CN102899089B - 一种软质褐煤蜡生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种软质褐煤蜡生产工艺，首先对褐煤进行破碎、筛分等预处理，然后采用现有任意一种方式进行萃取，得到富含蜡溶液经蒸发浓缩后，经喷射泵打入冷却器，与冷却器内的5~30℃的冷却水在剧烈湍动状态下直接接触；从冷却器出来的蜡、水混合物经过真空转筒过滤机，将褐煤蜡与水分离；过滤后的褐煤蜡通过皮带送往贮蜡槽，静置；分离出的水经泵打到凉水塔冷却，循环利用。该工艺环境友好，节能显著，产品收率高，颜色浅，地沥青含量低，工艺过程简单，与国内外类似装置相比有非常明显的节能、环境、经济、社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及煤中中低分子组分的生产，尤其是一种软质褐煤蜡生产工艺，属于褐煤蜡的生产应用领域。
背景技术
褐煤蜡是从褐煤中萃取出来的小分子成分，属于有机矿物资源，是一种独特的矿物蜡，目前国内外褐煤蜡生产工艺分为两类，即间歇式（罐组式）生产工艺和连续式生产工艺，上述两类生产工艺均为高温成型方法，主要包括褐煤蜡的溶剂浸取、含蜡溶液过滤及浓缩、溶剂回收（主要是指湿煤所含溶剂和混合蜡液中溶剂）和蜡的成型包装等环节，只是在溶剂浸取环节稍有不同，其他操作基本相似，尤其在褐煤蜡的成型方面，两者均是将所得到的萃取液先通过蒸发器，脱除溶剂，再通过蒸煮锅脱除残余的溶剂，得到熔融状态的褐煤蜡再成型。
这种高温成型方法必须要将低沸点的溶剂和褐煤蜡中低沸点组分蒸发出来，实际生产中，存在如下问题：
（1）蒸煮锅和转筒干燥器蒸发出来的溶剂量往往较少，没有工业回收价值，这部分挥发出来的溶剂和部分低沸点的小分子一起散发在车间内，不仅造成溶剂和褐煤蜡部分有效成分损失，而且毒性的挥发成分对操作工人健康造成危害，对周围环境造成污染。
（2）为了蒸发过程快速、有效进行，需要提供较高的温度，采用苯为溶剂的企业，蒸煮锅内的局部温度往往超过100度；采用甲苯为溶剂的企业，蒸煮锅内的局部温度往往超过120度。过高的温度使褐煤蜡发生复杂化学反应，导致褐煤蜡中的树脂和地沥青（两种均为杂质）含量都大大增加，褐煤蜡的颜色也大都呈黑褐色。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种可有效减少对操作人员身体和周围环境的危害，环保、节能，并保证褐煤蜡生产质量的软质褐煤蜡生产工艺。
为了实现上述目的，本发明的生产工艺是：
a.对褐煤进行破碎、筛分，取颗粒粒径为0.2~10mm的褐煤；
b．将筛分得到的褐煤粒放入萃取罐，萃取过程可以是连续式或者间歇式，采用的溶剂可以是苯、甲苯、环己烷、正己烷或者他们与甲醇、乙醇等醇类之间形成的混合溶剂，用110~125℃饱和水蒸汽加热，在2~5MPa之间进行加压萃取，萃取时间为2~4h；
c．将萃取得到的富含蜡溶液经蒸发浓缩后，经喷射泵打入冷却器，与冷却器内的5~30℃的冷却水在剧烈湍动状态下直接接触；
d．从冷却器出来的蜡、水混合物经过真空转筒过滤机，将褐煤蜡与水分离；
e.过滤后的褐煤蜡通过皮带送往贮蜡槽，贮蜡槽温度维持在40~60℃，静置24~72h；分离出的水经泵打到凉水塔冷却，循环利用。
萃取时间为2.5h。
萃取罐为夹套加热式萃取罐。
加压萃取压力为3~4MPa。
饱和水蒸汽温度为120℃。
贮蜡槽温度为50℃。
冷却水为纯净的去离子水，温度设定为20℃.
过滤后的褐煤蜡在贮蜡槽中静置32h。
与现有的高温成型生产工艺相比，本发明利用褐煤蜡与水不互溶的特点，以去离子水等纯净的水为冷却剂，使纯净水与粗褐煤蜡直接接触，将褐煤蜡冷却成型，它具有如下优点：
（1）替换掉煮蜡锅和熔融态褐煤蜡的高温成型装置，减少了部分溶剂和褐煤蜡成分的挥发损失，也减少了这部分挥发成分对操作人员身体的伤害及对环境的污染；
（2）减少了煮蜡锅和熔融态褐煤蜡的高温成型装置，可以节能10%以上；
（3）所得褐煤蜡的颜色为黄褐色，而常规方法所得褐煤蜡颜色为黑褐色，明显变浅，降低了下游浅色蜡的加工成本；
（4）所得褐煤蜡树脂、地沥青含量都降低，尤其是树脂含量大大降低。
总之该工艺环境友好，节能显著，产品收率高、质量佳，工艺过程简单，可实现连续自动化生产，与国内外类似装置相比有非常明显的节能、环境、经济、社会效益。
利用本法制备褐煤蜡，将之与本厂运用传统方法所产褐煤蜡的指标进行对比，如表1：
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明。
首先将褐煤用破碎机破碎、振动筛分进入煤粒仓，筛取颗粒粒径0.2~10mm的褐煤；将筛取的褐煤放入萃取罐，现有的萃取罐通常有夹套加热式、罐组式、履带式，槽带筛式萃取装置，本厂优选萃取罐为夹套加热式萃取罐，使用更方便，萃取效果更好；按固液体积比为1：2.5的比例放入溶剂苯，用饱和水蒸汽加热，并优选设定为120℃，萃取效率高，节约能源；由于2~5MPa之间的加压利于萃取，按照本厂的一贯做法，优选将操作压力控制在3~4MPa之间，压力超过即停止加热，压力过低则重新加热，更易于控制；萃取时间2.5个小时，不仅萃取充分，且无能源浪费；将萃取得到的富含蜡溶液经四级蒸发浓缩后，经喷射泵打入冷却器，与5~30℃的冷却水在剧烈湍动状态直接接触，湍动的目的是降低褐煤蜡的粒度，将纯净的去离子水，即冷却水温度控制在20℃，一方面利于保证褐煤蜡的冷却强度，另一方面也使得褐煤蜡成型颗粒大小比较适中，较美观；从冷却器出来的蜡、水混合物经过真空转筒过滤机，将褐煤蜡与水分离，过滤后的褐煤蜡通过皮带送往贮蜡槽，静置24~72h，本厂一般情况下选择静置32h，此时褐煤蜡已基本成型，且不算很长的静置时间，缩短了褐煤蜡的出厂时间；分离出的水经泵打到凉水塔冷却至5~30℃，循环利用。
Claims (8)
1.一种软质褐煤蜡生产工艺，其特征在于，具体步骤为：
a．对褐煤进行破碎、筛分，取颗粒粒径为0.2~10mm的褐煤；
b．将筛分得到的褐煤粒放入萃取罐，萃取过程可以是连续式或者间歇式，采用的溶剂可以是苯、甲苯、环己烷、正己烷或者与甲醇、乙醇之间形成的混合溶剂，用110~125℃饱和水蒸汽加热，在2~5MPa之间进行加压萃取，萃取时间为2~4h；
c．将萃取得到的富含蜡 溶液经蒸发浓缩后，经喷射泵打入冷却器，与冷却器内的5~30℃的冷却水在剧烈湍动状态下直接接触；
d．从冷却器出来的蜡、水混合物经过真空转筒过滤机，将褐煤蜡与水分离；
e．过滤后的褐煤蜡通过皮带送往贮蜡槽，贮蜡槽温度维持在40~60℃，静置24~72h；分离出的水经泵打到凉水塔冷却，循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种软质褐煤蜡生产工艺，其特征在于，所述的萃取时间为2.5h。
3.根据权利要求1所述的一种软质褐煤蜡生产工艺，其特征在于，所述的萃取罐为夹套加热式萃取罐。
4.根据权利要求1所述的一种软质褐煤蜡生产工艺，其特征在于，所述的加压萃取压力为3~4MPa。
5.根据权利要求1所述的一种软质褐煤蜡生产工艺，其特征在于，所述的饱和水蒸汽 温度为120℃。
6.根据权利要求1所述的一种软质褐煤蜡生产工艺，其特征在于，所述的贮蜡槽温度为50℃。
7.根据权利要求1所述的一种软质褐煤蜡生产工艺，其特征在于，所述的冷却水为纯净的去离子水，温度设定为20℃。
8.根据权利要求1所述的一种软质褐煤蜡生产工艺，其特征在于，所述的过滤后的褐煤蜡在贮蜡槽中静置32h。
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