CN111518334A - 一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法 - Google Patents

一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法，属于高分子材料加工领域。本发明通过对涤纶、锦纶、氨纶和附着有涤纶、锦纶、氨纶的聚丙烯管道、相容剂、抗氧剂进行平板硫化机、团粒机、密炼机处理，达到混合材料与聚丙烯材料之间分散均匀的目的，得到的改性聚丙烯拉伸强度高，柔软性能和弹性越好，弯曲性能良好，韧性高，制备出了一种综合力学性能较优的高分子再生材料，增加了附着有涤纶、锦纶、氨纶的聚丙烯管道利用效率，减少了二次污染，增加了再次利用的经济效益，具有比较先进的工艺技术及应用价值。

Description

一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的 方法
发明领域
本发明涉及一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法，属于高分子材料加工领域。
背景技术
有一些废弃聚丙烯管道外面粘附有涤纶、锦纶、氨纶等短纤维混合材料。聚丙烯管道外面粘附有涤纶、锦纶、氨纶等短纤维混合材料后，其下脚料以及回收料，回收变得比较复杂，通常通过焚烧、填埋等方式处理，这样既浪费了材料，又对环境造成严重影响。
文献检索中发现，使用回收涤纶材料改性聚丙烯，研究比较多，但是使用涤纶、锦纶、氨纶等短纤维混合材料改性聚丙烯研究几乎没有。涤纶、锦纶、氨纶混合材料具有成本低、环保且可回收、对加工机器磨损少等优点，涤纶、锦纶、氨纶混合材料作为通用材料也具有高强、高模等优点，由于涤纶、锦纶、氨纶和聚丙烯材料性能的互补性，因此研究涤纶、锦纶、氨纶混合材料改性聚丙烯成为可能。然而使用回收涤纶、锦纶、氨纶混合材料改性聚丙烯的改性工艺，存在几个工艺难题函待解决：其一是涤纶、锦纶、氨纶、聚丙烯材料之间的相容性问题；其二是涤纶、锦纶、氨纶混合材料比重很轻，具有很“泡”的特点，导致涤纶、锦纶、氨纶混合材料与聚丙烯材料很难混料均匀，涤纶、锦纶、氨纶、聚丙烯材料之间分散不均匀，导致加工后材料性能很不稳定。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法，有效解决了涤纶、锦纶、氨纶与聚丙烯材料之间的相容性问题和分散不均匀问题。
本发明的目的通过如下技术方案来实现，一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将废弃的表面附着有涤纶、锦纶、氨纶的聚丙烯管道除杂、破碎、干燥、得回收料；
S2、涤纶、锦纶、氨纶短纤维材料分别干燥后，按比例混合，得到涤纶、锦纶、氨纶混合物料；
S3、将干燥后的回收料与混合物料再次混合，然后进行预处理，预处理后的物料再次破碎后，然后再加入相容剂、抗氧剂，再次充分混合后得聚丙烯共混物；
S4、聚丙烯共混物经双螺杆挤出机造粒，制得改性聚丙烯复合材料。
废旧的表面附着有涤纶、锦纶、氨纶短纤维材料的聚丙烯管道成本低、环保且可回收、对加工机器磨损少，同时涤纶、锦纶、氨纶作为通用材料也具有高强高模等优点。聚丙烯材料具有优良的物理化学性能，然而聚丙烯材料也具有低温下脆性大、收缩率大等缺点。综合涤纶、锦纶、氨纶和聚丙烯的优缺点，两者的力学性能具有很好的互补性，本发明通过表面附着有涤纶、锦纶、氨纶短纤维材料的聚丙烯管道和涤纶、锦纶、氨纶短纤维材料共混改性，获得了一种具有拉伸强度高、柔软性能和弹性好、弯曲性能良好、韧性高等力学性能的复合材料，对涤纶、锦纶、氨纶材料以及聚丙烯材料的再次利用，具有重大意义。
在上述一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法中，步骤S2中所述的涤纶、锦纶、氨纶混合物料与回收料的质量比为(1-18):10。在回收的聚丙烯管道表面附着的涤纶、锦纶、氨纶三者混合物中三者的质量百分比为27-42％、27-42％、27-42％。优选，涤纶、锦纶、氨纶三者混合物中三者的质量百分比为30-35％、30-35％、30-35％,进一步优选，涤纶、锦纶、氨纶混合物中三者的质量比为1:1:1。因此，步骤S2中加入的物料中的涤纶、锦纶、氨纶的质量百分比为27-42％、27-42％、27-42％。优选，30-35％、30-35％、30-35％。进一步优选，涤纶、锦纶、氨纶三者的质量比为1:1:1。回收的聚丙烯管道表面附着的涤纶、锦纶、氨纶较难测得其含量，一般是由生产聚丙烯管道厂家直接提供原始表面附着的涤纶、锦纶、氨纶三者总含量以及三者之间的质量比。再者，聚丙烯管道外表面附着的涤纶、锦纶、氨纶由于比重较轻，较难分离，而且总质量约为回收料总质量的0.5-5％，与添加的涤纶、锦纶、氨纶相比，几乎可以忽略其重量，在实际放大工艺中，可以将附着的涤纶、锦纶、氨纶的总质量计入回收聚丙烯管道中。
废弃的聚丙烯管道表面除了附着的涤纶、锦纶、氨纶外，还含有尘土、其他塑料、铁质材料等杂质，在除杂过程中需要把杂质分拣出来。回收的涤纶、锦纶、氨纶短纤维材料中的经常含有少量的混纺材料，混纺材料通过预处理工艺、相容剂以及充分机械搅拌等操作，部分能够分散于聚丙烯中，但是会影响改性聚丙烯复合材料的力学性能，所以制备过程中要尽量降低混纺材料含量。
在上述一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法中，步骤S3所述的预处理包括平板硫化机热压处理、团粒机团粒处理和密炼机密炼处理中的一种或多种。由于涤纶、锦纶、氨纶混合材料比重很轻，具有很“泡”的特点，导致涤纶、锦纶、氨纶混合材料与聚丙烯材料很难混料均匀，从而使回收涤纶、锦纶、氨纶混合材料与聚丙烯材料之间分散不均匀，通过平板硫化机热压处理工艺、团粒机团粒处理和密炼机密炼处理，解决了回收涤纶、锦纶、氨纶与聚丙烯材料分散不均匀导致制备的复合材料性能不稳定的问题。
在上述一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法中，平板硫化机热压处理的温度为180-220℃，处理时间为1-5min。通过平板硫化机的热压，使聚丙烯与涤纶、锦纶、氨纶混合材料之间发生胶粘，熔融或者半熔融状态聚丙烯分散于涤纶、锦纶、氨纶之间，再经过破碎与混料，使聚丙烯、涤纶、锦纶、氨纶材料混合均匀。
在上述一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法中，团粒机团粒处理的温度为140-160℃，处理时间为10-30min。团粒处理使涤纶、锦纶、氨纶混合材料在半熔融状态下收缩，形成大密度的混合物，消除了涤纶、锦纶、氨纶材料由于密度小造成的“泡”状态，再经过破碎与混料，使聚丙烯、涤纶、锦纶、氨纶材料混合均匀。
在上述一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法中，密炼机密炼处理温度为210-230℃，转速为30-40r/min，时间为10-30min。密炼机处理使聚丙烯与涤纶、锦纶、氨纶混合材料反复剪切破碎，通过密炼机转子凸棱的不断搅拌，使混合物分散均匀,并达到一定的分散度。再经过破碎与混料，使聚丙烯、涤纶、锦纶、氨纶材料混合均匀。
在上述一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法中，步骤S3中所述的相容剂与回收料的质量比为(0.05-0.15):1；抗氧剂与回收料的质量比为(0.005-0.015):1。
在上述一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法中，所述的相容剂为PP-g-MAH和POE-g-GMA中的一种或两种。在原料共混的过程中，相容剂的存在能改善原料体系中两相界面的性能，使改性聚丙烯具有长期稳定的性能。本发明中的相容剂利用PP-g-MAH或POE-g-GMA中酸酐基团能与涤纶、锦纶、氨纶中反应活性较好的官能团端羧基(-COOH)或者端羟基(-OH)形成化学键，增强相容效果，同时还可以促进聚丙烯与涤纶、锦纶、氨纶材料界面间的相互作用，进而提升改性聚丙烯的力学指标。
在上述一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法中，步骤S4中所述双螺杆挤出机挤出条件为：一区温度145℃-155℃，二区温度225℃-235℃，三区温度235℃-245℃，四区温度240℃-250℃，机头温控235℃-245℃，熔体温度234℃-244℃，熔体压力﹣0.2Mpa-﹣0.3Mpa，主机转速19.5r/min-21.60r/min，物料在双螺杆挤出机停留时间为1-30min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明改性聚丙烯复合材料综合回收的涤纶、锦纶、氨纶与聚丙烯材料的优缺点，利用回收的涤纶、锦纶、氨纶共混改性聚丙烯材料，选用适当的相容剂，解决了回收涤纶、锦纶、氨纶与聚丙烯材料的相容性问题。
(2)本发明中改性聚丙烯复合材料由于回收的涤纶、锦纶、氨纶比重很轻，使回收的涤纶、锦纶、氨纶与聚丙烯材料很难混料均匀，导致回收的涤纶、锦纶、氨纶与聚丙烯材料之间分散不均匀，通过不同的预处理方式，解决了回收涤纶、锦纶、氨纶与聚丙烯材料分散不均匀导致制备的复合材料性能不稳定的问题。
(3)本发明改性聚丙烯复合材料为混合涤纶、锦纶、氨纶及特定领域聚丙烯材料的再次高效利用提供了解决方案，减少了二次污染，也能提高回收企业回收废旧的混合涤纶、锦纶、氨纶及特定领域聚丙烯材料的主观能动性，通过循环利用回收材料，减少环境污染，实现人与自然的可持续发展。
附图说明
图1为实施例1制备的改性聚丙烯复合材料断裂面微观表面形貌及结构。
图2为实施例13制备的改性聚丙烯复合材料断裂面微观表面形貌及结构。
图3为实施例24制备的改性聚丙烯复合材料断裂面微观表面形貌及结构。
图4为实施例31制备的改性聚丙烯复合材料断裂面微观表面形貌及结构。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1-22：
(1)将废弃的表面附着有涤纶、锦纶、氨纶的聚丙烯管道中清除尘土、其他塑料、铁质材料等杂质，进行破碎、120℃干燥6h处理得回收聚丙烯管道，回收聚丙烯管道总质量为100Kg。表面附着的涤纶、锦纶、氨纶由于比重较轻，约为回收聚丙烯管道总质量的0.5-5％，几乎可以忽略其重量，所以将附着的涤纶、锦纶、氨纶的质量计入回收聚丙烯管道中。
(2)分别按照表1与表2所示的成分及质量百分比准备物料，先将准备好的涤纶、锦纶、氨纶分别干燥后均匀混合，得到涤纶、锦纶、氨纶混合物料。
(3)将准备好的回收聚丙烯管道和上述混合物料再次混合，通过平板硫化机进行热压处理，热压处理工艺为200℃压缩3min，热压处理后冷却，在120℃干燥4h备用，再进行破碎处理。
(4)破碎处理后加入准备好的相容剂、抗氧剂均匀混合形成聚丙烯共混物，在双螺杆挤出机进行加工造粒，挤出条件为：一区温度150℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度245℃，机头温控240℃，熔体温度239℃，熔体压力-0.2Mpa，主机转速20.89r/min，物料在双螺杆挤出机停留时间10min。
(5)经双螺杆挤出机挤出造粒后，再进行注塑成型，采用GB/T1040-92方法，对材料进行力学性能测试，测试结果如表3和表4所示。
表1：PP-g-MAH为相容剂的聚丙烯共混物成分配比
Figure BDA0002475624980000081
表2：POE-g-GMA为相容剂的聚丙烯共混物成分配比
Figure BDA0002475624980000091
表3：PP-g-MAH为相容剂注塑成型的改性聚丙烯性能测试
Figure BDA0002475624980000092
Figure BDA0002475624980000101
表4：POE-g-GMA为相容剂注塑成型的改性聚丙烯性能测试
Figure BDA0002475624980000102
实施例23-27：
(1)将废弃的表面附着有涤纶、锦纶、氨纶的聚丙烯管道中清除尘土、其他塑料、铁质材料等杂质，进行破碎、120℃干燥6h处理得回收聚丙烯管道，回收聚丙烯管道总质量为100Kg。表面附着的涤纶、锦纶、氨纶由于比重较轻，约为回收聚丙烯管道总质量的0.5-5％，几乎可以忽略其重量，所以将附着的涤纶、锦纶、氨纶的质量计入回收聚丙烯管道中。
(2)分别按照表5所示的成分及质量百分比准备物料，先将准备好的涤纶、锦纶、氨纶分别干燥后均匀混合，得到涤纶、锦纶、氨纶混合物料。
(3)将准备好的回收聚丙烯管道和上述混合物料再次混合，通过密炼机密炼，密炼温度为220℃、转速为35r/min、时间为15min，取出后冷却，在120℃干燥4h备用，再进行破碎处理。
(4)破碎处理后加入准备好的相容剂、抗氧剂均匀混合形成聚丙烯共混物，在双螺杆挤出机进行加工造粒，挤出条件为：一区温度150℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度245℃，机头温控240℃，熔体温度239℃，熔体压力-0.2Mpa，主机转速20.89r/min，物料在双螺杆挤出机停留时间10min。。
(5)经双螺杆挤出机挤出造粒后，再进行注塑成型，采用GB/T1040-92方法，对材料进行力学性能测试，测试结果如表6所示。
表5：密炼处理的聚丙烯共混物成分配比
Figure BDA0002475624980000111
表6：注塑成型的改性聚丙烯性能测试
Figure BDA0002475624980000121
实施例28-32：
(1)将废弃的表面附着有涤纶、锦纶、氨纶的聚丙烯管道中清除尘土、其他塑料、铁质材料等杂质，进行破碎、120℃干燥6h处理得回收聚丙烯管道，回收聚丙烯管道总质量为100Kg。表面附着的涤纶、锦纶、氨纶由于比重较轻，约为回收聚丙烯管道总质量的0.5-5％，几乎可以忽略其重量，所以将附着的涤纶、锦纶、氨纶的含量计入回收聚丙烯管道中。
(2)分别按照表7所示的成分及质量百分比准备物料，其中涤纶、锦纶、氨纶混合物料中涤纶、锦纶、氨纶的质量比为1:1:1。
(3)将准备好的回收聚丙烯管道和上述混合物料混合，通过团粒机团粒处理，团粒温度为150℃，团粒时间为15min，取出后冷却，在120℃干燥4h备用，再进行破碎处理。
(4)破碎处理后加入准备好的相容剂、抗氧剂均匀混合形成聚丙烯共混物，在双螺杆挤出机进行加工造粒，挤出条件为：一区温度150℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度245℃，机头温控240℃，熔体温度239℃，熔体压力-0.2Mpa，主机转速20.89r/min，物料在双螺杆挤出机停留时间10min。
(5)经双螺杆挤出机挤出造粒后，再进行注塑成型，采用GB/T1040-92方法，对材料进行力学性能测试，测试结果如表8所示。
表7：团粒处理的聚丙烯共混物成分配比
Figure BDA0002475624980000131
表8：注塑成型的改性聚丙烯性能测试
Figure BDA0002475624980000132
Figure BDA0002475624980000141
复合材料经强制掰断后，采用扫描电镜对制备的复合材料断裂面进行微观结构分析,如图1所示为实施例9以PP-g-MAH为相容剂时改性聚丙烯复合材料断裂面微观表面形貌及结构；如图2所示为实施例20以POE-g-GMA为相容剂时改性复合材料断裂面微观表面形貌及结构；如图3所示为实施例24以密炼预处理工艺复合材料断裂面微观表面形貌及结构；如图4所示为实施例31以团粒预处理工艺复合材料断裂面微观表面形貌及结构。发现除密炼预处理工艺复合材料断面发现有少量空洞以外，其他预处理工艺复合材料断面的微观结构界面粘结紧密，表明本加工工艺及两种相容剂对材料起到了很好的分散和增容效果。经过平板硫化、密炼、团粒预处理工艺处理后，涤纶、锦纶、氨纶等纤维能均匀分散在聚丙烯基体中，复合材料经强制掰断后，少见涤纶、锦纶、氨纶等纤维能从聚丙烯基体中被拔出，因此推测涤纶、锦纶、氨纶等纤维经过平板硫化、密炼、团粒预处理工艺处理后能作为聚丙烯基体材料的骨架，分散于聚丙烯基体材料中提升复合材料的的力学性能。
从上述结果可以看出，本申请改性聚丙烯复合材料中，在最佳条件下拉伸强度、断裂延伸率、弯曲强度、弯曲模量、冲击性能都符合标准，本申请综合涤纶、锦纶、氨纶、聚丙烯的优缺点，从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法，通过对涤纶、锦纶、氨纶和附着有涤纶、锦纶、氨纶的聚丙烯管道、相容剂、抗氧剂进行预处理，达到混合材料与聚丙烯材料之间分散均匀的目的，得到的改性聚丙烯拉伸强度高，柔软性能和弹性越好，弯曲性能良好，韧性高，制备出了一种综合力学性能较优的高分子再生材料，增加了附着有涤纶、锦纶、氨纶的聚丙烯管道利用效率，减少了二次污染，增加了再次利用的经济效益，具有比较先进的工艺技术及应用价值。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (9)

1.一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
S1、将废弃的表面附着有涤纶、锦纶、氨纶的聚丙烯管道除杂、破碎、干燥、得回收料；
S2、涤纶、锦纶、氨纶分别干燥后，按比例混合，得到涤纶、锦纶、氨纶混合物料；
S3、将干燥后的回收料与混合物料再次混合，然后进行预处理，预处理后的物料再次破碎后，然后再加入相容剂、抗氧剂，再次充分混合后得聚丙烯共混物；
S4、聚丙烯共混物经双螺杆挤出机造粒，制得改性聚丙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，步骤S2中所述的涤纶、锦纶、氨纶混合物料与回收料的质量比为(1-17):10。
3.根据权利要求1所述的从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，步骤S3中所述的预处理包括平板硫化机热压处理、团粒机团粒处理和密炼机密炼处理中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，平板硫化机热压处理的温度为180-220℃，处理时间为1-5min。
5.根据权利要求3所述的从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，团粒机团粒处理的温度为140-160℃，处理时间为10-30min。
6.根据权利要求3所述的从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，密炼机密炼处理温度为210-230℃，转速为30-40r/min，时间为10-30min。
7.根据权利要求1所述的从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，步骤S3中所述的相容剂与回收料的质量比为(0.05-0.15):1；抗氧剂与回收料的质量比为(0.005-0.015)：1。
8.根据权利要求7所述的从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，所述的相容剂为PP-g-MAH和POE-g-GMA中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的一种从废弃的聚丙烯管道中回收制备改性聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，步骤S4中所述双螺杆挤出机挤出条件为：一区温度145℃-155℃，二区温度225℃-235℃，三区温度235℃-245℃，四区温度240℃-250℃，机头温控235℃-245℃，熔体温度234℃-244℃，熔体压力﹣0.2Mpa-﹣0.3Mpa，主机转速19.5r/min-21.60r/min，物料在双螺杆挤出机停留时间为1-30min。
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