CN106018507B - 一种具有氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤如下：在室温下将十二烷基苯磺酸钠和硝酸镍加入蒸馏水中搅拌均匀，再加入碳酸铵，搅拌至溶液呈乳白色，上述溶液中pH值为9‑10，继续搅拌6h后静置3h，之后进行抽滤，将滤饼于120℃烘干6h得到白色粉末；将上述制备介孔氧化镍前驱体于550℃煅烧4h，冷却至室温，制得介孔氧化镍。所制备的具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的应用，用于在线氨气监测。本发明的优点是：合成步骤简单，成本低廉，介孔氧化镍的尺寸大小均一可控；灵敏度高，响应时间短，可以实现迅速检测低浓度痕量氨气；介孔氧化镍具有优异的稳定性，可以循环利用，进一步降低其成本。
Description
技术领域
本发明属于气敏材料制备领域，特别是一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法。
背景技术
氨气(NH3)在工业、农业等领域中有着广泛的应用，它是一种无色而具有强烈刺激性臭味的气体，比空气轻，是一种碱性物质。氨气对环境有严重危害，对水体、土壤和大气可造成污染。同时，氨气的溶解度极高，对动物或人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作用，常被吸附在皮肤粘膜和眼结膜上，使组织蛋白质变性并破坏细胞膜，从而产生刺激和炎症，有可能会导致呼吸性疾病和减弱人体对疾病的抵抗力，氨气浓度过高时除腐蚀作用外，还可还可通过三叉神经末梢的反射作用而引起心脏停搏和呼吸停止(窒息)。此外，氨气在空间中集聚到一定浓度时具有潜在的***性威胁。美国劳工部职业安全卫生管理局(OSHA)规定的氨气容许浓度为50ppm，而美国职业安全与卫生研究所(NIOSH)规定的上限为25ppm。因此，对氨气的检测尤其是低浓度痕量氨气检测对保护人体健康十分必要。
氨气的主要检测方法有：比色法、光度法、色谱法、氨敏电极法等，这些方法存在工作温度、选择性差、易受醛类及硫化物的干扰、灵敏度差、价格昂贵、在线检测性能差，操作复杂、分析费时等不足。氨气传感器法可以实现在线氨气检测，此外，氨气传感器具有灵敏度高、稳定性好、使用方便、廉价、响应时间短、检测极限低等特点，随着人们生活水平的提高、环保意识的增强及对居住环境要求的提高，氨气的实时检测具有十分重要的意义，尤其是低浓度痕量的，如氨气浓度小于1ppm。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，利用介孔氧化镍可以开发进行在线氨气监测、成本低廉、检测准确度高的氨气传感器来实现对低浓度痕量氨气的高效检测。
本发明的技术方案：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤如下：
1)介孔氧化镍前驱体的合成
在室温下将十二烷基苯磺酸钠和硝酸镍加入蒸馏水中搅拌均匀，再加入碳酸铵，搅拌至溶液呈乳白色，上述溶液中pH值为9-10，继续搅拌6h后静置3h，之后进行抽滤，将滤饼于120℃烘干6h得到白色粉末，十二烷基苯磺酸钠、硝酸镍、蒸馏水与碳酸铵的质量比为0.8-1.2：4.7-5.3：100：0.9-1.1；
2)介孔氧化镍的合成
室温下将上述制备介孔氧化镍前驱体于550℃煅烧4h，冷却至室温，制得介孔氧化镍。
一种所制备的具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的应用，用于在线氨气监测，介孔氧化镍的气敏性能测试的具体步骤如下：
1)分别通入不同浓度的氨气，测试介孔氧化镍对于浓度为0.1-0.4ppm 的氨气的灵敏度；
2)通入浓度为0.1-0.4ppm的氨气，测试介孔氧化镍的响应时间；
3)30天重复使用介孔氧化镍，考察介孔氧化镍的长期稳定性。
本发明的优点在于：
1)合成步骤简单，成本低廉，介孔氧化镍的尺寸大小均一可控；
2)灵敏度高，响应时间短，可以实现迅速检测低浓度痕量氨气(0.5ppm以下)；
3)介孔氧化镍具有优异的稳定性，可以循环利用，进一步降低其成本。
具体实施方式
实施例1：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤如下：
1)介孔氧化镍前驱体的合成
在室温下将1g十二烷基苯磺酸钠和5g硝酸镍加入100g蒸馏水中搅拌均匀，再加入1g碳酸铵，搅拌至溶液呈乳白色，上述溶液中pH值为9-10，继续搅拌6h 后静置3h，之后进行抽滤，将滤饼于120℃烘干6h得到白色粉末；
2)介孔氧化镍的合成
室温下将上述制备介孔氧化镍前驱体于550℃煅烧4h，冷却至室温，制得介孔氧化镍A。
一种所制备的具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的应用，用于在线氨气监测，介孔氧化镍的气敏性能测试的具体步骤如下：
1)通入浓度为0.1ppm的氨气，介孔氧化镍A灵敏度是21.1；
2)通入浓度为0.1ppm的氨气，介孔氧化镍A的响应时间是14s；
3)介孔氧化镍A在浓度为0.1ppm的氨气环境中重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例2：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：十二烷基苯磺酸钠用量改为1.2g，制得介孔氧化镍B。介孔氧化镍B灵敏度是21.0，响应时间15s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例3：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：硝酸镍用量改为4.7g，制得介孔氧化镍C。介孔氧化镍C 灵敏度是20.9，响应时间14s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例4：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：碳酸铵用量改为0.9g，制得介孔氧化镍D。介孔氧化镍D 灵敏度是21.2，响应时间15s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例5：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：硝酸镍用量改为5.3g，制得介孔氧化镍E。介孔氧化镍E 灵敏度是20.9，响应时间14s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例6：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：十二烷基苯磺酸钠用量改为0.8g，制得介孔氧化镍F。介孔氧化镍F灵敏度是20.9，响应时间14s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例7：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：碳酸铵用量改为1.1g，制得介孔氧化镍G。介孔氧化镍G 灵敏度是20.8，响应时间14s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例8：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1相同，制得介孔氧化镍A。不同之处在于：介孔氧化镍的气敏性能测试中，将氨气浓度改为0.25ppm，介孔氧化镍A灵敏度是56.9，响应时间38s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例9：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：十二烷基苯磺酸钠用量改为1.2g，制得介孔氧化镍B。介孔氧化镍的气敏性能测试中，氨气浓度改为0.25ppm，介孔氧化镍B灵敏度是57.1，响应时间38s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例10：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：硝酸镍用量改为4.7g，制得介孔氧化镍C。介孔氧化镍的气敏性能测试中，氨气浓度改为0.25ppm，介孔氧化镍C灵敏度是56.8，响应时间39s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例11：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：碳酸铵用量改为0.9g，制得介孔氧化镍D。介孔氧化镍的气敏性能测试中，氨气浓度改为0.25ppm，介孔氧化镍D灵敏度是56.7，响应时间39s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例12：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：硝酸镍用量改为5.3g，制得介孔氧化镍E。介孔氧化镍的气敏性能测试中，氨气浓度改为0.25ppm，介孔氧化镍E灵敏度是56.8，响应时间38s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例13：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：十二烷基苯磺酸钠用量改为0.8g，制得介孔氧化镍F。介孔氧化镍的气敏性能测试中，氨气浓度改为0.25ppm，介孔氧化镍F灵敏度是56.8，响应时间37s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例14：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：碳酸铵用量改为1.1g，制得介孔氧化镍G。介孔氧化镍的气敏性能测试中，氨气浓度改为0.25ppm，介孔氧化镍G灵敏度是57.0，响应时间39s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例15：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1相同，制得介孔氧化镍A。不同之处在于：介孔氧化镍的气敏性能测试中，将氨气浓度改为0.4ppm，介孔氧化镍A灵敏度是91.9，响应时间60s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例16：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：十二烷基苯磺酸钠用量改为1.2g，制得介孔氧化镍B。介孔氧化镍的气敏性能测试中，氨气浓度改为0.4ppm，介孔氧化镍B灵敏度是91.8，响应时间60s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例17：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：硝酸镍用量改为4.7g，制得介孔氧化镍C。介孔氧化镍的气敏性能测试中，氨气浓度改为0.4ppm，介孔氧化镍C灵敏度是91.6，响应时间 61s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例18：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：碳酸铵用量改为0.9g，制得介孔氧化镍D。介孔氧化镍的气敏性能测试中，氨气浓度改为0.4ppm，介孔氧化镍D灵敏度是91.7，响应时间 60s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例19：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：硝酸镍用量改为5.3g，制得介孔氧化镍E。介孔氧化镍的气敏性能测试中，氨气浓度改为0.4ppm，介孔氧化镍E灵敏度是92.1，响应时间 61s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例20：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：十二烷基苯磺酸钠用量改为0.8g，制得介孔氧化镍F。介孔氧化镍的气敏性能测试中，氨气浓度改为0.4ppm，介孔氧化镍F灵敏度是92.0，响应时间60s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
实施例21：
一种具有优异氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，步骤余实施例1基本相同，不同之处在于：碳酸铵用量改为1.1g，制得介孔氧化镍G。介孔氧化镍的气敏性能测试中，氨气浓度改为0.4ppm，介孔氧化镍G灵敏度是91.6，响应时间 61s，重复使用三十天，其气敏性能不衰减。
Claims (2)
1.一种具有氨气气敏性能的介孔氧化镍的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)介孔氧化镍前驱体的合成
在室温下将十二烷基苯磺酸钠和硝酸镍加入蒸馏水中搅拌均匀，再加入碳酸铵，搅拌至溶液呈乳白色，上述溶液中pH值为9-10，继续搅拌6h后静置3h，之后进行抽滤，将滤饼于120℃烘干6h得到白色粉末，十二烷基苯磺酸钠、硝酸镍、蒸馏水与碳酸铵的质量比为0.8-1.2：4.7-5.3：100：0.9-1.1；
2)介孔氧化镍的合成
室温下将介孔氧化镍前驱体于550℃煅烧4h，冷却至室温，制得介孔氧化镍。
2.一种权利要求1所制备的具有氨气气敏性能的介孔氧化镍的应用，其特征在于用于在线氨气监测，介孔氧化镍的气敏性能测试的具体步骤如下：
1)分别通入不同浓度的氨气，测试介孔氧化镍对于浓度为0.1-0.4ppm的氨气的灵敏度；
2)通入浓度为0.1-0.4ppm的氨气，测试介孔氧化镍的响应时间；
3)30天重复使用介孔氧化镍，考察介孔氧化镍的长期稳定性。
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