CN103604792A - 一种测定溴离子的共振瑞利散射方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定Br-的共振瑞利散射光谱法,包括如下步骤:(1)制备Br-标准溶液体系;(2)制备空白对照溶液体系;(3)分别测定Br-标准溶液体系和空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I 标准及I 空白,计算ΔI=I 标准–I 空白;(4)以ΔI对Br-的浓度关系做工作曲线;(5)被测物样品的测定,计算ΔI 样=I 样-I 空白;(6)根据样品测得的ΔI 样,查步骤(4)的工作曲线,计算出被测物中Br-的含量。本测定方法的仪器简单,操作快速,灵敏度高、选择性好。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域,具体是测定溴离子的共振瑞利散射光谱法。
背景技术
溴是自然界中广泛存在并为人体必需的一种微量元素。据报道,溴离子的缺乏会减缓动物的生长, 同时引起皮疹、溴中毒、中枢神经***衰竭、智力退化和产生痤疮等疾病,如精神病患者体内溴离子(Br-)浓度往往偏低;溴离子还在污水处理、寻找油田等方面有重要作用。但溴离子的分析一直是一个较为薄弱的研究课题,特别是对低含量溴的测定研究得更少。近年来,随着环境生态意识的增强,Br -的环境作用和营养机能愈来愈受到关注。此外,随着瓶装饮用水的大量使用,水中的溴化物经消毒后产生的副产物溴酸盐具有潜在的致癌性,过量食用会损害人的血液、中枢神经和肾脏。因此,建立一种高灵敏度、高选择性、低成本的检测Br-的方法,对于环境保护和人类的健康有着重要的意义。
目前测定Br-的方法主要有:分光光度法,电感耦合等离子体质谱法,循环伏安法,荧光法及离子色谱法。中子活化法被认为是灵敏度最高的方法,也是国内外常用的测定岩矿中溴含量的方法,但成本高,不易普遍开展;分光光度法方法流程长,引入试剂的种类多,检出限不高;感耦合等离子体质谱法的选择性好但实验过程复杂,仪器昂贵。样品制备复杂;循环伏安法的干扰较大,且线性范围小;X射线荧光法可以同时检查几种卤素,但是方法比较复杂,灵敏度较低。因此,建立一种简便、灵敏测定Br-的方法十分必要。据我们所知,用共振瑞利散射光谱法检测溴离子的方法未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种简单快速测定Br-的共振瑞利散射光谱法。
一种测定Br-的共振瑞利散射光谱法,包括如下步骤:
(1)制备Br-标准溶液体系:取5 mL刻度试管,依次移取1~100μL 1.0 μg/mL Br-标准溶液,50~100 μL 1.0×10-5 mol/L 荧光素,混合均匀,加入100~180 μL 0.160 mol/L H2O2,再加入150~250 μL 3.0 mol/L HCl,用二次蒸馏水定容至2.0 mL,混匀,静置40 min后,加入400~600 μL 500 g/L NH4AC,静置5min;
(2)制备空白对照溶液体系:用步骤(1)的方法不加Br-标准液制备空白对照溶液体系;
(3)分别取按步骤(1)、(2)制备的Br-标准溶液体系及空白对照溶液体系适量,置于比色皿中,在荧光分光光度计上,同步扫描激发波长和发射波长,获得体系的共振瑞利散射光谱,测定体系最大波长360 nm处Br-标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I,以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I b,计算ΔI = I -I b;
(4)以ΔI对Br-的浓度关系做工作曲线;
(5)被测物样品测定:取含有Br- 的被测物,然后移取一定量替换Br-标准溶液,按步骤(1)~(3)操作。算出被测物的ΔI 样=I 样-I b;
(6)根据样品测得的ΔI 样,查步骤(4)的工作曲线,计算出被测物中Br-的浓度。
实现本发明的原理是:在酸性条件下,H2O2将Br-氧化成Br2,Br2与荧光素反应生成曙红并进一步聚集形成较大颗粒,在360 nm处产生一个共振瑞利散射峰,且共振瑞利散射峰强度与Br-浓度呈线性增加,从而可用共振瑞利散射光谱法测定Br-含量。
本发明的优点是:与已有的方法相比,本测定方法操作简便,灵敏度高、选择性好。
附图说明
图1为本发明实施例测定Br-的部分共振瑞利散射光谱图。
图中:a: 3×10-7 mol/L荧光素-1.89×10-2 mol/L H2O2-0.36 mol/L HCl-80 g/L NH4AC; b: a+10 ng/mL Br-; c: a+25 ng/mL Br -; d: a+50 ng/mL Br -.。
具体实施方式
实施例:
应用共振瑞利散射光谱法测定Br-,包括如下步骤:
(1)制备Br-标准溶液体系:取5 mL刻度试管,依次移取1、10、20、50、100μL 1.0 μg/mL Br-标准溶液,75 μL 1.0×10-5 mol/L 荧光素,混合均匀,加入150 μL 0.160 mol/L H2O2,再加入200 μL 3.0 mol/L HCl,用二次蒸馏水定容至2.0 mL,混匀,静置40 min后,加入500 μL 500 g/L NH4AC,静置5min;
(2)制备空白对照溶液体系:用步骤(1)的方法不加Br-标准液制备空白对照溶液体系;
(3)分别取按步骤(1)、(2)制备的Br-标准溶液体系及空白对照溶液体系适量,置于比色皿中,在荧光分光光度计上,同步扫描激发波长和发射波长,获得体系的共振瑞利散射光谱,测定体系最大波长360 nm处Br-标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I,以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I b,计算ΔI = I -I b;
(4)以ΔI对Br-的浓度关系做工作曲线;
(5)被测物样品测定:取河水、井水样品,用滤纸过滤杂质,然后取滤液适量替换Br-标准溶液,按步骤(1)~(3)操作。算出被测物的ΔI 样=I 样-I b;
(6)根据样品测得的ΔI 样,查步骤(4)的工作曲线计算出被测样品中的Br-含量为856 ng/mL,324 ng/mL。
本发明检测方法的验证:
取步骤(5)的水样按参考文献:唐仕明,于剑峰,袁存光. 双波长分光光度法测定卤水中溴离子. 盐业与化工,2012,7(7):16-18的方法测定水中Br-含量,计算得到水中Br-的含量为852 ng/mL,319 ng/mL。测定结果与本发明的方法相一致。
本发明实施例测定Br-含量范围为0.5 ~50 ng/mL,回归方程为ΔI = 35.5C + 149.5。
Claims (1)
1.一种测定Br-的共振瑞利散射光谱法,包括如下步骤:
(1)制备Br-标准溶液体系:取5 mL刻度试管,依次移取1、10、20、50、100μL 1.0 μg/mL Br-标准溶液,75 μL 1.0×10-5 mol/L 荧光素,混合均匀,加入150 μL 0.160 mol/L H2O2,再加入200 μL 3.0 mol/L HCl,用二次蒸馏水定容至2.0 mL,混匀,静置40 min后,加入500 μL 500 g/L NH4AC,静置5min;
(2)制备空白对照溶液体系:用步骤(1)的方法不加Br-标准液制备空白对照溶液体系;
(3)分别取按步骤(1)、(2)制备的Br-标准溶液体系及空白对照溶液体系适量,置于比色皿中,在荧光分光光度计上,同步扫描激发波长和发射波长,获得体系的共振瑞利散射光谱,测定体系最大波长360 nm处Br-标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I,以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I b,计算ΔI = I -I b;
(4)以ΔI对Br-的浓度关系做工作曲线;
(5)被测物样品测定:取含有Br- 的被测物,然后移取一定量替换Br-标准溶液,按步骤(1)~(3)操作,算出被测物的ΔI 样=I 样-I b;
(6)根据样品测得的ΔI 样,查步骤(4)的工作曲线,计算出被测物中Br-的浓度。
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