Y轴电动机48驱动，从而保持于喷嘴头18的喷嘴16在架子26的上方在水平面内方向上移动。

在喷嘴头18中设置有电磁阀42。喷嘴16被设置为从电磁阀42向下方延伸。喷嘴16的前端朝向垂直向下方向。电磁阀42是具备1个公共端口和2个选择端口的3通电磁阀。喷嘴16与电磁阀42的一个选择端口连接。电磁阀42的另一个选择端口与通向废液容器24的排液管流路22连接。电磁阀42的公共端口与通到检测器10的出口的流路12连接。电磁阀42切换为将来自检测器10的流路12与喷嘴16连接的状态(以下称为喷嘴16侧)、或者将流路12与排液管流路22连接的状态(以下称为排液管侧)中的任意一个状态。

在喷嘴头18上设置有废弃端口30。废弃端口30经由流路32与废液容器24连接。废弃端口30以开口部朝向上方的状态而被保持在沿水平方向延伸的臂34的前端侧。臂34的基端部由废弃端口驱动电动机36的驱动轴38支撑。臂34通过废弃端口驱动电动机36来使其在水平面内转动。通过臂34的转动，从而废弃端口30被配置在喷嘴16的正下方的位置和从喷嘴16的正下方的位置离开的位置。图1中示出了臂34处于将废弃端口30配置在喷嘴16的正下方的位置的状态和从该处起转动了180°的状态，但只要能够将废弃端口30配置于从喷嘴16的正下方的位置离开的位置，臂34的转动角度可以是任何角度。

接下来，使用图3来说明该实施例的控制***。

馏分收集器14具备控制部50。控制部50控制废弃端口驱动电动机36、喷嘴头驱动机构44以及电磁阀42的动作。喷嘴头驱动机构44由用于将喷嘴头18向X轴方向驱动的X轴电动机46、用于向Y轴方向驱动的Y轴电动机48构成。控制部50与运算控制装置56电连接，该运算控制装置56与馏分收集器14分开设置。控制部50从运算控制装置56获取信号，并进行基于该信号的控制。控制部50由设置于馏分收集器14内部的计算机以及存储装置构成。存储装置中存储有各种信息。运算控制装置56例如通过通用的个人计算机、或者***控制器等专用的计算机来实现。

运算控制装置56具备色谱图作成部58以及峰检测部60。色谱图作成部58从检测器10获取检测信号，基于该检测信号，以一定时间间隔依次作成色谱图。峰检测部60基于由色谱图作成部58作成的色谱图，来检测源自试样成分的峰的开始点和结束点。在由峰检测部60检测到源自试样成分的峰的开始点和结束点时，该信号被控制部50获取。

控制部50具备捕集动作部52和清洗动作部54。捕集动作部52以及清洗动作部54是通过构成控制部50的计算机执行保存在存储装置中的程序而得到的功能。

捕集动作部52构成为控制电磁阀42以及喷嘴头驱动机构44的动作，以使得仅将从检测器10流出的液体中的包含试样成分的液体从喷嘴16向规定的捕集容器28滴下。也就是说，捕集动作部52通过电磁阀42使流路12与流路22侧连接，将不包含试样成分的液体废弃到废液容器24中，直到在基于检测器10的检测信号而作成的色谱图中检测到峰开始点为止。在所作成的色谱图中检测到峰开始点时，将喷嘴16配置在规定的捕集容器28上并且将电磁阀42切换为使流路12与喷嘴16侧连接，以使得将相当于该峰的部分的液体从喷嘴16向规定的捕集容器28滴下，直到检测到该峰的结束点为止。在该捕集动作中，使废弃端口30在与喷嘴16正下方的位置不同的位置待机。

清洗动作部54构成为在上述捕集动作结束后，将废弃端口30配置在喷嘴16正下方的位置，使从检测器10流出的、不包含试样成分的移动相从喷嘴16的前端向废弃端口30滴下。由此，进行到喷嘴16的前端的内部流路的洗净。该清洗动作优选在将喷嘴16配置在用于捕集下一个试样成分的捕集容器上的状态下进行。如此一来，在清洗动作中检测到下一个峰时，无需使喷嘴头18移动而仅通过使废弃端口30移动，便能够迅速地进行相当于该峰的试样成分的捕集动作，能够防止对试样成分的一部分捕集失败这种事态的产生。

使用图4来说明该实施例的馏分收集器14的动作。

在基于送液装置4的移动相的送液开始之前，将电磁阀42设在排液管侧。废弃端口30在离开喷嘴16的正下方的位置的状态下待机。若开始分析，则使喷嘴头18移动来将喷嘴16配置在空的捕集容器28上的位置，进行待机直到在基于来自检测器10的检测信号而作成的色谱图上检测到峰的起点为止。若检测到峰的起点，则在相当于该峰的部分的液体到达电磁阀42的定时，将电磁阀42向喷嘴16侧切换，使液体从喷嘴16的前端滴下，将该液体捕集到空的捕集容器28中。若检测到峰的终点，则在该终点部分的液体通过电磁阀42之后的定时，将电磁阀42向排液管侧切换。

在继续试样的分析的情况下，使喷嘴头18移动来将喷嘴16配置在下一个空的捕集容器28上的位置。将废弃端口30配置在喷嘴16的正下方的位置，将电磁阀42向喷嘴16侧切换。由此，不包含试样成分的移动相从喷嘴16的前端向废弃端口30滴下，进行到喷嘴16前端的内部流路的洗净。将该清洗动作进行一定时间，在经过了一定时间之后，将电磁阀42向排液管侧切换，使废弃端口30从喷嘴16的正下方的位置退避，并进行待机直到检测到下一个峰为止。

在清洗动作结束之前检测到下一个峰的起点的情况下，在相当于该峰的部分的液体到达电磁阀42之前，先将电磁阀42向排液管侧切换，使废弃端口30从喷嘴16的正下方的位置退避。然后，在相当于该峰的部分的液体到达电磁阀42的定时，将电磁阀42向喷嘴16侧切换，进行试样成分的捕集。

在以上所说明的实施例中，通过臂34和使该臂34转动的废弃端口驱动用电动机36来构成驱动机构，其中，该驱动机构用于切换为废弃端口30处于喷嘴16的正下方的位置的状态和不处于喷嘴16的正下方的位置的状态。但是，本发明所涉及的驱动机构并不限定于此。例如，也可以通过使喷嘴16与喷嘴头18独立地移动，从而切换为废弃端口30处于喷嘴16的正下方的位置的状态和不处于喷嘴16的正下方的位置的状态。

Claims (4)

1.一种馏分收集器，其具备：

捕集容器部，其用于设置为了捕集从液相色谱仪的检测器流出的试样而上方开口的捕集容器；

移动部，其在所述捕集容器部的上方向水平面内方向移动；

喷嘴，其与从所述检测器流出的液体流动的流路连接；

喷嘴保持部，其设置于所述移动部，保持所述喷嘴以使得所述喷嘴的前端朝向下方；

废弃端口，其上方开口，用于将废液导向排液管；

废弃端口保持部，其设置于所述移动部，保持所述废弃端口；和

驱动机构，其使所述喷嘴保持部或者所述废弃端口保持部移动，以使得选择性地构成所述废弃端口处于所述喷嘴前端的正下方的位置的状态和所述废弃端口不处于所述喷嘴前端的正下方的位置的状态。

2.根据权利要求1所述的馏分收集器，其中，

所述馏分收集器还具备：

捕集动作部，其构成为执行如下的捕集动作：在基于所述检测器的检测信号，检测到源自试样成分的峰的开始点时，在相当于该峰的部分的液体到达所述喷嘴前端之前设为所述废弃端口不处于所述喷嘴正下方的位置的状态，向用于捕集相当于该峰的成分的捕集容器从所述喷嘴前端滴下相当于该峰的部分的液体；和

清洗动作部，其构成为执行如下的清洗动作：在所述捕集动作结束后，设为所述废弃端口处于所述喷嘴正下方的位置的状态，使不包含试样成分的液体从所述喷嘴前端滴下。

3.根据权利要求2所述的馏分收集器，其中，

所述清洗动作部构成为，在将所述移动部配置在用于滴下到应捕集下一个试样成分的捕集容器中的位置的状态下执行所述清洗动作。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的馏分收集器，其中，

所述废弃端口保持部包含将所述废弃端口保持在比所述喷嘴前端更靠下方的位置的、在水平方向上延伸的臂，

所述驱动机构通过使所述臂转动，从而使所述废弃端口向所述喷嘴前端的正下方的位置和与所述喷嘴前端的正下方不同的位置移动。