CN106044783A - 一种二氧化硅纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiO2纳米线的制备方法，属于纳米材料制备领域。本发明所述方法将普通硅酸盐玻璃作为原料，使用氨水水热法制备SiO2纳米线，本发明提出的制备SiO2纳米线的方法原料成本低廉，制作工艺简单，克服了传统方法或复杂、繁琐或危险性高的缺点，有利于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiO2纳米线的制备方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
纳米线由于具有宏观量子隧道效应、量子尺寸效应、非线性光学效应等特性而表现出与块体或三维物体不同的力学、导电性质。SiO2纳米线与块体SiO2相比表现出了优异而稳定的蓝光发射特性，在荧光材料及近场扫描光学显微镜等领域拥有广泛的潜在运用，从而受到了学术界的特别关注。并且，SiO2纳米线良好的自成膜性，透明性，优越的化学物理抗性，抗腐蚀性，以及对紫外线的抗老化性，使其可以应用于织物与涂料等方面。现有的SiO2纳米线的制备方法主要有化学气相沉积法、静电纺丝法、热蒸发法等。
Araon等人通过化学气相沉积法（CVD）制备了硅纳米线，Sunkar等人用熔融镓作为溶剂，利用热蒸发制备了均匀的二氧化硅纳米线。这两种方法都需要用到金属催化剂，且都需要复杂的真空设备并需在高温下进行。专利CN 1474434 A公开了一种光刻模板制备SiO2纳米线的方法，利用光刻、掺杂等技术使n型绝缘层上硅片出现p-n-p结构，之后使用氟化铵腐蚀液腐蚀得到纳米线。此方法可以得到尺寸可控的纳米线，但成本高，且所用溶液腐蚀性大，危险性高。专利CN 105060306 A利用溶胶凝胶法，将正硅酸乙酯和无水乙醇的混合溶液滴入加了碲纳米线的无水乙醇中，搅拌、烘干、煅烧后得到SiO2纳米线它的优点是无需复杂的真空设备及腐蚀液，但此方法以另外一种纳米线（碲纳米线）为基础就使得该方法步骤过于繁琐，且增加了制备成本。本发明公开了一种使用硅酸盐玻璃为原料，利用氨水水热反应在相对低的温度下一步反应制备SiO2纳米线的方法，工艺简单，成本低廉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SiO2纳米线的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）前处理：去除硅酸盐玻璃原料表面的污渍。
（2）将前处理后的硅酸盐玻璃在反应釜中与氨水进行水热反应，硅酸盐玻璃与氨水质量体积比为1~2(g):10(ml)。
（3）反应完成后取出玻璃，将反应液中生成的沉淀物过滤、离心、洗涤、烘干后得到SiO2纳米线。
优选的，本发明所述的硅酸盐玻璃的成分为：Si：74~76%，Na：16~17%，Ca:7~9%，Al：1~3%。
优选的，本发明前处理过程为：依次使用丙酮和蒸馏水超声清洗玻璃，清除附着在玻璃表面的灰尘及油污。
优选的，本发明步骤（2）中氨水浓度为1~1.5 mol/L。
优选的，本发明水热反应的条件为：温度为160~180℃，反应时间为4~12 h。
本发明提供的技术方法具有如下优点：
（1）本发明通过实验室和工业上常用的氨水水热法来制备SiO2纳米线，工艺简单，克服了以往制备SiO2纳米线的方法或复杂、繁琐或危险性高的缺点，有利于规模化生产；
（2）本发明采用普通的硅酸盐玻璃作为原料，成本低廉，且可以多次反复使用，极大的降低了生产成本；以氨水为溶液，反应后产生的废液容易处理，不会对环境产生较大污染；
（3）本发明制备的SiO2纳米线直径分布比较均匀，具有高的长径比，而且有良好的蓝光发射特性，可应用于光显示和光电子器件领域。
附图说明
图1为实施例1制备得到的SiO2纳米线的扫描电镜图。
图2为实施例1制备得到的SiO2纳米线的光致发光谱图。
图3为实施例2制备得到的SiO2纳米线的扫描电镜图。
图4为实施例2制备得到的SiO2纳米线的光致发光谱图。
图5为实施例3制备得到的SiO2纳米线的扫描电镜图。
图6为实施例3制备得到的SiO2纳米线的光致发光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例提供一种从硅酸盐玻璃中制备SiO2纳米线的方法，具体包括以下步骤：
（1）前处理：依次使用99%的丙酮和蒸馏水超声清洗玻璃，各5分钟，去除玻璃（主要成分为Si：74%，Na：16%，Ca: 9%，Al：1%）表面的灰尘及油污。
（2）将10g前处理后的玻璃放入100ml氨水中进行腐蚀，氨水浓度为1mol/L，温度为180℃，腐蚀时间为4 h。
（3）腐蚀后取出玻璃，将沉淀离心，倒掉上清液后用蒸馏水洗涤，重复离心、洗涤5次，然后在80℃下烘干沉淀，此沉淀即SiO2纳米线。图1为得到的SiO2纳米线的扫描电镜图，从图中可以看出制备的SiO2纳米线的直径在10~50nm之间，具有较高的长经比；图2为得到的SiO2纳米线的光致发光谱图，从图中可以看出制备的纳米线在425nm附近有较强的蓝光发射，可应用于光显示和光电子器件领域。
实施例2
本实施例提供一种从硅酸盐玻璃中制备SiO2纳米线的方法，具体包括以下步骤：
（1）前处理：依次使用99%的丙酮和蒸馏水超声清洗玻璃，各5分钟，去除玻璃（主要成分为Si：76%，Na：16%，Ca:7%，Al：1%）表面的灰尘及油污。
（2）将15g前处理后的玻璃放入100ml氨水中进行腐蚀，氨水浓度为1.25 mol/L，温度为160℃，腐蚀时间为7 h。
（3）腐蚀后取出玻璃，将沉淀离心，倒掉上清液后用蒸馏水洗涤，重复离心、洗涤5次，然后在80℃下烘干沉淀，此沉淀即SiO2纳米线。图3为得到的SiO2纳米线的扫描电镜图，从图中可以看出制备的SiO2纳米线的直径在20~30nm之间，与实施例1相比，制备的纳米线更加均匀；图4为得到的SiO2纳米线的光致发光谱图，从图中可以看出制备的纳米线在412nm附近有较强的蓝光发射，可应用于光显示和光电子器件领域。
实施例3
本实施例提供一种从硅酸盐玻璃中制备SiO2纳米线的方法，具体包括以下步骤：
（1）前处理：依次使用99%的丙酮和蒸馏水超声清洗玻璃，各5分钟，去除玻璃（主要成分为Si：75%，Na：16%，Ca:7%，Al：2%）表面的灰尘及油污。
（2）将20g前处理后的玻璃放入100ml氨水中进行腐蚀，氨水浓度为1.5mol/L，温度为170℃，腐蚀时间为12 h；
（3）腐蚀后取出玻璃，将沉淀离心，倒掉上清液后用蒸馏水洗涤，重复离心、洗涤5次，然后在80℃下烘干沉淀，此沉淀即SiO2纳米线。图5为得到的SiO2纳米线的扫描电镜图，从图中可以看出制备的SiO2纳米线的直径在20~30nm之间，比较均匀，与实施例2的结果类似。图6为得到的SiO2纳米线的光致发光谱图，从图中可以看出制备的纳米线在412 nm附近有较强的蓝光发射，可应用于光显示和光电子器件领域。
Claims (5)
1.一种SiO2纳米线的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）前处理：去除硅酸盐玻璃原料表面的污渍；
（2）将前处理后的硅酸盐玻璃在反应釜中与氨水进行水热反应，硅酸盐玻璃与氨水的质量体积比为1~2(g):10(ml)；
（3）反应完成后取出玻璃，将反应液中生成的沉淀物过滤、离心、洗涤、烘干后得到SiO2纳米线。
2.根据权利要求1所述SiO2纳米线的制备方法，其特征在于：所述的硅酸盐玻璃的主要成分为：Si：74~76%，Na：16~17%，Ca:7~9%，Al：1~3%。
3.根据权利要求1所述SiO2纳米线的制备方法，其特征在于：前处理过程为，前处理过程为依次使用丙酮和蒸馏水超声清洗玻璃，清除附着在玻璃表面的灰尘及油污。
4.根据权利要求1所述SiO2纳米线的制备方法，其特征在于：步骤（2）中氨水浓度为1~1.5 mol/L。
5.根据权利要求1所述SiO2纳米线的制备方法，其特征在于：水热反应过程中温度为160~180℃，反应时间为4~12 h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |