CN106009248B - 一种高韧性的中药药渣/塑料复合材料的制备方法 - Google Patents
一种高韧性的中药药渣/塑料复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106009248B CN106009248B CN201610334216.0A CN201610334216A CN106009248B CN 106009248 B CN106009248 B CN 106009248B CN 201610334216 A CN201610334216 A CN 201610334216A CN 106009248 B CN106009248 B CN 106009248B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nanofiber
- chinese medicine
- small
- filter residue
- medicine dreg
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 239000003814 drug Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 title claims abstract description 23
- 239000004033 plastic Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 claims abstract description 35
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 27
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 27
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- -1 polypropylene Polymers 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 5
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 claims description 4
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 4
- 238000004880 explosion Methods 0.000 claims description 4
- 239000006210 lotion Substances 0.000 claims description 4
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229920001870 copolymer plastic Polymers 0.000 claims description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 21
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract description 18
- 238000005422 blasting Methods 0.000 abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 12
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 12
- 241000234273 Dioscorea Species 0.000 description 9
- 235000005903 Dioscorea Nutrition 0.000 description 9
- 235000000504 Dioscorea villosa Nutrition 0.000 description 9
- 235000004879 dioscorea Nutrition 0.000 description 9
- 241000933211 Helicteres jamaicensis Species 0.000 description 8
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 7
- 229920001587 Wood-plastic composite Polymers 0.000 description 7
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 7
- 239000011155 wood-plastic composite Substances 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 5
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 5
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 4
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 3
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 3
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 2
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 2
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 2
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 2
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- 241000722917 Cacosmia Species 0.000 description 1
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000002722 Dioscorea batatas Nutrition 0.000 description 1
- 235000006536 Dioscorea esculenta Nutrition 0.000 description 1
- 240000001811 Dioscorea oppositifolia Species 0.000 description 1
- 235000003416 Dioscorea oppositifolia Nutrition 0.000 description 1
- 235000004360 Dioscorea zingiberensis Nutrition 0.000 description 1
- 241001678283 Dioscorea zingiberensis Species 0.000 description 1
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000012898 Olfaction disease Diseases 0.000 description 1
- 238000000944 Soxhlet extraction Methods 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002522 Wood fibre Polymers 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxomagnesium;hydrate Chemical compound O.[Mg]=O.[Mg]=O.[Mg]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229920001912 maleic anhydride grafted polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019546 parosmia Nutrition 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000001397 quillaja saponaria molina bark Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 description 1
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 description 1
- 229920000260 silastic Polymers 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000010456 wollastonite Substances 0.000 description 1
- 229910052882 wollastonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002025 wood fiber Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L23/10—Homopolymers or copolymers of propene
- C08L23/12—Polypropene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/14—Polymer mixtures characterised by other features containing polymeric additives characterised by shape
- C08L2205/16—Fibres; Fibrils
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高韧性的中药药渣/塑料复合材料的制备方法,该方法经过如下两个步骤制成:一是中药药渣化学法进行抽提处理及蒸汽***预处理,二是中药药渣制备的纳米纤维与热塑性塑料的混炼,通过本发明获得的复合材料,改善了材料性能如增塑、增强拉伸作用等。同时,药渣纤维素的物理改性不对环境造成污染,提高资源利用率。
Description
技术领域
本技术涉及植物纤维塑料复合材料的合成,尤其涉及一种高韧性的中药药渣/塑料复合材料的制备方法,利用废药渣改造的纳米纤维与塑料复合材料制备高分子复合材料,改善原有性质。
背景技术
目前,复合材料广泛应用于人们的生活中。复合材料的基体材料分为金属和非金属两大类。金属基体常用的有铝、镁、铜、钛及其合金。非金属基体主要有合成树脂、橡胶、陶瓷、石墨、碳等。其中木塑复合材料是植物纤维和塑料的有机结合,兼有植物纤维和塑料两种材料的特性,有效地满足相关领域的材料需求。木塑复合材料主要应用在建材、汽车工业、货物的包装运输、仓储业、装饰材料及日常生活用具等方面。它具有硬度耐磨性好,尺寸稳定性好,耐腐蚀,重复加工性好,可重复回收利用等优点。由于植物纤维的可再生性、可被环境消纳性,所以木塑复合材料是一种极具发展前途的绿色环保材料,其生产技术也被认为有创新技术。而植物类药材的药渣在提取药物成分后剩余的药渣含有丰富的纤维素、半纤维素和木质素等生物质高分子物质。我国每年仅植物类药渣的排放量就高达3 000多万吨。药渣一般为湿物料,极易腐败,味道奇臭。而目前传统的药渣处理方法主要是填埋、焚烧、堆放等,不仅耗去大量的资金,而且造成了资源的浪费和严重的环境污染,对该产业的持续性发展带来了急需解决的严峻挑战。将蒸汽***处理制得的中药渣纤维增强体与塑料进行熔融共混,制备药渣纳米纤维/塑料复合材料。从废弃物利用的角度,仍不失为一种可取的处理药渣的方式。
目前,木纤维材料与热塑性聚合物的复合还存在许多问题,由于木纤维中含有大量的极性羟基、酚羟基、纤维素等极性官能团,与非极性的树脂的相容性差,从而影响木塑复合材料的综合性能。因此,研究木塑复合材料的重点和难点是提高木塑复合材料的界面相容性。其中,聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)基等木塑复合材料是重点研究对象。对PP基木塑复合材料已有不少文献报道了无机填料如滑石粉、硅灰石、碳酸钙填充改性PP的研究。结果表明,无机填料填充改性PP可提高其拉伸强度和弯曲强度,但其脆性增大,韧性下降,表现为断裂伸长率、冲击强度分别有不同程度的降低。刘文鹏等研究了3种相容剂和3种偶联剂在单独使用和配合使用情况下对PP/木粉(质量比50/50)复合材料力学性能的影响。相容剂PP-g-MAH(聚丙烯接枝马来酸酐)、PE-g-MAH(马来酸酐接枝聚乙烯)、SEBS-g-MAH(马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物)对复合材料力学性能均有改善作用。偶联剂的加入对复合材料力学性能有不同程度的影响。
本发明制备的高性能中药药渣纳米纤维/塑料复合材料可以用在纤维素纳米纤维以纤维素为原料,原料来源丰富,成本低廉,而且可再生,可生物降解,属于典型的生物环保材料。纤维素纳米纤维具有纳米尺度,高长径比,力学性能特别优异,而且由于去除了木质素和大部分半纤维素,它的热性能也有所提高。因此,纤维素纳米纤维是作为复合材料增强体的理想选择。与同类材料相比本材料有好的抗张、抗冲击能力。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种高韧性的中药药渣/塑料复合材料的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种高韧性的中药药渣/塑料复合材料的制备方法,按如下步骤进行:
一种高性能的中药药渣纳米纤维素/塑料复合材料的制备方法,按如下步骤进行:
(1)将一定量的中药药渣粉碎,用乙醇:甲苯按照体积比1:2的组成的混合溶液,以料液比1:20(质量比)混合后,在索氏提取器中120℃进行48小时抽提处理。
(2)将步骤1得到的产物进行真空抽滤,将滤渣放在通风橱中自然干燥24h。
(3)将步骤2处理后的滤渣分散于浓度为3wt%的氢氧化钾水溶液中,料液比为1:50(质量比);90℃水浴下,搅拌反应2h。反应结束后,真空抽滤,将滤渣用蒸馏水反复过滤清洗,直到水洗液的pH值到7为止。
(4)将步骤3处理后的滤渣放入烘箱中45℃恒温下干燥24小时。
(5)将步骤4处理过的滤渣放入连续式蒸汽***机中,在200℃,1.5MPa下进行6min蒸汽***,得到纳米纤维。
(6)将纳米纤维在烘箱50℃干燥12小时,在超微粒粉碎机中以1500rpm的转速旋转3小时磨细,最后用高压均质器在1000bar处理90min,最后真空抽滤。
(7)将步骤6处理后的纳米纤维放入烘箱中,85℃恒温下干燥12小时。
(8)将干燥后的纳米纤维、相容剂POE-g-Si(硅烷接枝乙烯-1-辛烯共聚物)与热塑性塑料PP(聚丙烯)按照质量比1:0.12:1混合均匀后,通过叶片挤出机制备复合材料,叶片挤出机的四段加工温度分别为115℃(一区)、125℃(二区)、135℃(三区)、130℃(四区),四段的转速均为20r/min。
本发明的有益效果是通过化学预处理和物理方法蒸汽***处理药渣,使植物中纤维组分发生解离及降解。降解后的纳米纤维素与塑料形成药渣纳米纤维素/塑料复合体。随着加工温度升高,药渣纳米纤维复合体系在熔融塑化输运过程中的流动性变好,纳米纤维在PP基体中的分散性得到提高,纳米纤维与基体的接触更容易,能够很好地被基体浸润和包覆,而且纳米纤维的磨损减少,纳米纤维更容易取向,所以得到的复合材料在受到外力的作用时,PP基体将外力传递到纤维,纤维能够很好地将能量传递到周围的基体以及纤维,同时消耗部分能量,从而起到一个很好的应力传递作用,发挥出纤维对基体的增强增韧效果,提高复合材料的力学性能。实现了药渣的废弃物的重新利用的新途径。
附图说明
图1为本发明的药渣纳米纤维/回收塑料制备技术路线图;
图2为现有的药渣纳米纤维/回收塑料制备中索氏提取法装置图;
图3为现有的叶片挤出机挤压***三维效果图;
图4为化学—机械法处理后的中药渣纳米纤维。
具体实施方式
下面结合实施例并参照附图对本发明的技术方案作进一步阐述:
先购得如下原料:小花盾叶薯蓣经提取薯蓣皂素后的药渣(含有粗纤维34.1%)(80℃条件下干燥8h)、山芝麻根药渣、PP(聚丙烯)(80℃条件下干燥8h)
分别可用kg和g作重量单位,本实施例用g作重量单位。
实施例1:本实施例以山芝麻根药渣为例,制备高韧性的中药药渣纳米纤维素/塑料复合材料,按如下步骤进行:
(1)将一定量的山芝麻根药渣粉碎,用乙醇:甲苯按照体积比1:2的组成的混合溶液,以料液比1:20(质量比)混合后,在索氏提取器中120℃进行48小时抽提处理。
(2)将步骤1得到的产物进行真空抽滤,将滤渣放在通风橱中自然干燥24h。
(3)将步骤2处理后的滤渣分散于浓度为3wt%的氢氧化钾水溶液中,料液比为1:50(质量比);90℃水浴下,搅拌反应2h。反应结束后,真空抽滤,将滤渣用蒸馏水反复过滤清洗,直到水洗液的pH值到7为止。
(4)将步骤3处理后的滤渣放入烘箱中45℃恒温下干燥24小时。
(5)将步骤4处理过的滤渣放入连续式蒸汽***机中,在200℃,1.5MPa下进行6min蒸汽***,得到纳米纤维。
(6)将纳米纤维在烘箱50℃干燥12小时,在超微粒粉碎机中以1500rpm的转速旋转3小时磨细,最后用高压均质器在1000bar处理90min,最后真空抽滤。
(7)将步骤6处理后的纳米纤维放入烘箱中,85℃恒温下干燥12小时。
(8)将干燥后的山芝麻根药渣、相容剂POE-g-Si(硅烷接枝乙烯-1-辛烯共聚物)与热塑性塑料PP(聚丙烯)按照表1所示的比例关系进行混合,通过叶片挤出机制备不同配方的复合材料,挤出造粒,四段加工温度为115℃(一区)、125℃(二区)、135℃(三区)、130℃(四区),转速20r/min。
(9)将高性能药渣纳米纤维/塑料复合材料放入平板硫化机模具中,模压成型板材,模压温度为190℃,压力10MPa,模压时间6min,然后置于冷压机种冷却至室温。利用平板硫化机将不同配方的粒料模压成型,制备1mm和4mm厚的板材待用,模压温度为130℃,最大压力10MPa,模压时间6min。得到高性能的药渣纳米纤维/塑料复合材料a~f。
(10)拉伸性能试验按GB/T 1147—2005进行测试,拉伸速度为1.0mm/min;弯曲性能试验按GB/T 1449—2005进行测试,加载速度为2.0mm/min;冲击性能按GB/T 1451—2005进行测试。
(11)将(7)得到的山芝麻根药渣纳米纤维进行冷冻干燥处理。即先将纤维素纳米纤维水悬浮液(纤维素纤维质量分数为0.1%的水悬浮液)放置于零下18℃的冰箱中24h,然后再放置于冷冻干燥箱中48h。取少量的冷冻干燥过后的山芝麻根药渣纳米纤维,将其放置于贴有导电胶带的圆形载物台上,然后进行喷金处理。喷金时间为40s,喷金时的电流为10mA。喷金过后将其放入场发射扫描电子显微镜的样品仓,实验中的扫描电压为3kV。结果如图4所示。
表1药渣纳米纤维,相容剂,热塑性塑料质量配比表
表2各配比的抗张强度及抗冲击强度
组别 | a | b | c | d | e | f |
抗张强度(MPa) | 25.8 | 28.6 | 29.8 | 31.5 | 30.6 | 29.2 |
抗冲击强度(KJ﹒m-2) | 2.20 | 3.58 | 3.89 | 4.35 | 4.53 | 4.78 |
从以上数据可以看出,复合材料的力学性能与是否加相容剂POE-g-Si(硅烷接枝乙烯-1-辛烯共聚物)密切相关。从表中可以看到POE-g-Si的加入能够改善山芝麻根/PP复合材料的拉伸性能,随着POE-g-Si用量的增加复合材料的拉伸强度呈先上升后下强的趋势,在POE-g-Si用量为12%时拉伸强度达到最大值为31.5MPa,比未添加POE-g-Si时高出22.1%。从表2中可以看到,未加相容剂POE-g-Si时,复合材料冲击强度较低,仅为2.20MPa,添加少量的相容剂POE-g-Si后,复合材料的冲击强度就有明显的改善,在POE-g-Si用量为4%时,复合材料冲击强度为3.58MPa,与未添加POE-g-Si时高出62.7%,随着相容剂POE-g-Si含量的增加复合材料的冲击强度药渣纤维有效改善PP材料的性能。逐渐升高,当POE-g-Si用量为20%时,复合材料冲击强度提高达117%。POE-g-Si对山芝麻根药渣/PP复合材料显著的增韧机理主要来自以下几个方面:一方面POE-g-Si能够很好的改善PP、药渣间的界面相容性,在PP、药渣间形成柔性界面层提高了PP、药渣的界面作用力,有效的传递应力;另一方面POE作为一种弹性体,当材料受到冲击力时,弹性体颗粒作为应力集中中心诱发大量银纹或剪切带,大量银纹或剪切带的产生和发展要消耗大量能量,因而显著提高材料的冲击强度。
从图4可以看出,当在化学—蒸汽***—机械处理的基础上再进行高压均质处理后,会发现所得到的纤维直径明显小,纤维中直径真正达到纳米级别的比例已经很多,而且已经几乎看不到大的纤维聚集体的存在。这说明经一系列处理能够提高较大的机械力,从而使纤维之间的氢键结合力减弱甚至消除而达到纳米化纤维的效果。
实施例2:本实施例以小花盾叶薯蓣中药药渣为例,制备高韧性的中药药渣纳米纤维素/塑料复合材料,按如下步骤进行:
(1)将小花盾叶薯蓣中药药渣粉碎用乙醇:甲苯体积比1:2的混合物溶液,料液比1:20(质量比)120℃进行48小时抽提处理。
(2)将步骤1得到的产物进行将小花盾叶薯蓣中药药渣取出,放置于培养皿中,在通风橱中自然干燥24h。
(3)将乙醇和甲苯抽提处理过的药渣放入连续式蒸汽***机在200℃,1.5MPa进行6min蒸汽***。
(4)将步骤3处理后的滤渣分散于浓度为3wt%的氢氧化钾水溶液中,料液比为1:50(质量比);90℃水浴下,搅拌反应2h。反应结束后,真空抽滤,将滤渣用蒸馏水反复过滤清洗,直到水洗液的pH值到7为止。
(5)化学处理洗涤后的小花盾叶薯蓣中药药渣放入烘箱中45℃恒温下干燥24小时。
(6)将处理过的小花盾叶薯蓣药渣放入连续式蒸汽***机中在200℃,1.5Mpa下进行6min蒸汽***。
(7)将***过后的小花盾叶薯蓣中药药渣纳米纤维在烘箱50℃干燥12小时,在超微粒粉碎机中以1500rpm的转速旋转3小时磨细,最后用高压均质器在1000bar处理90min,最后真空抽滤。
(8)小花盾叶薯蓣中药药渣纳米纤维放入烘箱中,85℃恒温下干燥12小时。
(9)将干燥后的小花盾叶薯蓣中药药渣纳米纤维、相容剂POE-g-Si与热塑性塑料按照质量比1:0.12:1混合均匀后,通过叶片挤出机制备不同配方的复合材料,挤出造粒,四段加工温度为115℃(一区)、125℃(二区)、135℃(三区)、130℃(四区),转速20r/min。利用平板硫化机将不同配方的粒料模压成型,制备1mm和4mm厚的板材待用,模压温度为130℃,最大压力10MPa,模压时间6min。
(10)将高性能药渣纳米纤维/塑料复合材料放入平板硫化机模具中,模压成型板材,模压温度为190℃,压力15MPa,模压时间6min,然后置于冷压机种冷却至室温。板材压制成标准样条做力学性能测试。拉伸性能测试按GB/T1040.2—206进行,拉伸速度为1mm/min;弯曲性能试验按GB1449—2005进行,弯曲速度为2mm/min,跨距64mm,挠度6mm。
表3纯PP和药渣纳米纤维/pp复合材料的弯曲及拉伸强度和模量
从以上数据可以看出:复合材料的力学性能与是否加药渣纳米纤维密切相关。小花盾叶薯蓣根状茎/PP复合材料弯曲强度和弯曲模量分别达56.2MPa和2498MPa,分别比纯PP弯曲强度42MPa和1200MPa提高了33.8%和104.3%,及其拉伸强度和拉伸模量分别达33.4MPa和1276MPa,分别比纯PP拉伸强度32MPa和拉伸模量869MPa提高4.4%和46.8%。药渣纳米纤维有效改善PP材料的性能。
Claims (1)
1.一种高韧性的中药药渣/塑料复合材料的制备方法,其特征在于,按如下步骤进行:
(1)将一定量的中药药渣粉碎,用乙醇:甲苯按照体积比1:2的组成的混合溶液,以料液质量比1:20混合后,在索氏提取器中120℃进行48小时抽提处理;
(2)将步骤1得到的产物进行真空抽滤,将滤渣放在通风橱中自然干燥24 h;
(3)将步骤2处理后的滤渣分散于浓度为3wt%的氢氧化钾水溶液中,料液质量比为1:50;90℃水浴下,搅拌反应2 h;反应结束后,真空抽滤,将滤渣用蒸馏水反复过滤清洗,直到水洗液的pH值到7为止;
(4)将步骤3处理后的滤渣放入烘箱中45℃恒温下干燥24小时;
(5)将步骤4处理过的滤渣放入连续式蒸汽***机中,在200℃,1.5MPa下进行6min蒸汽***,得到纳米纤维;
(6)将纳米纤维在烘箱50℃干燥12小时,在超微粒粉碎机中以1500rpm的转速旋转3小时磨细,最后用高压均质器在1000bar处理90min,最后真空抽滤;
(7)将步骤6处理后的纳米纤维放入烘箱中,85℃恒温下干燥12小时;
(8)将干燥后的纳米纤维、相容剂硅烷接枝乙烯-1-辛烯共聚物与热塑性塑料聚丙烯按照质量比1:0.12 :1混合均匀后,通过叶片挤出机制备复合材料,叶片挤出机的四段加工温度分别为 115℃、125℃、135℃、130℃,四段的转速均为20r/min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610334216.0A CN106009248B (zh) | 2016-05-18 | 2016-05-18 | 一种高韧性的中药药渣/塑料复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610334216.0A CN106009248B (zh) | 2016-05-18 | 2016-05-18 | 一种高韧性的中药药渣/塑料复合材料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106009248A CN106009248A (zh) | 2016-10-12 |
CN106009248B true CN106009248B (zh) | 2018-05-29 |
Family
ID=57094970
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610334216.0A Active CN106009248B (zh) | 2016-05-18 | 2016-05-18 | 一种高韧性的中药药渣/塑料复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106009248B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106750962B (zh) * | 2016-12-28 | 2021-01-05 | 无限极(中国)有限公司 | 一种复合药渣纤维材料及其制备方法和应用 |
CN107383554A (zh) * | 2017-08-29 | 2017-11-24 | 太原科技大学 | 一种以中药渣制备的聚烯烃复合材料及其制备方法 |
CN114573878B (zh) * | 2022-03-18 | 2023-03-17 | 潍坊潍森纤维新材料有限公司 | 一种食品医药级生物纤维素透明材料的制备方法及应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101805461A (zh) * | 2010-03-15 | 2010-08-18 | 南京工业大学 | 一种生物基复合材料及其制备方法和应用 |
CN104371275A (zh) * | 2014-11-19 | 2015-02-25 | 浙江农林大学 | 纳米纤维素-热塑性树脂协同改性的环氧树脂复合材料及其制备方法 |
CN104403345A (zh) * | 2014-12-15 | 2015-03-11 | 苏州宽温电子科技有限公司 | 一种高强度耐磨高分子材料及制备方法 |
CN104892772A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-09-09 | 浙江农林大学 | 以禾本科植物为原料生产纳米纤维的方法 |
CN105237891A (zh) * | 2015-11-14 | 2016-01-13 | 华文蔚 | 一种耐腐蚀高强度耐磨高分子材料及制备方法 |
-
2016
- 2016-05-18 CN CN201610334216.0A patent/CN106009248B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101805461A (zh) * | 2010-03-15 | 2010-08-18 | 南京工业大学 | 一种生物基复合材料及其制备方法和应用 |
CN104371275A (zh) * | 2014-11-19 | 2015-02-25 | 浙江农林大学 | 纳米纤维素-热塑性树脂协同改性的环氧树脂复合材料及其制备方法 |
CN104403345A (zh) * | 2014-12-15 | 2015-03-11 | 苏州宽温电子科技有限公司 | 一种高强度耐磨高分子材料及制备方法 |
CN104892772A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-09-09 | 浙江农林大学 | 以禾本科植物为原料生产纳米纤维的方法 |
CN105237891A (zh) * | 2015-11-14 | 2016-01-13 | 华文蔚 | 一种耐腐蚀高强度耐磨高分子材料及制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106009248A (zh) | 2016-10-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105038284B (zh) | 一种应用木质纤维制备木塑复合材料的方法 | |
CN104513410B (zh) | 预分散碳纳米管橡胶母粒的制备方法 | |
CN102352116B (zh) | 一种木塑复合材料及其制备方法 | |
CN105713403A (zh) | 一种木塑复合材料及其异型模压制件的制备方法 | |
CN102690525A (zh) | 一种以甜高粱渣作为增强相的木塑复合材料及其制备方法 | |
CN111592667B (zh) | 增强、抗菌型的人造岗石废渣基塑料母粒及其制备方法 | |
CN106009248B (zh) | 一种高韧性的中药药渣/塑料复合材料的制备方法 | |
CN102250419A (zh) | 一种改进界面相容性的聚丙烯复合材料及其制备方法 | |
Poletto | Polypropylene-based wood-plastic composites: Effect of using a coupling agent derived from a renewable resource | |
CN103012949B (zh) | 一种聚丙烯基木塑复合材料及其制备方法 | |
CN104804452A (zh) | 一种利用棉花杆制备聚乙烯基木塑复合材料的方法 | |
CN104761808A (zh) | 一种利用稻壳粉制备聚乙烯基木塑复合材料的方法 | |
CN111518334A (zh) | 一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法 | |
CN108530854A (zh) | 一种秸秆粉-pla木塑复合材料制备方法 | |
WO2022152182A1 (zh) | 一种改***联聚乙烯及其制备方法、再生制品及其制备方法 | |
CN1872909A (zh) | 一种通用耐高温聚丙烯及其制备方法 | |
CN107383913A (zh) | 利用豆渣制备木塑材料的方法 | |
CN101962469A (zh) | 利用废旧报纸回收纤维制造全降聚乳酸复合材料的方法 | |
CN105778547B (zh) | 一种亚临界醇挤出制备木塑复合材料的方法 | |
CN1468698A (zh) | 利用原位微纤化回收废旧热塑性塑料的方法 | |
CN104761819A (zh) | 一种利用竹粉制备聚乙烯基木塑复合材料的方法 | |
CN104371196A (zh) | 添加无机纳米材料的耐高温高分子纤维材料及其制备方法 | |
CN104497471B (zh) | 一种亚临界水挤出制备木塑复合材料的方法 | |
Zhang et al. | Mechanical and interfacial properties of poly (vinyl chloride) based composites reinforced by cassava stillage residue with different surface treatments | |
CN102504380B (zh) | 有机分子***型天然纤维复合塑料的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |