CN110652741A - 一种热泵精馏***及利用该***制备电子级乳酸乙酯的工艺方法 - Google Patents
一种热泵精馏***及利用该***制备电子级乳酸乙酯的工艺方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，公开了一种热泵精馏***及利用该***制备电子级乳酸乙酯的工艺方法，***包括脱轻塔和产品塔，脱轻塔底端通过产品采出管连接有产品塔中部；工艺方法包括如下步骤：以粗乳酸乙酯为原料，先进入到脱轻塔中，脱轻塔塔顶蒸汽全部经脱轻压缩机压缩后，做为高品位热源，向脱轻再沸器供热，冷凝后大部分回流到脱轻塔塔顶，轻组分和部分乳酸乙酯从塔顶采出，而塔釜为乳酸乙酯和少量重组分则进入产品塔中；产品塔塔顶蒸汽全部经过产品压缩机压缩后，做为高品位热源，向产品再沸器供热，冷凝后部分回流到产品塔塔顶。本发明，采用热泵精馏***制备电子级乳酸乙酯，塔顶蒸汽经压缩后，可用作塔底再沸器的热源，节省蒸汽热源消耗。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体是一种热泵精馏***及利用该***制备电子级乳酸乙酯的工艺方法。
背景技术
乳酸乙酯的又称α-羟基丙酸乙酯，分子式为C5H10O3，熔点-26℃，沸点154.5℃，与水完全互溶并部分水解，易溶于醇、醚、酮和酯类有机溶剂，具有无毒和可生物降解的性能，具有酒香香味的五色透明液体，是一种重要的食用香料，用于食品行业酒类和香精的添加剂；还可作为制药工业中的润滑剂和增塑剂，是一种新型的、符合环保要求的绿色溶剂。
目前国内文献报道的乳酸乙酯的生产方法，多数只能生产食品级的乳酸乙酯，仅有一例电子级乳酸乙酯生产方法，如专利(公告号：CN102320974A)中所示，但是该生产方法能耗大，运行成本高，使得电子级乳酸乙酯的生产成本居高不下，严重限制了电子级乳酸乙酯产品的大规模生产和市场推广。
随着医药行业和半导体工业不断发展，对电子级乳酸乙酯的需求量也在不断增大，所以降低电子级乳酸乙酯的生产运行成本，节能降耗，带来的经济效益和社会效益会更加显著。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热泵精馏***及利用该***制备电子级乳酸乙酯的工艺方法，节能降耗，减少再沸器的热源，降低运行成本，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种热泵精馏***，包括脱轻塔和产品塔，所述脱轻塔底端通过产品采出管连接有产品塔中部，脱轻塔顶端通过脱轻气相管连接有脱轻压缩机，脱轻压缩机通过脱轻气相压缩管连接有脱轻再沸器，脱轻再沸器连接有脱轻回流罐，脱轻回流罐底侧一端通过脱轻回流管连接有脱轻塔的塔顶，所述产品塔顶端通过产品气相管连接有产品压缩机，产品压缩机通过产品气相压缩管连接有产品再沸器，产品再沸器连接有产品回流管，产品回流罐底侧一端通过产品回流管连接有产品塔的塔顶。
作为本发明进一步的方案：所述脱轻回流罐底侧另外一端连接有脱轻采出管。
作为本发明进一步的方案：所述产品回流罐底侧另外一端连接有产品塔顶采出管。
作为本发明进一步的方案：所述产品塔底端连接有产品塔釜采出管。
作为本发明进一步的方案：所述脱轻再沸器与脱轻塔的底部和中部形成循环通道。
作为本发明再进一步的方案：所述产品再沸器与产品塔的底部和中部形成循环通道。
一种利用热泵精馏***制备电子级乳酸乙酯的工艺方法，包括如下步骤：
S1：以粗乳酸乙酯为原料，先进入到脱轻塔中，脱轻塔塔顶蒸汽全部经脱轻压缩机压缩后，做为高品位热源，向脱轻再沸器供热，冷凝后大部分回流到脱轻塔塔顶，轻组分和部分乳酸乙酯从塔顶采出，而塔釜为乳酸乙酯和少量重组分则进入产品塔中；
S2:产品塔塔顶蒸汽全部经过产品压缩机压缩后，做为高品位热源，向产品再沸器供热，冷凝后部分回流到产品塔塔顶，部分做为电子级乳酸乙酯产品从塔顶采出。
作为本发明进一步的方案：所述脱轻塔和产品塔为填料塔或板式塔，优选为填料塔。
作为本发明进一步的方案：所述脱轻塔的理论塔板数为100-140，塔顶操作压力为101kpa，回流比为90-130；产品塔的理论塔板数为110-150，塔顶操作压力为101kpa，回流比为8-13。
作为本发明再进一步的方案：所述脱轻压缩机和产品压缩机为自容积式压缩机、往复式压缩机和离心式压缩机中的一种，升温范围在40-80℃，压缩比为2-7。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用热泵精馏***制备电子级乳酸乙酯，塔顶蒸汽经压缩后，可用作塔底再沸器的热源，节省蒸汽热源消耗。
附图说明
图1为一种热泵精馏***的结构示意图。
图中：1-脱轻塔、2-产品塔、3-脱轻压缩机、4-脱轻再沸器、5-脱轻回流罐、6-产品压缩机、7-产品再沸器、8-产品回流罐、10-脱轻气相管、11-脱轻气相压缩管、12-脱轻回流管、13-脱轻采出管、14-产品采出管、15-产品气相管、16-产品气相压缩管、17-产品回流管、18-产品塔顶采出管、19-产品塔釜采出管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例中，一种热泵精馏***，包括脱轻塔1和产品塔2，所述产品塔2底端连接有产品塔釜采出管19，所述脱轻塔1底端通过产品采出管14连接有产品塔2中部，脱轻塔1顶端通过脱轻气相管10连接有脱轻压缩机3，脱轻压缩机3通过脱轻气相压缩管11连接有脱轻再沸器4，脱轻再沸器4连接有脱轻回流罐5，所述脱轻再沸器4与脱轻塔1的底部和中部形成循环通道，所述脱轻回流罐5底侧另外一端连接有脱轻采出管13，脱轻回流罐5底侧一端通过脱轻回流管12连接有脱轻塔1的塔顶，所述产品塔2顶端通过产品气相管15连接有产品压缩机6，产品压缩机6通过产品气相压缩管16连接有产品再沸器7，所述产品再沸器7与产品塔2的底部和中部形成循环通道，产品再沸器7连接有产品回流管17，产品回流罐8底侧一端通过产品回流管17连接有产品塔2的塔顶，所述产品回流罐8底侧另外一端连接有产品塔顶采出管18。
一种利用热泵精馏***制备电子级乳酸乙酯的工艺方法，包括如下步骤：
S1：以粗乳酸乙酯为原料，先进入到脱轻塔1中，脱轻塔1塔顶蒸汽全部经脱轻压缩机3压缩后，做为高品位热源，向脱轻再沸器4供热，冷凝后大部分回流到脱轻塔2塔顶，轻组分和部分乳酸乙酯从塔顶采出，而塔釜为乳酸乙酯和少量重组分则进入产品塔2中；
S2:产品塔2塔顶蒸汽全部经过产品压缩机6压缩后，做为高品位热源，向产品再沸器7供热，冷凝后部分回流到产品塔2塔顶，部分做为电子级乳酸乙酯产品从塔顶采出，塔釜为部分乳酸乙酯和重组分。
所述脱轻塔1和产品塔2为填料塔或板式塔，优选为分离效果更好的填料塔。
所述脱轻塔1的理论塔板数为100-140，塔顶操作压力为101kpa，回流比为90-130；产品塔2的理论塔板数为110-150，塔顶操作压力为101kpa，回流比为8-13。
所述脱轻压缩机3和产品压缩机6为自容积式压缩机、往复式压缩机和离心式压缩机中的一种，升温范围在40-80℃，压缩比为2-7。
案例1
市售工业级乳酸乙酯，原料进料量2500kg/h，原料组成：乳酸乙酯98.5％，水0.6％，金属离子总含量9ppm，酸度0.4％，其他0.5％。
采用热泵精馏***制备电子级乳酸乙酯，脱轻塔为高效填料塔，塔径600mm，塔高48m，回流比95，塔顶操作压力101kpa，操作温度150.4℃，塔底操作压力104kpa，操作温度157.6℃，蒸汽压缩机采用往复式，压缩比3.5。产品塔为高效填料塔，塔径1000mm，塔高55m，回流比9，塔顶操作压力101kpa，操作温度154.2℃，塔底操作压力105kpa，操作温度160.5℃，蒸汽压缩机采用往复式，压缩比3.8。
电子级乳酸乙酯产品指标：纯度99.92％，金属离子总含量15ppb，水分0.07％，酸度0.006％，产品收率97.8％。脱轻塔的能耗为1.15Mkcal/h，产品塔的能耗为2.77Mkcal/h。
比较例1
案例1中的原料通过两塔常规精馏处理，脱轻塔和产品塔的塔径、塔高和回流比保持不变，得到案例1中电子级乳酸乙酯产品指标。脱轻塔的能耗为1.9Mkcal/h，产品塔的能耗为5.2Mkcal/h。
本发明的工作原理是：脱轻塔主要脱除原料中的轻组分，产品塔主要生产电子级乳酸乙酯，将塔顶蒸汽全部经压缩机压缩，并向再沸器提供热量，不再需要外部提供蒸汽加热，节省蒸汽热源消耗。这样，在整个流程中，除开车时需要加热蒸汽外，塔顶蒸汽经压缩机压缩后足够热泵塔再沸器供热，平时不用蒸汽，由此使能耗大大降低，投资低，能耗低，本工艺方法制备的电子级乳酸乙酯产品纯度≥99.99％，金属总含量≤10ppb，水分≤0.005％，酸度≤0.005％，产品纯度高，生产指标稳定，本工艺方法的运行成本较两塔常规精馏的降低约40-60％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种热泵精馏***，包括脱轻塔(1)和产品塔(2)，所述脱轻塔(1)底端通过产品采出管(14)连接有产品塔(2)中部，其特征在于，脱轻塔(1)顶端通过脱轻气相管(10)连接有脱轻压缩机(3)，脱轻压缩机(3)通过脱轻气相压缩管(11)连接有脱轻再沸器(4)，脱轻再沸器(4)连接有脱轻回流罐(5)，脱轻回流罐(5)底侧一端通过脱轻回流管(12)连接有脱轻塔(1)的塔顶，所述产品塔(2)顶端通过产品气相管(15)连接有产品压缩机(6)，产品压缩机(6)通过产品气相压缩管(16)连接有产品再沸器(7)，产品再沸器(7)连接有产品回流管(17)，产品回流罐(8)底侧一端通过产品回流管(17)连接有产品塔(2)的塔顶。
2.根据权利要求1所述的一种热泵精馏***，其特征在于，所述脱轻回流罐(5)底侧另外一端连接有脱轻采出管(13)。
3.根据权利要求2所述的一种热泵精馏***，其特征在于，所述产品回流罐(8)底侧另外一端连接有产品塔顶采出管(18)。
4.根据权利要求3所述的一种热泵精馏***，其特征在于，所述产品塔(2)底端连接有产品塔釜采出管(19)。
5.根据权利要求4所述的一种热泵精馏***，其特征在于，所述脱轻再沸器(4)与脱轻塔(1)的底部和中部形成循环通道。
6.根据权利要求5所述的一种热泵精馏***，其特征在于，所述产品再沸器(7)与产品塔(2)的底部和中部形成循环通道。
7.一种利用如权利要求1-6任一项所述的热泵精馏***制备电子级乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：以粗乳酸乙酯为原料，先进入到脱轻塔(1)中，脱轻塔(1)塔顶蒸汽全部经脱轻压缩机(3)压缩后，做为高品位热源，向脱轻再沸器(4)供热，冷凝后大部分回流到脱轻塔(2)塔顶，轻组分和部分乳酸乙酯从塔顶采出，而塔釜为乳酸乙酯和少量重组分则进入产品塔(2)中；
S2:产品塔(2)塔顶蒸汽全部经过产品压缩机(6)压缩后，做为高品位热源，向产品再沸器(7)供热，冷凝后部分回流到产品塔(2)塔顶，部分做为电子级乳酸乙酯产品从塔顶采出。
8.根据权利要求7所述的一种利用热泵精馏***制备电子级乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于，所述脱轻塔(1)和产品塔(2)为填料塔或板式塔，优选为填料塔。
9.根据权利要求7所述的一种利用热泵精馏***制备电子级乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于，所述脱轻塔(1)的理论塔板数为100-140，塔顶操作压力为101kpa，回流比为90-130；产品塔(2)的理论塔板数为110-150，塔顶操作压力为101kpa，回流比为8-13。
10.根据权利要求7所述的一种利用热泵精馏***制备电子级乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于，所述脱轻压缩机(3)和产品压缩机(6)为自容积式压缩机、往复式压缩机和离心式压缩机中的一种，升温范围在40-80℃，压缩比为2-7。
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| 上海市化轻公司第二化工供应部: "《化工产品应用手册 合成材料助剂·食品添加剂》", 31 May 1989, 上海科学技术出版社 * |
| 梁朝林: "《化工原理》", 30 September 2002, 广东高等教育出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022257903A1 (zh) * | 2021-06-07 | 2022-12-15 | 山东利兴化工有限公司 | 一种生产电子级碳酸丙烯酯的连续精馏装置 |
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