CN106045814A - 一种除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺 - Google Patents

一种除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，包括：将收集的甲醇废气送入吸收塔后，与从塔顶喷入的吸收液在0‑15℃下进行气液逆流接触，从塔底排出含甲醇富集液；将含甲醇富集液送入蒸馏塔中，在塔顶温度为65‑80℃条件下进行蒸馏，从塔顶排出甲醇蒸汽，经第一冷凝器、第二冷凝器降温冷凝后得到甲醇馏出液；将甲醇馏出液送回到生产工序中再利用，将从蒸馏塔塔底排出的吸收液冷却到0‑15℃后送入吸收塔循环使用；其中，所述吸收液中按重量百分比由85‑100％的生物柴油和0‑15wt％的增溶改性剂组成。本发明提出的一种除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，其工艺简单、节能降耗，回收率高。

Description

一种除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺
技术领域
本发明涉及甲醇回收技术领域，尤其涉及一种除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺。
背景技术
传统的除臭剂提取生产中，甲醇作为主要的溶解、提取及洗涤溶剂，由于甲醇易挥发，生产中甲醇损失难以避免，挥发的甲醇废气中甲醇浓度高达10-50g/m3，不仅造成大气污染，长期的恶劣工作环境还可导致工人多脏器不可逆的严重伤害。对于年产上百吨的除臭剂企业来说，每年通过排气、泄气进入大气中的甲醇损失量往往也以吨计量，年直接经济损失也达上百万元之多。
综上所述，为减少大气污染、改善员工工作环境、降低生产成本、减少甲醇消耗，提高经济效益，在环保压力越来越大的今天寻找一种经济有效的甲醇废气回收工艺是除臭剂生产企业急需解决的问题。
发明内容
为了解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出了一种除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，其工艺简单、节能降耗，回收率高。
本发明提出的一种除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，包括如下步骤：
S1、将收集的浓度为10-50g/m3的甲醇废气送入吸收塔后，与从塔顶喷入的吸收液在0-15℃下进行气液逆流接触，从塔底排出含甲醇富集液；
S2、将从吸收塔塔底排出的含甲醇富集液送入蒸馏塔中，在塔顶温度为65-80℃的条件下进行蒸馏，从塔顶排出甲醇蒸汽，经第一冷凝器、第二冷凝器降温冷凝后得到甲醇馏出液；
S3、将甲醇馏出液送回到生产工序中再利用，将从蒸馏塔塔底排出的吸收液冷却到0-15℃后送入吸收塔循环使用；
其中，所述吸收液中按重量百分比由85-100％的生物柴油和0-15wt％的增溶改性剂组成。
优选地，所述增溶改性剂由0#柴油、一缩二丙二醇、聚乙二醇、苯丙酮和甘油缩甲醛组成；优选地，所述增溶改性剂按重量百分比由0#柴油75-90％、一缩二丙二醇5-15％、聚乙二醇3-10％、苯丙酮1-5％、甘油缩甲醛0.5-1％组成。
优选地，所述生物柴油的制备方法包括：将废弃油脂在80-100℃下加热1-2h后，取上清液，加入活性炭搅拌1-3h，静置3-6h，过滤后在0.085-0.09MPa条件下加热至100-120℃，搅拌0.5-1h；加入以废弃油脂为基准的1-1.5wt％的固体酸催化剂和10-20wt％的甲醇，升温至65-75℃搅拌1.5-3h；再加入以废弃油脂为基准的3-3.5wt％的固体酸催化剂和40-50wt％的甲醇，升温至75-85℃搅拌4-6h，抽真空至0.085-0.09MPa后，加热到210-230℃，收集馏出液；向所述馏出液中加入以废弃油脂为基准0.01-0.5wt％的HZSM-5型分子筛，在250-300℃下搅拌反应3-6h后冷凝，抽滤，得到所述生物柴油。
优选地，所述固体酸催化剂的制备方法包括：按重量份将五水合四氯化锡30-40份加水溶解，在冰水浴中冷却0.5-1h，搅拌条件下加入四氯化钛15-20份后得到悬浊液，向所述悬浊液中滴加6-8mol/L的氨水，调节溶液pH值为8-9，得到沉淀，将所述沉淀加入冰水混合物中静置10-12h，抽滤，水洗，干燥，研磨，得到固体粉末；向所述固体粉末中加入1-1.5mol/L的硫酸5-15份，超声1-3h，在500-550℃下焙烧1-3h，冷却、研磨，得到所述固体酸催化剂。
优选地，所述甲醇废气中的杂质包括水、氯化氢、二氧化硫、三氧化硫。
优选地，第一冷凝器的冷却水水温为15-25℃，第二冷凝器的冷却水水温为0-15℃。
优选地，在S1中，将从吸收塔塔顶排出的废气通入pH为8-9的水溶液中。
优选地，所述甲醇馏出液的纯度为97-99wt％。
本发明中，所述除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，采用由生物柴油(主要成分为脂肪酸甲酯、沸点300摄氏度、闪点130摄氏度)和增溶改性剂组成的吸收液，可以对甲醇废气中的甲醇充分吸收，吸收率可以达到95％以上；再利用吸收液和甲醇(沸点64.5摄氏度、闪点13.5摄氏度)的沸点差异，通过蒸馏的方式分离吸收液与甲醇，不仅可以是实现甲醇的充分回收，而且可使吸收液充分循环再利用，有效解决了环境污染并降低了生产成本，提高了企业的经济效益和社会效益。其中本申请中以生成柴油作为吸收液的主成分，其来源广泛，成本较低；与此同时，为了增大吸收液和甲醇的互溶性能，提高对甲醇的回收效率，本申请中还在生物柴油中加入了0#柴油、一缩二丙二醇、聚乙二醇、苯丙酮和甘油缩甲醛组成的增溶改性剂，其中0#柴油、一缩二丙二醇、聚乙二醇、苯丙酮等的助剂可以显著改善吸收液的粘流性能，同时增强吸收液对甲醇的互溶性能，甘油缩甲醛作为降凝剂，同样可以对包含生物柴油的吸收液的甲醇吸收性能进行改善，而通过废弃油脂在特定固体酸催化剂下制备而成的生物柴油不仅成本较低，而且酸值、粘度以及流动性能良好，可显著的增对甲醇的互溶程度，进而提高甲醇的吸收率。
附图说明
图1为本发明提出的一种除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，图1为本发明提出的一种除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺流程图。
实施例1
参照图1，一种除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，包括如下步骤：
S1、将收集的浓度为10g/m3的甲醇废气送入吸收塔后，与从塔顶喷入的吸收液在15℃下进行气液逆流接触，从塔底排出含甲醇富集液；
S2、将从吸收塔塔底排出的含甲醇富集液送入蒸馏塔中，在塔顶温度为65℃条件下进行蒸馏，从塔顶排出甲醇蒸汽，经第一冷凝器、第二冷凝器降温冷凝后得到甲醇馏出液，第一冷凝器的冷却水水温为35℃，第二冷凝器的冷却水水温为0℃；
S3、将甲醇馏出液送回到生产工序中再利用，将从蒸馏塔塔底排出的吸收液冷却到15℃后送入吸收塔循环使用；
其中，所述吸收液中按重量百分比由85％的生物柴油和15wt％的增溶改性剂组成；
所述增溶改性剂按重量百分比由0#柴油75％、一缩二丙二醇15％、聚乙二醇8％、苯丙酮1％、甘油缩甲醛1％组成；
所述生物柴油的制备方法包括：将废弃油脂在80℃下加热2h后，取上清液，加入活性炭搅拌1h，静置6h，过滤后在0.085MPa条件下加热至120℃，搅拌0.5h；加入以废弃油脂为基准的1.5wt％的固体酸催化剂和10wt％的甲醇，升温至75℃搅拌2.5h；再加入以废弃油脂为基准的3.5wt％的固体酸催化剂和40wt％的甲醇，升温至85℃搅拌4h，抽真空至0.09MPa后，加热到210℃，收集馏出液；向所述馏出液中加入以废弃油脂为基准0.5wt％的HZSM-5型分子筛，在250℃下搅拌反应6h后冷凝，抽滤，得到所述生物柴油；所述固体酸催化剂的制备方法包括：按重量份将五水合四氯化锡30份加水溶解，在冰水浴中冷却1h，搅拌条件下加入四氯化钛15份后得到悬浊液，向所述悬浊液中滴加8mol/L的氨水，调节溶液pH值为8-9，得到沉淀，将所述沉淀加入冰水混合物中静置10h，抽滤，水洗，干燥，研磨，得到固体粉末；向所述固体粉末中加入1.5mol/L的硫酸5份，超声3h，在500℃下焙烧3h，冷却、研磨，得到所述固体酸催化剂。
实施例2
一种除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，包括如下步骤：
S1、将收集的浓度为50g/m3的甲醇废气送入吸收塔后，与从塔顶喷入的吸收液在0℃下进行气液逆流接触，从塔底排出含甲醇富集液；
S2、将从吸收塔塔底排出的含甲醇富集液送入蒸馏塔中，在塔顶温度为80℃条件下进行蒸馏，从塔顶排出甲醇蒸汽，经第一冷凝器、第二冷凝器降温冷凝后得到甲醇馏出液，第一冷凝器的冷却水水温为20℃，第二冷凝器的冷却水水温为15℃
S3、将甲醇馏出液送回到生产工序中再利用，将从蒸馏塔塔底排出的吸收液冷却到0℃后送入吸收塔循环使用；
其中，所述吸收液中按重量百分比由生物柴油组成；
所述生物柴油的制备方法包括：将废弃油脂在100℃下加热1h后，取上清液，加入活性炭搅拌3h，静置3h，过滤后在0.09MPa条件下加热至100℃，搅拌1h；加入以废弃油脂为基准的1wt％的固体酸催化剂和20wt％的甲醇，升温至65℃搅拌3h；再加入以废弃油脂为基准的3wt％的固体酸催化剂和50wt％的甲醇，升温至75℃搅拌6h，抽真空至0.085MPa后，加热到230℃，收集馏出液；向所述馏出液中加入以废弃油脂为基准0.01wt％的HZSM-5型分子筛，在300℃下搅拌反应3h后冷凝，抽滤，得到所述生物柴油；所述固体酸催化剂的制备方法包括：按重量份将五水合四氯化锡40份加水溶解，在冰水浴中冷却0.5h，搅拌条件下加入四氯化钛20份后得到悬浊液，向所述悬浊液中滴加6mol/L的氨水，调节溶液pH值为8-9，得到沉淀，将所述沉淀加入冰水混合物中静置12h，抽滤，水洗，干燥，研磨，得到固体粉末；向所述固体粉末中加入1mol/L的硫酸15份，超声1h，在550℃下焙烧1h，冷却、研磨，得到所述固体酸催化剂。
实施例3
一种除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，包括如下步骤：
S1、将收集的浓度为30g/m3的甲醇废气送入吸收塔后，与从塔顶喷入的吸收液在7℃下进行气液逆流接触，从塔底排出含甲醇富集液；
S2、将从吸收塔塔底排出的含甲醇富集液送入蒸馏塔中，在塔顶温度为75℃条件下进行蒸馏，从塔顶排出甲醇蒸汽，经第一冷凝器、第二冷凝器降温冷凝后得到甲醇馏出液，第一冷凝器的冷却水水温为25℃，第二冷凝器的冷却水水温为8℃；
S3、将甲醇馏出液送回到生产工序中再利用，将从蒸馏塔塔底排出的吸收液冷却到7℃后送入吸收塔循环使用；
其中，所述吸收液中按重量百分比由92％的生物柴油和8wt％的增溶改性剂组成；
所述增溶改性剂按重量百分比由0#柴油80％、一缩二丙二醇7％、聚乙二醇10％、苯丙酮2.5％、甘油缩甲醛0.5％组成；
所述生物柴油的制备方法包括：将废弃油脂在90℃下加热1.5h后，取上清液，加入活性炭搅拌2h，静置4h，过滤后在0.087MPa条件下加热至110℃，搅拌0.8h；加入以废弃油脂为基准的1.2wt％的固体酸催化剂和15wt％的甲醇，升温至70℃搅拌2.8h；再加入以废弃油脂为基准的3.3wt％的固体酸催化剂和45wt％的甲醇，升温至80℃搅拌5h，抽真空至0.088MPa后，加热到220℃，收集馏出液；向所述馏出液中加入以废弃油脂为基准0.2wt％的HZSM-5型分子筛，在280℃下搅拌反应4h后冷凝，抽滤，得到所述生物柴油；所述固体酸催化剂的制备方法包括：按重量份将五水合四氯化锡35份加水溶解，在冰水浴中冷却0.7h，搅拌条件下加入四氯化钛18份后得到悬浊液，向所述悬浊液中滴加7mol/L的氨水，调节溶液pH值为8-9，得到沉淀，将所述沉淀加入冰水混合物中静置11h，抽滤，水洗，干燥，研磨，得到固体粉末；向所述固体粉末中加入1.2mol/L的硫酸10份，超声2h，在525℃下焙烧2h，冷却、研磨，得到所述固体酸催化剂。
实施例4
一种除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，包括如下步骤：
S1、将收集的浓度为20g/m3的甲醇废气送入吸收塔后，与从塔顶喷入的吸收液在9℃下进行气液逆流接触，从塔底排出含甲醇富集液；
S2、将从吸收塔塔底排出的含甲醇富集液送入蒸馏塔中，在塔顶温度为70℃条件下进行蒸馏，从塔顶排出甲醇蒸汽，经第一冷凝器、第二冷凝器降温冷凝后得到甲醇馏出液，第一冷凝器的冷却水水温为30℃，第二冷凝器的冷却水水温为5℃；
S3、将甲醇馏出液送回到生产工序中再利用，将从蒸馏塔塔底排出的吸收液冷却到9℃后送入吸收塔循环使用；
其中，所述吸收液中按重量百分比由96％的生物柴油和4wt％的增溶改性剂组成；
所述增溶改性剂按重量百分比由0#柴油85％、一缩二丙二醇10％、聚乙二醇3％、苯丙酮1％、甘油缩甲醛1％组成；
所述生物柴油的制备方法包括：将废弃油脂在85℃下加热1.6h后，取上清液，加入活性炭搅拌2.5h，静置5h，过滤后在0.088MPa条件下加热至115℃，搅拌0.7h；加入以废弃油脂为基准的1.3wt％的固体酸催化剂和13wt％的甲醇，升温至72℃搅拌2.7h；再加入以废弃油脂为基准的3.2wt％的固体酸催化剂和46wt％的甲醇，升温至80℃搅拌5h，抽真空至0.086MPa后，加热到225℃，收集馏出液；向所述馏出液中加入以废弃油脂为基准0.05wt％的HZSM-5型分子筛，在270℃下搅拌反应5h后冷凝，抽滤，得到所述生物柴油；所述固体酸催化剂的制备方法包括：按重量份将五水合四氯化锡36份加水溶解，在冰水浴中冷却0.8h，搅拌条件下加入四氯化钛16份后得到悬浊液，向所述悬浊液中滴加7mol/L的氨水，调节溶液pH值为8-9，得到沉淀，将所述沉淀加入冰水混合物中静置11h，抽滤，水洗，干燥，研磨，得到固体粉末；向所述固体粉末中加入1.3mol/L的硫酸12份，超声2h，在530℃下焙烧2h，冷却、研磨，得到所述固体酸催化剂。
在实施例1-4中，所述除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，采用由生物柴油(主要成分为脂肪酸甲酯、沸点300摄氏度、闪点130摄氏度)和增溶改性剂组成的吸收液，可以对甲醇废气中的甲醇充分吸收，吸收率可以达到95％以上；再利用吸收液和甲醇(沸点64.5摄氏度、闪点13.5摄氏度)的沸点差异，通过蒸馏的方式分离吸收液与甲醇，不仅可以是实现甲醇的充分回收，而且可使吸收液充分循环再利用，有效解决了环境污染并降低了生产成本，提高了企业的经济效益和社会效益。其中本申请中以生成柴油作为吸收液的主成分，其来源广泛，成本较低；与此同时，为了增大吸收液和甲醇的互溶性能，提高对甲醇的回收效率，本申请中还在生物柴油中加入了0#柴油、一缩二丙二醇、聚乙二醇、苯丙酮和甘油缩甲醛组成的增溶改性剂，其中0#柴油、一缩二丙二醇、聚乙二醇、苯丙酮等的助剂可以显著改善吸收液的粘流性能，同时增强吸收液对甲醇的互溶性能，甘油缩甲醛作为降凝剂，同样可以对包含生物柴油的吸收液的甲醇吸收性能进行改善，而通过废弃油脂在特定固体酸催化剂下制备而成的生物柴油不仅成本较低，而且酸值、粘度以及流动性能良好，可显著的增对甲醇的互溶程度，进而提高甲醇的吸收率。其中，所述甲醇馏出液的纯度为97-99wt％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将收集的浓度为10-50g/m3的甲醇废气送入吸收塔后，与从塔顶喷入的吸收液在0-15℃下进行气液逆流接触，从塔底排出含甲醇富集液；
S2、将含甲醇富集液送入蒸馏塔中，在塔顶温度为65-80℃条件下进行蒸馏，从塔顶排出甲醇蒸汽，经第一冷凝器、第二冷凝器降温冷凝后得到甲醇馏出液；
S3、将甲醇馏出液送回到生产工序中再利用，将从蒸馏塔塔底排出的吸收液冷却到0-15℃后送入吸收塔循环使用；
其中，所述吸收液中按重量百分比由85-100％的生物柴油和0-15wt％的增溶改性剂组成。
2.根据权利要求1所述的除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，其特征在于，所述增溶改性剂由0#柴油、一缩二丙二醇、聚乙二醇、苯丙酮和甘油缩甲醛组成；优选地，所述增溶改性剂按重量百分比由0#柴油75-90％、一缩二丙二醇5-15％、聚乙二醇3-10％、苯丙酮1-5％、甘油缩甲醛0.5-1％组成。
3.根据权利要求1或2所述的除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，其特征在于，所述生物柴油的制备方法包括：将废弃油脂在80-100℃下加热1-2h后，取上清液，加入活性炭搅拌1-3h，静置3-6h后过滤，将滤液在0.085-0.09MPa下加热至100-120℃，保温搅拌0.5-1h；加入以废弃油脂为基准的1-1.5wt％的固体酸催化剂和10-20wt％的甲醇，升温至65-75℃后保温搅拌2.5-3h；再加入以废弃油脂为基准的3-3.5wt％的固体酸催化剂和40-50wt％的甲醇，升温至75-85℃后保温搅拌4-6h，抽真空至0.085-0.09MPa后，加热到210-230℃，收集馏出液；向所述馏出液中加入以废弃油脂为基准0.01-0.5wt％的HZSM-5型分子筛，在250-300℃下搅拌反应3-6h后冷凝，抽滤，得到所述生物柴油。
4.根据权利要求3所述的除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，其特征在于，所述固体酸催化剂的制备方法包括：按重量份将五水合四氯化锡30-40份加水溶解，在冰水浴中冷却0.5-1h，搅拌条件下加入四氯化钛15-20份后得到悬浊液，向所述悬浊液中滴加6-8mol/L的氨水，调节溶液pH值为8-9，得到沉淀，将所述沉淀加入冰水混合物中静置10-12h，抽滤，水洗，干燥，研磨，得到固体粉末；向所述固体粉末中加入1-1.5mol/L的硫酸5-15份，超声1-3h，在500-550℃下焙烧1-3h，冷却、研磨，得到所述固体酸催化剂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，其特征在于，所述甲醇废气中的杂质包括水、氯化氢、二氧化硫、三氧化硫。
6.根据权利要求1-5任一项所述的除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，其特征在于，第一冷凝器的冷却水水温为20-35℃，第二冷凝器的冷却水水温为0-15℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，其特征在于，在S1中，将从吸收塔塔顶排出的废气通入pH为8-9的水溶液中。
8.根据权利要求1-7任一项所述的除臭剂提取生产中的甲醇废气回收工艺，其特征在于，所述甲醇馏出液的纯度为97-99wt％。
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CN102179137A (zh) * 2011-05-05 2011-09-14 艾特克控股集团有限公司 一种处理有机废气的方法
CN103288580A (zh) * 2013-06-17 2013-09-11 天津渤海化工有限责任公司天津碱厂 一种回收三聚甲醛装置废气中苯、甲醇、甲醛的方法

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