CN106007553B - 一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆及其制备 - Google Patents

一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆及其制备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆及其制备，包括以下组分及重量份：碳纳米管0.3‑0.7份，聚乙烯醇胶体溶液9‑18份，硅酸盐水泥80‑120份，砂120‑180份，水25‑32份，消泡剂0.1‑0.2份。制备过程为：首先制得聚乙烯醇胶体溶液，然后将碳纳米管均匀分散于聚乙烯醇胶体中，之后将制备的碳纳米管/聚乙烯醇预聚合溶液作为复合改性剂掺入到水泥砂浆中，经搅拌、振捣、成型和养护四个工序制备获得碳纳米管/聚乙烯醇复合改性砂浆。本发明的水泥砂浆将实现碳纳米管、聚乙烯醇的原位聚合，充分发挥碳纳米管和聚乙烯醇在水泥基材料中的增强效果，不仅在力学性能尤其是断裂韧性方面拥有其独特的优势，并且能够通过内部电阻变化反映出基材内部应力变化。

Description

一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆及其制备
技术领域
本发明涉及一种新型水泥砂浆，尤其涉及一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆及其制备。
背景技术
水泥砂浆是土木领域中非常重要的工程材料，随着现代科学技术的快速发展，人们对水泥砂浆性能的要求日益提升。传统的水泥砂浆具有抗拉强度低、脆性大和功能单一等缺点，已经难以满足现代生产、生活要求，故而现代水泥砂浆需要逐步向高性能、多功能方向发展。改性水泥砂浆是以硅酸盐水泥和砂作为基体材料，以聚合物材料、纤维材料、纳米碳填料等为改性剂，加入化学助剂和水通过特定的工艺流程组合而成的复合材料。现阶段比较常见的改性水泥砂浆有聚合物改性水泥砂浆、纤维增强水泥砂浆和碳增强水泥砂浆。聚合物改性水泥砂浆在力学性能、耐酸碱腐蚀性等方面具备其优势，但难以满足现代科学所需的功能性要求（如应力监测、光电感应、电磁屏蔽等）；纤维增强水泥砂浆在变形性能、韧度、耐磨度等方面具备其优势，但纤维材料在水泥砂浆中的应用存在黏性大、可泵性小、不易收光等缺点；碳增强水泥砂浆在增强、阻裂、增韧等方面拥有一定的优势，而且还呈现出一定的智能自感知特性，但碳材料在水泥砂浆中极易发生团聚和结块，导致其增强效果不稳定、离散度高；上述既有的改性水泥砂浆虽然在力学性能、耐久性、自感知等方面有着各自的优点，但是都存在各自的局限性，难以同时满足某些现代水泥混凝土结构所需的高性能、多功能、智能化要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆的配比及其制备方法。以克服现有改性水泥砂浆的缺点和局限，并获取同时满足高性能、多功能、智能化要求的水泥基复合材料。
为了实现上述的目的，采用如下的技术方案：
一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆，包括以下组分及重量份：碳纳米管0.3-0.7份，聚乙烯醇胶体溶液9-18份，硅酸盐水泥80-120份，砂120-180份，水25-32份，消泡剂0.1-0.2份。碳纳米管分散在一般溶液中，随着放置时间的延长，容易产生分层和团聚。将碳纳米管掺入到聚乙烯醇胶体中，并采用物理驱散力使其分散均匀，二者结合形成稳定的复合体系，碳纳米管在胶体中的均匀分布形态能够长时间稳定存在。
进一步的，包括以下组分及重量份：碳纳米管0.5份，聚乙烯醇胶体溶液15.3份，硅酸盐水泥100份，砂150份，水26.3份，消泡剂0.14份。
进一步的，所述碳纳米管经过酸化处理，含羟基基团。
进一步的，所述碳纳米管直径为2-5nm，长度为10-30μm。碳纳米管的性能与其粒径大小和比表面积有关，粒径越小/比表面积越大则相应的碳纳米管物理力学性能/导电性越好。
进一步的，所述聚乙烯醇的醇解度为97%，平均聚合度约2400。聚乙烯醇的物理性质很大程度上取决于分子聚合度及其醇解度，一般来说，聚乙烯醇的聚合度越大，其对应的水溶液粘度越大，成膜后的强度和耐久性越好，而其醇解度越大，在冷水中越难溶解，在热水中相应的溶解度会提升。
进一步的，所述聚乙烯醇胶体溶液的浓度为7%。胶体的流动性好。
一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆的制备方法，主要包括以下步骤：
（1）制备聚乙烯醇胶体溶液；
（2）将碳纳米管掺入到步骤（1）所得聚乙烯醇溶液中，并置于60℃的恒温超声分散仪中超声分散并不断搅拌，持续1.5h后获得均匀分散的碳纳米管/聚乙烯醇预聚液；
（3）将水泥、砂、和部分水采用水泥砂浆搅拌机预拌3min，然后缓慢加入步骤（2）制备的碳纳米管/聚乙烯醇预聚液及剩余的水并慢速搅拌2min，再加入消泡剂快速搅拌3min，确保水泥砂浆各组分分布均匀；
（4）将步骤（3）过程制备的浆料装入涂油试模中，用胶砂振实台上振实排泡，振捣1min后将试模上表面浆体抹去,使试件上表面平整；
（5）在试件成型一天后拆模并自然养护28天。
其中，步骤（1）所述聚乙烯醇胶体溶液的制备为：将聚乙烯醇粉末加入到水中并在常温下均匀搅拌10分钟，使得聚乙烯醇颗粒在水中充分溶胀，之后置于95℃的恒温磁力搅拌机中搅拌 30min即可。
本发明采用化学作用力和物理方法结合使得碳纳米管分散于聚乙烯醇胶体溶液中，获得均匀分布、良好结合的碳纳米管/聚乙烯醇预聚液后，再将预聚液作为复合改性剂加入到水泥基体中，以此获得均匀分散的碳纳米管-聚乙烯醇-水泥基复合材料，该方法将碳纳米管和聚乙烯醇的增强效果充分结合到复合改性水泥基材料之中。聚乙烯醇作为一种典型的水溶性聚合物，侧链上含有大量的活性羟基基团（-OH），能包裹在碳纳米管表面并与之通过氢键形成稳定结合。表面包裹层大量的羟基基团能使碳纳米管和水泥基体之间的相容性提升，从而增强二者之间的界面性能。这一过程不仅提高了碳纳米管的分散性能，而且还能形成羟基碳纳米管/聚乙烯醇组成的纳米复合胶液，在水泥砂浆中起到晶核作用（填补水泥内部孔隙、修复水泥板块裂缝、改善水泥基体微观结构），并加速水泥的水化反应。良好分布的碳纳米管不但能够使得水泥基材料的力学性能得到提高，还使其能够通过内部电阻变化反映出基材内部应力变化。
与现有技术相比，本发明的水泥砂浆将碳纳米管和聚乙烯醇的增强效果充分结合到复合改性水泥基材料之中，不仅在力学性能尤其是断裂韧性方面拥有其独特的优势，并且能够通过内部电阻变化反映出基材内部应力状态。经试验测试其抗压强度、抗折强度和轴压强度较高、断裂韧度良好，在单调荷载及15KN循环荷载作用下的电阻变化率最高能达到27.21%和4.36%，且电阻变化曲线与荷载变化呈现出近似的负压敏特征（电阻负向增大），内部应力变化可以通过电阻值变化反映。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆，包括以下组分及重量份：碳纳米管0.5份，聚乙烯醇胶体溶液15.3份，硅酸盐水泥100份，砂150份，水26.3份，消泡剂0.14份。其中碳纳米管直径2-5nm，长度10-30μm，且酸化处理，含羟基基团。
一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆的制备方法，主要包括以下步骤：
（1）聚乙烯醇胶体溶液的制备：将1份聚乙烯醇粉末加入到14.3份水中并在常温下(低于40℃)均匀搅拌10分钟，使得聚乙烯醇颗粒在水中充分溶胀，之后置于95℃的恒温磁力搅拌机中进行搅拌，搅拌时间约30min，溶液变成无色透明的胶体，即获得7%浓度的聚乙烯醇胶体溶液；
（2）碳纳米管/聚乙烯醇预聚液的制备：将0.5份碳纳米管掺入到（1）过程制备的聚乙烯醇胶体溶液中，并置于60℃的恒温超声分散仪，以100w的超声功率进行超声分散并不断搅拌，持续1.5h后获得均匀分散的碳纳米管/聚乙烯醇预聚液；
（3）碳纳米管/聚乙烯醇改性水泥砂浆的制备：将100份水泥、150份砂、和10份水采用水泥砂浆搅拌机预拌3min，然后缓慢加入（2）过程制备的碳纳米管/聚乙烯醇预聚液及剩余的16.3份水并慢速搅拌2min，再加入0.14份消泡剂快速搅拌3min，确保水泥砂浆各组分分布均匀；
（4）碳纳米管/聚乙烯醇改性水泥砂浆的成型：将（3）过程制备的浆料装入涂油试模中，用胶砂振实台上振实排泡，振捣1min后将试模上表面浆体抹去,使试件上表面平整；
（5）碳纳米管/聚乙烯醇改性水泥砂浆的养护：在试件成型一天后拆模并自然养护28天。
聚乙烯醇醇解度为97%，平均聚合度约2400。
按上述方法制备得到的碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆，经试验测试其平均抗压强度为55.5Mpa，抗折强度为11.5Mpa，轴压强度为47.6Mpa，断裂韧度为1750.2N•m3/2，体积密度为2.19kg/m3，在单调荷载及15KN循环荷载作用下的电阻变化率达到27.21%和4.36%。
实施例2
一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆，包括以下组分及重量份：碳纳米管0.3份，聚乙烯醇胶体溶液9份，硅酸盐水泥80份，砂120份，水25份，消泡剂0.1份。其中碳纳米管直径2-5nm，长度10-30μm，且酸化处理，含羟基基团。
一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆的制备方法，主要包括以下步骤：
（1）聚乙烯醇胶体溶液的制备：将聚乙烯醇粉末加入到水中，并在常温下(低于40℃)均匀搅拌10分钟，使得聚乙烯醇颗粒在水中充分溶胀，之后置于95℃的恒温磁力搅拌机中进行溶解，溶解过程约30min，溶液变成无色透明的胶体，即获得7%浓度的聚乙烯醇胶体溶液；
（2）碳纳米管/聚乙烯醇预聚液的制备：将碳纳米管掺入到（1）过程制备的聚乙烯醇溶液中，并置于60℃的恒温超声分散仪，以100w的超声功率进行超声分散并不断搅拌，持续1.5h后获得均匀分散的碳纳米管/聚乙烯醇预聚液；
（3）碳纳米管/聚乙烯醇改性水泥砂浆的制备：将水泥、砂、和部分水采用水泥砂浆搅拌机预拌3min，然后缓慢加入（2）过程制备的碳纳米管/聚乙烯醇预聚液及剩余的水并慢速搅拌2min，再加入消泡剂快速搅拌3min，确保水泥砂浆各组分分布均匀；
（4）碳纳米管/聚乙烯醇改性水泥砂浆的成型：将（3）过程制备的浆料装入涂油试模中，用胶砂振实台上振实排泡，振捣1min后将试模上表面浆体抹去,使试件上表面平整；
（5）碳纳米管/聚乙烯醇改性水泥砂浆的养护：在试件成型一天后拆模并自然养护28天。
聚乙烯醇醇解度为97%，平均聚合度约2400。
按上述方法制备得到的碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆，经试验测试其平均抗压强度为43.2Mpa，抗折强度为8.9Mpa，轴压强度为41.3Mpa，断裂韧度为1287.2N•m3 /2，体积密度为2.08kg/m3，在单调荷载及15KN循环荷载作用下的电阻变化率达到15.54%和3.16%。
实施例3
一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆，包括以下组分及重量份：碳纳米管0.7份，聚乙烯醇胶体溶液18份，硅酸盐水泥120份，砂180份，水32，消泡剂0.2份。其中碳纳米管直径2-5nm，长度10-30μm，且酸化处理，含羟基基团。
一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆的制备方法，主要包括以下步骤：
（1）聚乙烯醇胶体溶液的制备：将聚乙烯醇粉末加入到水中并在常温下(低于40℃)均匀搅拌10分钟，使得聚乙烯醇颗粒在水中充分溶胀，之后置于95℃的恒温磁力搅拌机中进行溶解，溶解过程约30min，溶液变成无色透明的胶体，即获得7%浓度的聚乙烯醇胶体溶液；
（2）碳纳米管/聚乙烯醇预聚液的制备：将碳纳米管掺入到（1）过程制备的聚乙烯醇溶液中，并置于60℃的恒温超声分散仪，以100w的超声功率进行超声分散并不断搅拌，持续1.5h后获得均匀分散的碳纳米管/聚乙烯醇预聚液；
（3）碳纳米管/聚乙烯醇改性水泥砂浆的制备：将水泥、砂、和部分水采用水泥砂浆搅拌机预拌3min，然后缓慢加入（2）过程制备的碳纳米管/聚乙烯醇预聚液及剩余的水并慢速搅拌2min，再加入消泡剂快速搅拌3min，确保水泥砂浆各组分分布均匀；
（4）碳纳米管/聚乙烯醇改性水泥砂浆的成型：将（3）过程制备的浆料装入涂油试模中，用胶砂振实台上振实排泡，振捣1min后将试模上表面浆体抹去,使试件上表面平整；
（5）碳纳米管/聚乙烯醇改性水泥砂浆的养护：在试件成型一天后拆模并自然养护28天。
聚乙烯醇醇解度为97%，平均聚合度约2400。
按上述方法制备得到的碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆，经试验测试其平均抗压强度为52.4Mpa，抗折强度为10.5Mpa，轴压强度为46.8Mpa，断裂韧度为1750.2N•m3/2，体积密度为2.16kg/m3，在单调荷载及15KN循环荷载作用下的电阻变化率达到21.74%和3.86%。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆，其特征在于，由以下组分及重量份组成：碳纳米管0.3-0.7份，聚乙烯醇胶体溶液9-18份，硅酸盐水泥80-120份，砂120-180份，水25-32份，消泡剂0.1-0.2份；
所述碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆制备方法为：采用化学作用力和物理方法结合使得碳纳米管分散于聚乙烯醇胶体溶液中，获得均匀分布、良好结合的碳纳米管/聚乙烯醇预聚液后，再将预聚液作为复合改性剂加入到水泥基体中，以此获得均匀分散的碳纳米管-聚乙烯醇-水泥基复合材料；
所述聚乙烯醇胶体溶液的制备为：将聚乙烯醇粉末加入到水中并在常温下均匀搅拌10分钟，使得聚乙烯醇颗粒在水中充分溶胀，之后置于95℃的恒温磁力搅拌机中搅拌30min。
2.根据权利要求1所述碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆，其特征在于，由以下组分及重量份组成：碳纳米管0.5份，聚乙烯醇胶体溶液15.3份，硅酸盐水泥100份，砂150份，水26.3份，消泡剂0.14份。
3.根据权利要求1所述碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆，其特征在于，所述碳纳米管经过酸化处理，含羟基基团。
4.根据权利要求3所述碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆，其特征在于，所述碳纳米管直径为2-5nm，长度为10-30μm。
5.根据权利要求1所述碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆，其特征在于，所述聚乙烯醇的醇解度为97％，平均聚合度约2400。
6.根据权利要求5所述碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆，其特征在于，所述聚乙烯醇胶体溶液的浓度为7％。
7.根据权利要求1-6任一项所述碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)制备聚乙烯醇胶体溶液；
(2)将碳纳米管掺入到步骤(1)所得聚乙烯醇胶体溶液中，并置于60℃的恒温超声分散仪中超声分散并不断搅拌，持续1.5h后获得均匀分散的碳纳米管/聚乙烯醇预聚液；
(3)将水泥、砂、和部分水采用水泥砂浆搅拌机预拌3min，然后缓慢加入步骤(2)制备的碳纳米管/聚乙烯醇预聚液及剩余的水并慢速搅拌2min，再加入消泡剂快速搅拌3min，确保水泥砂浆各组分分布均匀；
(4)将步骤(3)过程制备的浆料装入涂油试模中，用胶砂振实台上振实排泡，振捣1min后将试模上表面浆体抹去,使试件上表面平整；
(5)在试件成型一天后拆模并自然养护28天。
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