CN111393106B - 一种高力学性能的硼化铁改性水泥砂浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高力学性能的硼化铁改性水泥砂浆及其制备方法，硼化铁改性水泥砂浆由以下组分及重量份组成：硅酸盐水泥310～350份、级配砂1380～1420份、水230～270份、硼化铁原料0.16～0.33份；硼化铁改性水泥砂浆的制备方法如下：首先制得硼化铁水溶液，然后将硼化铁水溶液作为复合改性剂均匀分散于水泥砂浆中，经过搅拌、振捣、成型和养护过程，制得硼化铁改性水泥砂浆。本发明制备的硼化铁改性水泥砂浆，不仅在力学性能方面得到巨大改善，而且原材料从建筑废弃物中提取，可以保护环境，节约资源。

Description

一种高力学性能的硼化铁改性水泥砂浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型水泥砂浆，尤其涉及一种高力学性能的硼化铁改性水泥砂浆及其制备方法。
背景技术
近年来，随着城市化进程的不断加快，大规模的旧城拆迁改建，出现大量的建筑垃圾。因此如何处理好建筑垃圾以及如何将其循环利用起来已成为各大城市面临的巨大挑战。其实建筑垃圾不是垃圾，它是一种可再生资源,它的主要成分是：渣土、废钢筋、废铁丝、散落的砂浆、碎砖和碎混凝土块等。这些材料占了建筑垃圾总量的80％左右，这些材料经过分拣分捡、剔除或粉碎后,大多可作为再生资源重新利用，因此国内外关于如何处理建筑垃圾以及如何使其循环利用的研究非常多，尤其在建筑工程领域中应用的再生骨料混凝土、再生砂浆等。
随着现代工程技术的高速发展，超高性能建筑材料也随着快速发展，特别是水泥砂浆作为土木领域中重要的工程材料。在现代社会中人们对于建筑物的要求越来越高，同时对水泥砂浆性能的要求也日益提升。由于传统水泥砂浆具有抗拉强度低、脆性大和功能单一等缺点，已难以满足现代生产、生活要求，故而现代水泥砂浆需要向高性能、多功能方向转变。改性水泥砂浆是以硅酸盐水泥和砂作为基体材料，以各种纳米级填料为改性剂，加入化学助剂和水通过特定的工艺流程组合而成的复合材料。本发明既能顺应现代工程的潮流，又能解决建筑垃圾和克服传统水泥砂浆的缺点和局限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高力学性能的硼化铁改性水泥砂浆及其制备方法，以克服传统水泥砂浆的缺点和局限，并且可以有效解决我国建筑垃圾处理的困境，节约资源，保护环境。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种高力学性能的硼化铁改性水泥砂浆，其特征在于，其由以下组分及重量份组成：硼化铁0.16～0.33份、硅酸盐水泥310～350份、级配砂1380～1420份、水230～270份。
优选的，各组分的重量份为：硼化铁0.25份，硅酸盐水泥330份，级配砂1400份，水250份。
优选的，所述硼化铁的纯度大于99％，粒径150～250nm。
优选的，所述硅酸盐水泥为强度为42.5的P.O型硅酸盐水泥；所述级配砂的细度模数为2.6～2.9，含泥量小于5％。
本发明还提供一种高力学性能的硼化铁改性水泥砂浆的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)制备硼化铁水溶液：
S1、将废铁粉加入到稀硝酸或37％的浓盐酸中浸泡4～8小时；
S2、取步骤S1中得到的上层清液，加入氢氧化钾溶液至混合溶液为中性；
S3、取步骤S2的中性溶液，加入硼氢化钠溶液至溶液不再产生沉淀为止；
S4、对步骤S3得到的混合物进行离心分离，然后将离心沉淀物先用蒸馏水洗涤多次，再用无水乙醇洗涤多次；
S5、将步骤S4中得到的沉淀物放在烘箱中干燥，得到长链状的硼化铁粉末；
S6、首先将纳米硼化铁粉末加入到5％的水中混合，并磁力搅拌至水面没有悬浮的硼化铁粉末，然后将初步搅拌好的分散体溶液放在超声波仪器中，进行超声波分散，制得硼化铁水溶液；
(2)将硅酸盐水泥、级配砂和40％的水用水泥砂浆搅拌机进行预拌；
(3)加入步骤(1)制备的硼化铁水溶液和剩余55％的水并搅拌均匀，得到硼化铁改性水泥砂浆浆料；
(4)将步骤(3)制备的浆料装入涂油试模中，在胶砂振实台上振动排泡，并将试模表面多余浆料抹去；
(5)在硼化铁改性水泥砂浆成型一天后拆模并进行标准养护28天。
优选的，步骤S1中所述稀硝酸的浓度为3mol/L；步骤S2中所述氢氧化钾溶液的浓度为3-6mol/L；步骤S3中所述硼氢化钠溶液的浓度为2mol/L。
优选的，步骤S4中离心转速设置为3000r/min；步骤S5中烘箱设置为70℃，干燥时间为12h；步骤S6中超声波分散时间为30min。
优选的，步骤(2)中搅拌转速设置为42r/min，搅拌时间为60～80s；步骤(3)中搅拌转速设置为42r/min，搅拌时间为100～120s；步骤(4)中振动时间为40～60s。
优选的，所述步骤(5)具体包括下述步骤：
(1)将硼化铁改性水泥砂浆浇筑到模具中振实后，放置在温度20℃，湿度20％的恒温室内养护24小时，然后拆模；
(2)拆模后，将试件放置在温度为20±2℃，湿度≥95％的标准养护室内，养护28天。
本发明的效果如下：
本发明采用物理方法使硼化铁分散于水中，再将均匀分布、良好结合的硼化铁水溶液作为复合改性剂加入到水泥基体中，以此获得均匀分散的硼化铁复合材料，该方法将硼化铁充分结合到复合改性水泥基材料之中，使得其在水泥砂浆中起到晶核作用，能够填补水泥内部孔隙、修复水泥板块裂缝、改善水泥基体微观结构，并加速水泥的水化反应，良好分布的硼化铁能够使得水泥基材料的力学性能得到显著提高。
本发明的硼化铁改性水泥砂浆经试验测试，其抗压强度、抗折强度有较大提高，与普通水泥砂浆相比分别提高了50.2％和40.8％，有利用改善传统水泥砂浆的局限性。
本发明的水泥砂浆将硼化铁良好分散到复合改性水泥基材料之中，不仅在力学性能方面得到巨大改善，并且也能够也能够解决建筑垃圾循环利用的难题，节约了资源，保护了环境。
附图说明
图1是本发明所用硼化铁电镜扫描照片；
图2是水泥砂浆性能随硼化铁掺量增加的变化三维图；
图3是本发明对比例与实施例水泥砂浆拌合料的坍落度对比柱状图；
图4是本发明对比例与实施例28天标准养护后水泥砂浆试件的抗压强度变化曲线图；
图5是本发明对比例与实施例28天标准养护后水泥砂浆试件的抗折强度变化曲线图；以及
图6是本发明实施例1的水泥砂浆试件实物图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。
一种高力学性能的硼化铁改性水泥砂浆，其由以下组分及重量份组成：硼化铁0.16～0.33份、硅酸盐水泥310～350份、级配砂1380～1420份、水230～270份。
优选的，各组分的重量份为：硼化铁0.25份，硅酸盐水泥330份，级配砂1400份，水250份。
其中硼化铁的纯度大于99％，粒径150～250nm；硅酸盐水泥为强度为42.5的P.O型硅酸盐水泥；级配砂的细度模数为2.6～2.9，含泥量小于5％。
一种高力学性能的硼化铁改性水泥砂浆的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)制备硼化铁水溶液：
S1、称取1～3g废铁粉加入到60～100mL浓度为3mol/L的稀硝酸或37％的浓盐酸中浸泡4～8小时；
S2、取步骤S1中得到的上层清液，加入浓度为3-6mol/L的氢氧化钾溶液至混合溶液为中性；
S3、在步骤S2的中性溶液中加入浓度为2mol/L的硼氢化钠溶液至溶液不再产生沉淀为止；
S4、在3000r/min的转速下对步骤S3得到的混合物进行离心分离，然后将离心沉淀物分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤多次；
S5、将步骤S4中得到的沉淀物在70℃烘箱中干燥12h，即得到长链状的纳米硼化铁粉末；
S6、首先将所需量的纳米硼化铁粉末加入到5％的水中混合，并磁力搅拌至水面表面没有悬浮的硼化铁粉末，然后将初步搅拌好的分散体溶液放在超声波仪器中，进行30min超声波分散，制得硼化铁水溶液。
(2)将所需配比的硅酸盐水泥、级配砂和40％的水用水泥砂浆搅拌机预拌60～80s，转速42r/min；
(3)加入步骤(1)制备的硼化铁水溶液和剩余55％的水并搅拌100～120s，转速42r/min，确保各组分分布均匀，即得到硼化铁改性水泥砂浆浆料；
(4)将步骤(3)制备的浆料装入涂油试模中，用胶砂振实台振实排泡，振捣40～60s后将试模表面多余的浆料抹去,使试件上表面平整；
(5)在试件成型一天后拆模并自然养护28天：将硼化铁改性水泥砂浆浇筑到模具中振实后，放置在温度20℃，湿度20％的恒温室内养护24小时，然后拆模；拆模后，将试件放置在温度为20±2℃，湿度≥95％的标准养护室内，养护28天。
为了更好的体现硼化铁改性剂对水泥砂浆的作用，本实施例和对比例中，使用固定重量份的硅酸盐水泥、级配砂和水，通过调整硼化铁的重量份数来进行实验。
实施例1：
称取1g废铁粉加入到60mL浓度为3mol/L的稀硝酸中浸泡8小时，取上述得到的上层清液，加入浓度为6mol/L的氢氧化钾溶液至混合溶液为中性，然后往溶液中加入浓度为2mol/L的硼氢化钠溶液至溶液不再产生沉淀为止，在3000r/min的转速下对上述得到的混合物进行离心分离，然后将离心沉淀物分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤多次，将得到的沉淀物在70℃烘箱中干燥12h，得到长链状的纳米硼化铁粉末待用。
首先取0.16份纳米硼化铁缓慢加入到12.5份水中混合，并磁力搅拌至水面表面没有悬浮的纳米硼化铁粉末，再将初步搅拌好的分散体溶液放在超声波仪器中，进行30min超声波分散，制得硼化铁水溶液待用；然后依次将330份硅酸盐水泥、1400份级配砂和100份水放入搅拌机，均匀搅拌70s，转速42r/min；再加入上述制得的硼化铁水溶液和137.5份水，转速不变，均匀搅拌110s，出料，即得到硼化铁改性水泥砂浆浆料；将浆料浇筑到涂油试模中，放在胶砂振实台上振动50s，待水泥砂浆成型后拆模，然后进行标准养护28天。所得水泥砂浆试件实物如图6所示，其他实施例与对比例均与此相似。
实施例2：
称取3g废铁粉加入到100mL浓度为3mol/L的稀硝酸中浸泡4小时，取上述得到的上层清液，加入浓度为3mol/L的氢氧化钾溶液至混合溶液为中性，然后往溶液中加入浓度为2mol/L的硼氢化钠溶液至溶液不再产生沉淀为止，在3000r/min的转速下对上述得到的混合物进行离心分离，然后将离心沉淀物分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤多次，将得到的沉淀物在70℃烘箱中干燥12h，得到长链状的纳米硼化铁粉末待用。
首先取0.25份纳米硼化铁缓慢加入到12.5份水中混合，并磁力搅拌至水面表面没有悬浮的纳米硼化铁粉末，再将初步搅拌好的分散体溶液放在超声波仪器中，进行30min超声波分散，制得硼化铁水溶液待用；然后依次将330份硅酸盐水泥、1400份级配砂和100份水放入搅拌机，均匀搅拌70s，转速42r/min；再加入上述制得的硼化铁水溶液和137.5份水，转速不变，均匀搅拌110s，出料，即得到硼化铁改性水泥砂浆浆料；将浆料浇筑到涂油试模中，放在胶砂振实台上振动50s，待水泥砂浆成型后拆模，然后进行标准养护28天。
实施例3：
称取2g废铁粉加入到80mL浓度为3mol/L的稀硝酸中浸泡6小时，取上述得到的上层清液，加入浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液至混合溶液为中性，然后往溶液中加入浓度为2mol/L的硼氢化钠溶液至溶液不再产生沉淀为止，在3000r/min的转速下对上述得到的混合物进行离心分离，然后将离心沉淀物分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤多次，将得到的沉淀物在70℃烘箱中干燥12h，得到长链状的纳米硼化铁粉末待用。
首先取0.33份纳米硼化铁缓慢加入到12.5份水中混合，并磁力搅拌至水面表面没有悬浮的纳米硼化铁粉末，再将初步搅拌好的分散体溶液放在超声波仪器中，进行30min超声波分散，制得硼化铁水溶液待用；然后依次将330份硅酸盐水泥、1400份级配砂和100份水放入搅拌机，均匀搅拌70s，转速42r/min；再加入上述制得的硼化铁水溶液和137.5份水，转速不变，均匀搅拌110s，出料，即得到硼化铁改性水泥砂浆浆料；将浆料浇筑到涂油试模中，放在胶砂振实台上振动50s，待水泥砂浆成型后拆模，然后进行标准养护28天。
对比例1：
依次将330份硅酸盐水泥、1400份级配砂和100份水放入搅拌机，均匀搅拌70s，转速42r/min；然后加入150份水，转速不变，均匀搅拌110s，出料，即得到普通水泥砂浆；将普通水泥砂浆浇筑到模具中，放在胶砂振实台上振动50s，待水泥砂浆成型后拆模，然后进行标准养护28天。
通过测试，本发明制备的硼化铁改性水泥砂浆拌合料的坍落度和水泥砂浆的28d基本力学性能如表1所示，硼化铁改性水泥砂浆的性能随硼化铁掺量的变化曲线如图2～5所示。
坍落度(mm) 抗压强度(Mpa) 抗折强度(Mpa)
对比例1 74 15.3 3.98
实施例1 58 20.2 4.85
实施例2 50 22.98 5.60
实施例3 44 18.5 4.43
表1
从表1可以看出，本发明制备的硼化铁改性水泥砂浆的力学性能明显优于普通水泥砂浆，其平均抗压强度比普通水泥砂浆增强了50.2％，平均抗折强度增强了40.8％。由图2～5可以看出，硼化铁0.25份的掺量是本实施例硅酸盐水泥330份、级配砂1400份和水250份情况下的最优选择，在实际生产过程中，通过适当调整硅酸盐水泥、级配砂、水和硼化铁的重量份数，均可在控制范围内，提高水泥砂浆的性能。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高力学性能的硼化铁改性水泥砂浆的制备方法，其特征在于，所述水泥砂浆由以下组分及重量份组成：硼化铁0.16～0.33份、硅酸盐水泥310～350份、级配砂1380～1420份、水230～270份的水泥砂浆，
主要包括以下步骤：
(1)制备硼化铁水溶液：
S1、将废铁粉加入到稀硝酸或37％的浓盐酸中浸泡4～8小时；
S2、取步骤S1中得到的上层清液，加入氢氧化钾溶液至混合溶液为中性；
S3、取步骤S2的中性溶液，加入硼氢化钠溶液至溶液不再产生沉淀为止；
S4、对步骤S3得到的混合物进行离心分离，然后将离心沉淀物先用蒸馏水洗涤多次，再用无水乙醇洗涤多次；
S5、将步骤S4中得到的沉淀物放在烘箱中干燥，得到长链状的硼化铁粉末；
S6、首先将纳米硼化铁粉末加入到5％的水中混合，并磁力搅拌至水面没有悬浮的硼化铁粉末，然后将初步搅拌好的分散体溶液放在超声波仪器中，进行超声波分散，制得硼化铁水溶液；
(2)将硅酸盐水泥、级配砂和40％的水用水泥砂浆搅拌机进行预拌；
(3)加入步骤(1)制备的硼化铁水溶液和剩余55％的水并搅拌均匀，得到硼化铁改性水泥砂浆浆料；
(4)将步骤(3)制备的浆料装入涂油试模中，在胶砂振实台上振动排泡，并将试模表面多余浆料抹去；
(5)在硼化铁改性水泥砂浆成型一天后拆模并进行标准养护28天。
2.根据权利要求1中所述的高力学性能的硼化铁改性水泥砂浆的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述稀硝酸的浓度为3mol/L；步骤S2中所述氢氧化钾溶液的浓度为3-6mol/L；步骤S3中所述硼氢化钠溶液的浓度为2mol/L。
3.根据权利要求1中所述的高力学性能的硼化铁改性水泥砂浆的制备方法，其特征在于，步骤S4中离心转速设置为3000r/min；步骤S5中烘箱设置为70℃，干燥时间为12h；步骤S6中超声波分散时间为30min。
4.根据权利要求1中所述的高力学性能的硼化铁改性水泥砂浆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌转速设置为42r/min，搅拌时间为60～80s；步骤(3)中搅拌转速设置为42r/min，搅拌时间为100～120s；步骤(4)中振动时间为40～60s。
5.根据权利要求1中所述的高力学性能的硼化铁改性水泥砂浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)具体包括下述步骤：
(1)将硼化铁改性水泥砂浆浇筑到模具中振实后，放置在温度20℃，湿度20％的恒温室内养护24小时，然后拆模；
(2)拆模后，将试件放置在温度为20±2℃，湿度≥95％的标准养护室内，养护28天。
6.一种水泥砂浆，其由权利要求1所述的高力学性能的硼化铁改性水泥砂浆的制备方法制备。
7.根据权利要求6所述的水泥砂浆，其特征在于，各组分的重量份为：硼化铁0.25份，硅酸盐水泥330份，级配砂1400份，水250份。
8.根据权利要求7所述的水泥砂浆，其特征在于，所述硼化铁的纯度大于99％，粒径150～250nm。
9.根据权利要求6所述的水泥砂浆，其特征在于，所述硅酸盐水泥为强度为42.5的P.O型硅酸盐水泥；所述级配砂的细度模数为2.6～2.9，含泥量小于5％。
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