CN106028836A - 经酶处理的香草萃取物的制造方法 - Google Patents

经酶处理的香草萃取物的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的香草萃取物的制造方法的特征在于：在0.1质量％～50质量％浓度的含水醇中，对香草豆进行脂肪酶处理，并萃取香草萃取物；本发明的香草萃取物的制造方法能够提供一种不经过使香草萃取物长时间熟成的步骤便能够制造赋予了像糖蜜酒、威士忌、白兰地之类的洋酒那样的熟成香的具有香草熟成香的香草萃取物的方法、及利用该制造方法所获得的香草萃取物。

Description

经酶处理的香草萃取物的制造方法
技术领域
本发明涉及一种香草萃取物的风味改善方法，更详细而言涉及一种通过在含水醇中对香草豆进行脂肪酶处理而制造具有像洋酒那样的熟成香的香草萃取物的方法。
背景技术
香草萃取物是从以往以来被广泛用作西式点心或果酒等各种饮食品的香气香味赋予剂的重要萃取物之一。天然香草萃取物是以利用含水乙醇等有机溶剂对香草豆进行萃取处理而获得的香草萃取物的形式供给到市场。这种香草萃取物中流通最多的是通过利用约20质量％～约95质量％的含水乙醇对切碎的香草豆进行处理来萃取香草萃取物，而以水溶性萃取物的形式获得的萃取物。
香草萃取物如果长时间熟成，那么会产生中链脂肪酸乙酯等的像洋酒那样的熟成香，作为香草萃取物的价值变得非常高。然而，由于产生像洋酒那样的熟成香会耗费大量时间，所以因用来熟成的保管设备或装置的专有等问题，而不适于大量生产，难以工业化。
因此，迄今为止一直研究使香草萃取物在短时间内熟成的方法。例如专利文献1中记载了一种熟成香草香料，其是利用具有至少40质量％以上的醇浓度的酒类的香气成分浓缩组分对香草豆材料进行萃取处理。然而，必须预先将用作萃取溶剂的酒类进行蒸馏，另外，有香草萃取物独特的香气因源自用作萃取溶剂的酒类的香气而降低的可能性。
专利文献2中记载了一种香草萃取物的制造方法，其是在对香草豆进行水及/或水溶性有机溶剂萃取时，在碱或碱金属盐的存在下进行该萃取。虽然该制造方法较为简便，且具有被视为香草萃取物特有的令人不快的气味的豆荚气味或豆气味降低的效果，但对于通过熟成所产生的像洋酒那样的香气(和像洋酒那样的熟成香同义)无法获得令人满意的结果。
专利文献3中记载了一种香草萃取物的制造方法，其是利用用于酒类的制造、储藏、熟成或其流通的木质容器使香草萃取物储藏熟成10天以上。然而，如果木质容器并未预先用于酒类的制造等，那么会因萃取源自木质的成分而导致功效降低，进而，如果未储藏熟成10天以上，那么不会产生优异的熟成感，因此使用用来熟成的保管设备的缺点未得到解决。
专利文献4中记载了一种香草萃取物的制造法，其是利用水及/或水溶性有机溶剂对香草豆的切碎物进行萃取而制造香草萃取物的方法，且使用香草豆的长轴方向的切碎物。虽然该制造法较为简便，且萃取效率变高，但仅是涩味、苦味降低，而对于通过熟成所产生的像洋酒那样的香气无法获得令人满意的结果。
另外，也尝试通过对香草豆或香草萃取物进行酶处理而改善香草萃取物的香气的方法。例如专利文献5中记载了通过在香草萃取物的制造步骤中利用带纤维素酶及半纤维素酶活性的酶***进行处理，而富含香兰素。
专利文献6中记载了利用选自蛋白质分解酶、涩味/苦味分解酶及橙皮苷分解酶中的一种以上的酶对香草豆的萃取物进行处理。
专利文献7中记载了利用β-葡萄糖苷酶及鞣酸酶对香草青荚的亲水性有机溶剂萃取物进行处理。
专利文献8中记载了使香草豆和果胶酶、纤维素酶及/或半纤维素酶型的酶接触，使β-葡萄糖苷酶型的酶发挥作用，并萃取所获得的香草的天然香料。
另外，专利文献9中记载了通过能够将植物细胞的膜组织破坏且使葡糖苷水解的酶***对香草青荚的粉碎物进行处理。
然而，在这些方法中，均无法令人满意地获得具有像洋酒那样的熟成香的中链脂肪酸乙酯等的香气。
[背景技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开平4-94667号公报
[专利文献2]日本专利特开平8-308528号公报
[专利文献3]日本专利特开平11-279585号公报
[专利文献4]日本专利特开2002-38188号公报
[专利文献5]日本专利特表2006-513720号公报
[专利文献6]日本专利特开2001-181671号公报
[专利文献7]日本专利特开平10-316992号公报
[专利文献8]日本专利特表平8-503122号公报
[专利文献9]日本专利特表平6-502685号公报
发明内容
[发明要解决的问题]
本发明的目的在于解决所述背景技术的问题，提供一种制造赋予了像糖蜜酒、威士忌、白兰地之类的洋酒那样的熟成香的具有香草熟成香的香草萃取物的方法。
[解决问题的技术手段]
本发明者等人为了解决所述问题进行了努力研究，结果发现通过利用有机溶剂中的脂肪酶的酯化反应而制造具有像洋酒那样的熟成香的香草萃取物的方法。具体而言，发现通过在香草豆中添加含水醇及脂肪酶，而在短时间内产生酯，从而制造具有中链脂肪酸乙酯等的像洋酒那样的熟成香的香草萃取物的方法，从而完成本发明。
如此，本发明提供一种香草萃取物的制造方法，其是在0.1质量％～50质量％浓度的含水醇中，对香草豆进行脂肪酶处理，并萃取香草萃取物。
另外，本发明提供根据所述记载的香草萃取物的制造方法，其中在脂肪酶处理时以20℃～60℃进行加热。
进而，本发明提供根据所述记载的香草萃取物的制造方法，其中对进行脂肪酶处理并萃取香草萃取物后的香草萃取物的萃取残渣进而利用30质量％～99质量％浓度的含水醇萃取香草萃取物1次或2次以上。
进而，本发明提供一种香草萃取物的制造方法，其中所述记载的含水醇的全部或一部分为所述所获得的香草萃取物。
进而，本发明提供一种香草萃取物的制造方法，其包括如下步骤：(1)在0.1质量％～50质量％浓度的含水醇中，对香草豆进行脂肪酶处理，并萃取香草萃取物；(2)对萃取残渣利用30质量％～99质量％浓度的含水醇萃取香草萃取物；及(3)将步骤(1)中获得的经脂肪酶处理的香草萃取物和步骤(2)中获得的香草萃取物混合。
进而，本发明提供根据所述记载的香草萃取物的制造方法，其中含水醇为含水乙醇。
进而，本发明提供一种香草萃取物，其是利用根据所述记载的制造方法而获得。
[发明的效果]
根据本发明，通过在含水醇中对香草豆进行脂肪酶处理，能够在短时间内制造具有中链脂肪酸乙酯等的像洋酒那样的熟成香的香草萃取物。
具体实施方式
以下，对本发明进行更详细的说明。
本发明的所谓像洋酒那样的熟成香，是指威士忌、白兰地及糖蜜酒等代表性的洋酒所具有的水果味的香气，具体而言，己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯、亚麻油酸乙酯、次亚麻油酸乙酯等中链脂肪酸乙酯有助于像洋酒那样的熟成香。
成为香草萃取物的原料的香草豆只要在市场中一般能够获得，那么品种等就不特别限定，可以使用任一种。作为这种香草豆，例如可以列举：马达加斯加(波旁)香草豆、墨西哥香草豆、印度尼西亚香草豆、大溪地香草豆及其它杂交种等。
对香草豆进行脂肪酶处理及萃取时的萃取溶剂使用含水醇。作为所使用的醇，例如可以例示选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、2-丁醇、叔丁醇等中的一种或多种的混合物。在这些中，尤其更优选使用乙醇。
关于在含水醇中对香草豆进行脂肪酶处理并萃取而制备香草萃取物时所使用的含水醇的醇浓度，可以列举0.1质量％～50质量％，优选1质量％～40质量％，更优选5质量％～30质量％。在使用醇浓度为0％的所谓水的情况下，无法在对香草豆进行脂肪酶处理时赋予像洋酒那样的熟成香。另外，在使用醇浓度超过50质量％的含水醇的情况下也同样地无法在对香草豆进行脂肪酶处理时赋予像洋酒那样的熟成香。
所述含水醇的量只要能够对香草豆进行脂肪酶处理并萃取具有像洋酒那样的熟成香的香草萃取物即可，并没有特别限定，通过相对于香草豆1质量份使用1质量份～5质量份、优选2质量份～4质量份的含水醇，香草萃取物的熟成感进一步增加。
关于在含水醇中对香草豆进行脂肪酶处理时的脂肪酶的浓度，只要在脂肪酶处理后香草萃取物具有像洋酒那样的熟成香，那么就并没有特别限定，可以列举相对于香草豆为0.1质量％～5质量％、优选0.5质量％～4质量％。
关于在含水醇中对香草豆进行脂肪酶处理时的条件，通常为20℃～60℃，优选30℃～50℃，处理时间为1小时～1周，优选处理2小时～48小时。能够通过在2小时～48小时这种相对较短的时间内处理，而不损害香草的气味，且具有像洋酒那样的熟成香。
作为能够用于本发明的脂肪酶并没有特别限制，例如可以适当利用从曲霉属、根毛霉属、根霉属、青霉属、念珠菌属、毕赤氏酵母属、色杆菌属、产碱杆菌属、链霉菌属、马杜拉放线菌属、芽孢杆菌属等各种微生物采集的脂肪酶、从猪的胰腺获得的脂肪酶、从小山羊、小绵羊、小牛的口腔分泌腺采集的口腔脂肪酶等。另外，作为市售品，可以例示：脂肪酶L、脂肪酶M、脂肪酶AP、脂肪酶AY、脂肪酶P、脂肪酶AK、脂肪酶CES、脂肪酶M-AP、脂肪酶D、脂肪酶N、脂肪酶CT、脂肪酶R、脂肪酶MER(以上为Amano Enzyme(股)制造)、SUMIZYME NLS、SUMIZYME RLS、SUMIZYME ALS(以上为新日本化学工业(股)制造；注册商标)；脂肪酶MY、脂肪酶PL、脂肪酶QLM(以上为名糖产业(股)制造)、脂肪酶P、脂肪酶A-10D、PLA2、脂肪酶-Saiken(注册商标)(以上为Nagase chemteX(股)制造)、猪胰腺脂肪酶(Sigma-Aldrich Japan(股)制造)、Lecitase(注册商标)、Palatase、Palatase M(以上为Novozymes(股)制造)、Talipase(田边制药(股)制造)等。这些脂肪酶可以单独利用或也可以将多种组合而利用。
通过对脂肪酶处理后的萃取残渣进而利用含水醇进行萃取，并和所述对香草豆进行脂肪酶处理而获得的香草萃取物混合，能够制造进一步具有像洋酒那样的熟成香的香草萃取物。利用含水醇对萃取残渣进行萃取的次数可以为1次，但通过萃取2次以上，能够制造进一步具有像洋酒那样的熟成香的香草萃取物。
关于对脂肪酶处理后的萃取残渣利用含水醇进行萃取时所使用的含水醇的醇浓度，可以列举30质量％～99质量％，优选40质量％～90质量％，更优选50质量％～90质量％。在使用醇浓度未达30质量％的含水醇的情况下，不易自萃取残渣萃取具有像洋酒那样的熟成香的香草萃取物，所以不优选。
对脂肪酶处理后的萃取残渣利用含水醇进行萃取时所使用的含水醇的量只要能够从萃取残渣萃取具有像洋酒那样的熟成香的香草萃取物，那么就并没有特别限定，通过相对于香草豆1质量份使用1质量份～5质量份、优选1质量份～3质量份的含水醇，香草萃取物的熟成感进一步增加。
关于对脂肪酶处理后的萃取残渣利用含水醇进行萃取时的条件，通常为室温～80℃，优选50℃～70℃，且萃取至少30分钟、优选1小时～12小时，由此能够萃取具有像洋酒那样的熟成香的香草萃取物。
用来萃取脂肪酶处理后的萃取残渣的含水醇也可以使用所述对香草豆进行脂肪酶处理并萃取而获得的香草萃取物的全部或一部分进行处理。但是，此时，含水醇的浓度也较理想为30质量％～99质量％，优选40质量％～90质量％，更优选50质量％～90质量％。
通过将利用所述方法所获得的对脂肪酶处理后的萃取残渣利用含水醇进行萃取而得的香草萃取物和所述对香草豆进行脂肪酶处理并萃取而获得的香草萃取物混合，能够制造和对香草豆进行脂肪酶处理并萃取而获得的香草萃取物相比进一步具有熟成感的香草萃取物。能够通过将该混合液在60℃～120℃的条件下加热2秒～90分钟而使酶失活后，将其冷却，并进行静置、离心处理、及过滤等适当的处理而获得本发明的香草萃取物。
关于本发明中所获得的香草萃取物，己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯、亚麻油酸乙酯、次亚麻油酸乙酯等中链脂肪酸乙酯有助于像洋酒那样的熟成香。例如通过使辛酸乙酯在香草萃取物中的含有率存在于相对于香草萃取物中的香兰素的含有率为5.0×10-5以上、优选5.0×10-5～3.0×10-3的范围，而在像洋酒那样的熟成香中，尤其能够获得水果味、甘甜且像葡萄干那样的熟成香。
本发明中所获得的香草萃取物能够直接添加到饮食品类、香妆品类、保健/卫生/医药品类而利用，能够视需要通过向其中添加乳化剂、例如卵磷脂、甘油脂肪酸酯及蔗糖脂肪酸酯等进行均质化而制成乳化状态，或者进而和***胶、淀粉、糊精、三仙胶、环糊精等粉末化助剂混合并使用喷雾干燥及真空干燥等干燥方法进行干燥，由此以乳化形态或粉末形态使用。
本发明中所获得的香草萃取物能够对饮食品类、香妆品类、保健/卫生/医药品类等赋予优质的具有特征的香草的香气。
例如通过在果汁饮料类、果酒类、乳饮料类、碳酸饮料类等饮料类；冰淇淋类、冰雪泥类、冰棒等冷冻甜点类；日式点心类、果酱类、口香糖类、面包类、咖啡、可可、红茶、茶、烟草等嗜好品类；日式汤类、西式汤类等汤类；风味调味料、各种即食饮料/食品类、各种休闲点心食品类等中添加适当量的本发明的香草香料组合物，能够提供赋予了优质的香气的饮食品类。
另外，例如通过在洗发精类、润丝精类、护发素类、发膜类、造型喷雾类、造型剂类、发乳类、发油类、其它毛发用化妆料基剂；白粉、口红、其它化妆料基剂或化妆料洗剂基剂等中添加适当量的本发明的香草香料组合物，能够提供赋予了优质的香气的香妆品类。
进而，另外，能够提供洗涤用洗剂类、消毒用洗剂类、室内芳香剂及其它各种保健/卫生材料类；用于使医药品的服用变得容易的矫味、赋香剂等保健/卫生/医药品类。
以下，通过实施例更具体地说明本发明。而且，本发明并不限定于这些。
[实施例]
(实施例1：10质量％乙醇水溶液中的酶处理)
将马达加斯加产香草豆(红豆)在短轴方向上切断为1cm的长度而获得切碎物。将该香草豆裁切物100g添加到2L的四口烧瓶中，并添加10质量％乙醇水溶液300g及脂肪酶AY(Amano Enzyme(股)制造)1g，在40℃下以旋转速度100rpm搅拌16小时而进行酶处理。在酶处理后，冷却到30℃以下，并使用漂白布过滤萃取残渣，由此获得分离液。使通过过滤而分离的分离液达到温度70℃而使酶加热失活，通过离心处理而去除加热失活物中的不溶物，由此获得香草萃取物180g(本发明品1)。
(实施例2：酶处理时的酶的变更)
在实施例1中，将脂肪酶AY变更为脂肪酶MER(Amano Enzyme(股)制造)，除此以外，均以和实施例1同样的方式进行处理，由此获得香草萃取物170g(本发明品2)。
(比较例1：未经酶处理品)
在实施例1中，不添加脂肪酶AY，除此以外，均以和实施例1同样的方式进行处理，由此获得香草萃取物170g(比较品1)。
(实施例1A：酶处理时的温度的变更)
在实施例1中，将添加脂肪酶AY的酶处理时的温度从40℃变更为70℃，除此以外，均以和实施例1同样的方式进行处理，由此获得香草萃取物180g(本发明品1A)。
(实施例3：30质量％乙醇水溶液中的酶处理)
在实施例1中，将溶剂从10质量％乙醇水溶液变更为30质量％乙醇水溶液，除此以外，均以和实施例1同样的方式进行处理，由此获得香草萃取物170g(本发明品3)。
(比较例3：60质量％乙醇水溶液中的酶处理)
在实施例1中，将溶剂从10质量％乙醇水溶液变更为60质量％乙醇水溶液，除此以外，均以和实施例1同样的方式进行处理，由此获得香草萃取物170g(比较品3)。
(实施例4：10质量％乙醇水溶液中的酶处理+60质量％乙醇水溶液萃取)
将马达加斯加产香草豆(红豆)在短轴方向上切断为1cm的长度而获得切碎物。将该香草豆裁切物100g添加到2L的四口烧瓶中，并添加10质量％乙醇水溶液300g及脂肪酶AY(Amano Enzyme(股)制造)1g，在40℃下以旋转速度100rpm搅拌16小时而进行酶处理。在酶处理后，冷却到30℃以下，并使用漂白布过滤萃取残渣，由此获得分离液1 170g。将萃取残渣添加到1L的四口烧瓶中，并添加60质量％乙醇水溶液150g，在60℃下以旋转速度100rpm搅拌萃取4小时。在萃取处理后，冷却到30℃以下，并使用漂白布过滤萃取残渣，由此获得分离液2 160g。将分离液1及分离液2混合，使经混合的分离液达到温度70℃而使酶加热失活，通过离心处理而去除加热失活物中的不溶物，由此获得香草萃取物330g(本发明品4)。
(实施例5：10质量％乙醇水溶液中的酶处理+80质量％乙醇水溶液萃取)
将马达加斯加产香草豆(红豆)在短轴方向上切断为1cm的长度而获得切碎物。将该香草豆裁切物100g添加到2L的四口烧瓶中，并添加10质量％乙醇水溶液300g及脂肪酶AY(Amano Enzyme(股)制造)1g，在40℃下以旋转速度100rpm搅拌16小时而进行酶处理。在酶处理后，冷却到30℃以下，并使用漂白布过滤萃取残渣，由此获得分离液1 170g。将萃取残渣添加到1L的四口烧瓶中，并添加80质量％乙醇水溶液150g，在60℃下以旋转速度100rpm搅拌萃取4小时。在萃取处理后，冷却到30℃以下，并使用漂白布过滤萃取残渣，由此获得分离液2 170g。将分离液1及分离液2混合，使经混合的分离液达到温度70℃而使酶加热失活，通过离心处理而去除加热失活物中的不溶物，由此获得香草萃取物340g(本发明品5)。
(实施例6：酶处理时的酶的变更)
在实施例5中，将脂肪酶AY变更为脂肪酶MER(Amano Enzyme(股)制造)，除此以外，均以和实施例5同样的方式进行处理，由此获得香草萃取物330g(本发明品6)。
(比较例4：未经酶处理品)
在实施例5中，不添加脂肪酶AY，除此以外，均以和实施例5同样的方式进行处理，由此获得香草萃取物330g(比较品4)。
(实施例5A：酶处理时的温度的变更)
在实施例5中，将添加脂肪酶AY的酶处理时的温度从40℃变更为70℃，除此以外，均以和实施例5同样的方式进行处理，由此获得香草萃取物340g(本发明品5A)。
(实施例7：10质量％乙醇水溶液中的酶处理+90质量％乙醇水溶液萃取)
在实施例5中，将萃取残渣的萃取溶剂从80质量％乙醇水溶液变更为90质量％乙醇水溶液，除此以外，均以和实施例5同样的方式进行处理，由此获得香草萃取物340g(本发明品7)。
(实施例8：酶处理时间的变更)
在实施例5中，将酶处理时间从4小时变更为8小时，除此以外，均以和实施例5同样的方式进行处理，由此获得香草萃取物330g(本发明品8)。
(实施例9：10质量％乙醇水溶液中的酶处理+80质量％乙醇水溶液萃取+80质量％乙醇水溶液萃取)
将马达加斯加产香草豆(红豆)在短轴方向上切断为1cm的长度而获得切碎物。将该香草豆裁切物100g添加到2L的四口烧瓶中，并添加10质量％乙醇水溶液300g及脂肪酶AY(Amano Enzyme(股)制造)1g，在40℃下以旋转速度100rpm搅拌16小时而进行酶处理。在酶处理后，冷却到30℃以下，并使用漂白布过滤萃取残渣，由此获得分离液1 170g。将萃取残渣添加到1L的四口烧瓶中，并添加80质量％乙醇水溶液150g，在60℃下以旋转速度100rpm搅拌萃取4小时。在萃取处理后，冷却到30℃以下，并使用漂白布过滤萃取残渣，由此获得分离液2 170g。进而，将通过之前的萃取操作从分离液2去除的萃取残渣添加到1L的四口烧瓶中，并添加80质量％乙醇水溶液150g，在60℃下以旋转速度100rpm搅拌萃取3小时。在萃取处理后，冷却到30℃以下，并使用漂白布过滤萃取残渣，由此获得分离液3 140g。将分离液1、分离液2及分离液3混合，使经混合的分离液达到温度70℃而使酶加热失活，通过离心处理而去除加热失活物中的不溶物，由此获得香草萃取物480g(本发明品9)。
将实施例1～9、1A、5A及比较例1、3、4的乙醇浓度、处理时间、处理温度等条件示于表1及表2。
[表1]
实施例1 实施例2 比较例1 实施例1A 实施例3 比较例3 实施例4
第一次乙醇浓度 10％ 10％ 10％ 10％ 30％ 60％ 10％
处理时间 16小时 16小时 16小时 16小时 16小时 16小时 16小时
处理温度 40℃ 40℃ 40℃ 70℃ 40℃ 40℃ 40℃
所使用的脂肪酶 脂肪酶AY 脂肪酶MER - 脂肪酶AY 脂肪酶AY 脂肪酶AY 脂肪酶AY
第二次乙醇浓度 - - - - - - 60％
第三次乙醇浓度 - - - - - - -
[表2]
实施例5 实施例6 比较例4 实施例5A 实施例7 实施例8 实施例9
第一次乙醇浓度 10％ 10％ 10％ 10％ 10％ 10％ 10％
脂肪酶处理时间 16小时 16小时 16小时 16小时 16小时 8小时 16小时
处理温度 40℃ 40℃ 40℃ 70℃ 40℃ 40℃ 40℃
所使用的脂肪酶 脂肪酶AY 脂肪酶MER - 脂肪酶AY 脂肪酶AY 脂肪酶AY 脂肪酶AY
第二次乙醇浓度 80％ 80％ 80％ 80％ 90％ 80％ 80％
第三次乙醇浓度 - - - - - - 80％
(实施例10：香草萃取物的香气评价)
由10名经良好训练的官能检查员对通过所述制造方法所获得的香草萃取物进行香气评价。香气评价是准备所述香草萃取物置于30ml样品瓶中，以比较品1作为对象对瓶口的香气进行评价并将其溶液涂抹至试香纸上进行评价。香气评分是以如下形式进行评分：和比较品1(未经酶处理品)相比，-1：香气变差；0：无较大差别；1：略有像洋酒那样的熟成感的香草样香气；2：有像洋酒那样的熟成感的香草样香气；3：明显有像洋酒那样的熟成感的香草样香气。将该10名官能检查员的平均得分及平均的香气评价结果示于表3。此时，也同时对香草的豆荚的气味(以下称为豆荚气味)进行评价，也将所得的结果示于表3。
[表3]
香草萃取物的香气评价
根据表3的结果显示，通过进行脂肪酶处理，能够制造具有像洋酒那样的熟成感的香草萃取物。另外，通过进行脂肪酶处理，香草的豆荚气味降低，水果味、甘甜且像葡萄干那样的香气增加。另外，如果像实施例1A或实施例5A那样提高脂肪酶处理的温度，那么酶在脂肪酶处理的中途失活，虽然成功制造了略微赋予了像洋酒那样的熟成香的具有熟成感的香草萃取物，但稍有豆荚气味。进而，在像比较例3那样提高进行脂肪酶处理时的含水乙醇溶剂的乙醇浓度的情况下，也无法制造具有像洋酒那样的熟成感的香草萃取物。
(实施例11：香草萃取物的风味评价)
像以下的表4所示，在加糖牛奶基材中调配所述本发明品1～9、1A、5A及比较品1、3、4而制备香草风味加糖牛奶。
[表4]
加糖牛奶调配配方
对于通过所述方法所制备的香草风味加糖牛奶，将调配了比较品1的加糖牛奶作为对象，由10名经良好训练的官能检查员进行风味评价。风味评价是通过试饮调配了本发明品1～9及比较品1～4的香草风味加糖牛奶而进行评价。风味评分是以如下形式进行评分：和比较品1(未经酶处理品)相比，-1：风味变差；0：无较大差别；1：略有像洋酒那样的熟成感的香草样风味；2：有像洋酒那样的熟成感的香草样风味；3：明显有像洋酒那样的熟成感的香草样风味。将该10名官能检查员的平均得分及平均的风味评价结果示于表5。
[表5]
香草萃取物的风味评价
调配的香草萃取物 风味评分 风味评价
比较品1 - 对照、有豆荚气味
本发明品1 1.8 有洋酒香、有浓厚感
本发明品2 1.6 有洋酒香、稍有浓厚感
本发明品3 1.6 有洋酒香、稍有浓厚感
本发明品4 2.0 有洋酒香、有浓厚感
本发明品5 2.3 洋酒香扩散、浓厚感较强
本发明品6 2.1 洋酒香扩散、有浓厚感
本发明品7 1.8 有洋酒香、有浓厚感
本发明品8 2.1 洋酒香扩散、有浓厚感
本发明品9 2.5 洋酒香扩散、浓厚感较强
本发明品1A 0.7 洋酒香、浓厚感较弱
比较品3 0.6 和比较品1几乎相同、稍有豆荚气味
比较品4 0.2 和比较品1几乎相同、有豆荚气味
本发明品5A 0.9 洋酒香、浓厚感较弱
根据表5的结果显示，通过进行脂肪酶处理，能够制造具有像洋酒那样的熟成感的香草萃取物。另外，通过进行脂肪酶处理，源自香草的豆荚气味的苦味降低，洋酒香在口中扩散，浓厚感增加。另外，如果像实施例1A或实施例5A那样提高脂肪酶处理的温度，那么酶在脂肪酶处理的中途失活，虽然成功制造了略微赋予了像洋酒那样的熟成香的具有熟成感的香草萃取物，但稍有豆荚气味。进而，在像比较例3那样提高进行脂肪酶处理时的含水乙醇溶剂的乙醇浓度的情况下，也无法制造具有像洋酒那样的熟成感的香草萃取物。
(实施例12：香草萃取物中的脂肪酸乙酯的定量)
通过HPLC(high performance liquid chromatography，高效液相色谱)法对本发明品1～9、1A、5A及比较品1、3、4中所含有的辛酸乙酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯及亚麻油酸乙酯的含有率进行测定。将分析结果示于表6。
[利用HPLC法的脂肪酸乙酯的测定]
标准液的制备
精确地称量辛酸乙酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯及亚麻油酸乙酯标准品约0.1g置于10mL的量瓶中，并利用乙腈定容后，进而利用50％乙腈适当精确地稀释而制备标准液。
HPLC测定试样的制备
精确地称量萃取物约1g置于10mL的量瓶中，并利用乙腈定容后，进行PVDF(polyvinylidene difluoride，聚偏二氟乙烯)薄膜过滤器(Millipore公司，孔径0.45μm)处理。将该制备液供至HPLC分析。
HPLC分析条件
机种：SHIMADZU PROMINENCE(岛津制作所)
管柱：INERTSIL C4(GL Science公司制造)
内径4.6mm×长度250mm，粒径5μm
管柱温度：40℃
流动相：A液水：乙腈：甲酸＝900：100：1
B液水：乙腈：甲酸＝100：900：1
梯度条件：(A)：(B)＝20：80(0分钟)，20：80(5分钟)，～0：100(10分钟)，0：100(25分钟)
流速：0.8mL/min
注入量：10μL
测定时间：40min.
检测器：PDA(photodiode array，光电二极体阵列)(测定波长：270nm)
[表6]
脂肪酸乙酯的分析结果
根据表6的结果显示，通过进行脂肪酶处理，酯化反应得到促进，而脂肪酸乙酯增加。如果和官能评价的结果结合，那么显示出脂肪酸乙酯和香草萃取物的熟成感有关。另外，确认辛酸乙酯的产生有助于水果味、甘甜且像葡萄干那样的香气的增加。提示如果像实施例1A或实施例5A那样提高脂肪酶处理的温度，那么酶在脂肪酶处理的中途失活，而不易产生脂肪酸乙酯。另外，也提示在像比较例3那样提高进行脂肪酶处理时的含水乙醇溶剂的乙醇浓度的情况下，也同样地不易产生脂肪酸乙酯。
(实施例13：香草萃取物中的香兰素的定量)
利用HPLC法对本发明品1～9、1A、5A及比较品1、3、4中所含有的香兰素的含有率进行测定。将分析结果示于表7。另外，将实施例12中定量的亚麻油酸乙酯的含有率相对于实施例13中定量的香兰素的含有率的比率也示于表7。
[利用HPLC法的香兰素的测定]
标准液的制备
精确地称量香兰素标准品约0.1g置于10mL的量瓶中，并利用甲醇定容后，进而利用甲醇适当精确地稀释而制备标准液。
HPLC测定试样的制备
精确地称量萃取物约1g置于10mL的量瓶中，并利用甲醇定容后，进行PVDF薄膜过滤器(Millipore公司，孔径0.45μm)处理。将该制备液供至HPLC分析。
HPLC分析条件
机种：SHIMADZU LC20-T(岛津制作所)
管柱：Inertsil ODS-80A(GL Science公司制造)
内径4.6mm×长度250mm，粒径5μm
管柱温度：40℃
溶离液：甲醇：水：乙酸＝400：600：5
注入量：10μL
流速：0.6ml/min
检测条件：UV(ultraviolet，紫外线)280nm
[表7]
香兰素的分析结果
香兰素(％) 辛酸乙酯/香兰素
本发明品1 0.53 9.4E-05
本发明品2 0.51 7.8E-05
本发明品3 0.45 6.7E-05
本发明品4 0.42 2.1E-04
本发明品5 0.38 2.1E-04
本发明品6 0.40 2.5E-04
本发明品7 0.38 1.8E-04
本发明品8 0.44 1.6E-04
本发明品9 0.36 2.1E-03
比较品1 0.54 -
本发明品1A 0.49 -
比较品3 0.45 2.2E-05
比较品4 0.42 2.4E-05
本发明品5A 0.39 -
根据表7的结果，本发明品和比较品中的香兰素的含有率未见较大差异。另外，关于本发明品1～9，辛酸乙酯相对于香兰素的比率为5.0×10-5以上，提示如果成为该比率，那么香草萃取物在像洋酒那样的熟成香中尤其具有水果味、甘甜且像葡萄干那样的熟成感。

Claims (7)

1.一种香草萃取物的制造方法，其特征在于：在0.1质量％～50质量％浓度的含水醇中，对香草豆进行脂肪酶处理，并萃取香草萃取物。
2.根据权利要求1所述的香草萃取物的制造方法，其特征在于：在脂肪酶处理时以20℃～60℃进行加热。
3.根据权利要求1或2所述的香草萃取物的制造方法，其特征在于：对进行脂肪酶处理并萃取香草萃取物后的香草萃取物的萃取残渣进而利用30质量％～99质量％浓度的含水醇萃取香草萃取物1次或2次以上。
4.根据权利要求3所述的香草萃取物的制造方法，其特征在于：权利要求3中所述的含水醇的全部或一部分为权利要求1或2中获得的香草萃取物。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的香草萃取物的制造方法，其包括以下的(1)至(3)的步骤：
(1)在0.1质量％～50质量％浓度的含水醇中，对香草豆进行脂肪酶处理，并萃取香草萃取物；
(2)对萃取残渣利用30质量％～99质量％浓度的含水醇萃取香草萃取物；及
(3)将步骤(1)中获得的经脂肪酶处理的香草萃取物和步骤(2)中获得的香草萃取物混合。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的香草萃取物的制造方法，其中含水醇为含水乙醇。
7.一种香草萃取物，其是利用根据权利要求1至6中任一项所述的制造方法而获得。
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