CN106006635B - 一种流态化快速活化制备高比表面积活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：该方法的步骤为：1)选取粒径为0.3‑0.9mm的生物质原料，将生物质原料浸泡于化学试剂中，浸泡时间为3‑6小时，浸泡结束后在100‑150℃恒温干燥箱内干燥；2)干燥完成后，将烘干后的物料搅拌或粉碎形成颗粒状物料；3)采用流化床或喷动床作为活化反应器，将活化反应器温度升温至700‑800℃，通入流化气体，放入石英砂，将步骤2)所得的颗粒状物料放入，活化1‑10min，活化结束后立即出料，经水洗至中性，得到1267‑1359m2/g比表面积的活性炭。本发明采用化学活化法结合流化床工艺，可实现活性炭快速活化制备，活化时间短，且制备的活性炭比表面积较高，有效减少能源消耗，降低生产成本。

Description

一种流态化快速活化制备高比表面积活性炭的方法
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，特别是一种流态化快速活化制备高比表面积活性炭的方法。
背景技术
活性炭是拥有发达孔隙结构的炭材料，因为比表面积大，表面官能团丰富，吸附能力强等特点，被广泛应用于医药、环保、食品、电子、化工、农业、国防等领域，尤其是气体储存，催化剂载体，污水处理等方面。
生物质热解技术是许多学者研究的热点，因为它是一个变废为宝的技术，可以制备出活性炭，生物油，可燃气体等。生物质热解一般分为慢速热解和快速热解两种，慢速热解一般以制备活性炭为目的，而快速热解以制备生物油为目的。慢速热解一般加热速率在0.1-1℃/秒以下，快速热解一般在100-200℃/秒以上。慢速热解制备活性炭一般所需时间较长，有时甚至数天。
流态化技术在生物质热解领域应用越来越广泛，尤其是流化床技术，喷动床技术和循环流化床技术。生物质在热解过程的流态化不但可以增大物料的热解或活化效率，而且有利于物料的进料和出料，保证了物料的颗粒状。
活性炭的制备分为两种，物理活化法和化学活化法，物理活化法分炭化和活化两步，炭化温度低，活化温度高，一般为800-1000℃。物理活化法特点是操作简单，环保无污染；但操作时间长，活化温度高，活性炭品质低。活化气体一般为CO2和水蒸气两种。化学活化法是化学试剂与物料浸泡，在高温下活化，活化温度低，一般为350-600℃。化学活化法特点是操作复杂，污染大；但操作时间短，活化温度低，活性炭品质高。常用的活化试剂有KOH，H3PO4，ZnCl2等。
专利201510383207.6中描述了一种制备活性炭的方法，该方法炭化温度为500-650℃，活化时间40-120min，升温速率为3-10℃/min。
专利201110021089.6中描述了一种生物质废弃物制备活性炭的方法，该方法炭化温度400-600℃，活化时间0.5-1.5小时。
专利201110193274.3中描述了一种制备椰壳活性炭的方法，原物料先在平底炭化炉900℃下炭化5小时，然后在700℃下活化2小时。
查看他人制备活性炭的专利或文献研究可知，在制备活性炭的过程中许多研究者选择静态反应器，不考虑物料的流态化，物料的流态化可以保证物料的颗粒状，有利于物料的出料，减少了后续活性炭粉碎等操作。其次，活化时间太长，物料加热速率缓慢，操作周期基本都在0.5-2小时，甚至更长。
本发明提供了一种新型流态化下快速活化制备高比表面积活性炭的方法，该方法中物料处于流态化状态，不但保证了物料的颗粒状，而且对于物料的进料和出料都十分有利，另外在该方法中活化时间极短，在相同尺寸的热解反应器内，可以极大增加处理量，这对产业化有深远影响。
发明内容
本发明提供了一种新型流态化下快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其目的在于改善传统制备活性炭方法的劣势，可以在流态化下，较低活化时间下，制备得到高比表面积活性炭。
一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：该方法的步骤为：
1)选取粒径为0.3-0.9mm的生物质原料，将生物质原料浸泡于活化剂中，浸泡时间为3-6小时，浸泡结束后在100-150℃恒温干燥箱内干燥；
2)干燥完成后，将烘干后的物料搅拌或粉碎形成颗粒状物料；
3)采用流化床或喷动床作为活化反应器，将活化反应器温度升温至700-800℃，通入流化气体，放入石英砂，将步骤2)所得的颗粒状物料放入，活化1-10min，活化结束后立即出料，经水洗至中性，得到1267-1359m2/g比表面积的活性炭。
而且，所述的生物质物料为木屑、果壳或者秸秆，所述木屑为松木木屑、桐木木屑或杨木木屑；所述果壳为核桃壳、桃核或稻壳；所述秸秆为小麦秸秆、玉米秸秆或稻秆等。
而且，所述的生物质原料与活化剂的浸渍比为1:1-4。
而且，所述的活化剂为磷酸、氯化锌或氢氧化钾等。
而且，所述的流化气体为N2、CO2、水蒸汽、氧气、空气中的一种或两种以上的混合气体，流化气体的流化气量为流化床的1-2倍最小流化速度或喷动床的1-2倍最小喷动速度。
而且，所述的流化气体为空气与N2的混合气体，其中：空气：N2的体积比为1：2-5。
而且，所述的流化床的流化气体出口连接回流化气体进气管路，进气管路连接风机，使流化气体进行循环。
而且，所述的石英砂粒径为0.2-0.56mm，石英砂的添加量为石英砂：浸泡物料质量比为2～5：1。
而且，所述的活化后的颗粒状物料一部分经活化反应器的流化气体出口经旋风分离器进行分离收集，一部分自活化反应器的底部出料。
而且，所述的步骤3)中，活化后的颗粒状物料先经过酸洗，再进行水洗，水洗采用70-100℃的水进行水洗。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明快速活化制备高比表面积活性炭的方法，为化学活化法，采用生物质物料与化学试剂浸渍后投入高温的活化反应器中，活化反应器采用流化床或喷动床，该方法中生物质原料处于流态化状态，活化时间取1-10min，活化时间极短，可以极大增加处理量，得到的活性炭比表面积可达1267-1359m2/g。
2、本发明快速活化制备高比表面积活性炭的方法，适用于较多的生物质物料，例如木屑类，果壳类，秸秆类等，本发明中活化温度为700-800℃，而物料在化学试剂浸泡后，在700-800℃活化时，会发生结团，要想达到物料的流态化，需要加入石英砂辅助流化，实现快速活化。
3、本发明快速活化制备高比表面积活性炭的方法，通过使物料在活化过程中保持流态化，不但保证了物料的颗粒状，减少了粉碎，碾磨等工艺，而且有利于对于物料的进料和出料；且由于活化时间极短，在相同尺寸的活化反应器内，可以极大增加处理量，对产业化有深远影响。
4、本发明采用化学活化法结合流化床工艺，可实现活性炭快速活化制备，活化时间短，且制备的活性炭比表面积较高，有效减少能源消耗，降低生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例对发明作进一步详述。
实施例1
将85％的磷酸与物料松木木屑混合浸泡，物料粒径为0.56-0.9mm，磷酸与物料质量比为1:1，2:1，3:1，室温下浸泡3h，然后在105℃恒温烘箱内干燥10h，之后搅拌为颗粒状。在喷动床反应器内活化，活化温度为800℃，当喷动床反应器升温至800℃后，通入流化气体氮气，浸泡比(H3PO4/松木锯末)为1:1，2:1，3:1时，流化气体的流化气量分别为0.7m3/h，1.5m3/h，1.9m3/h，将10g颗粒状物料放入喷动床反应器，石英砂放入20g。活化1-10min，活化结束后在80℃温水中清洗至PH中性。下表是松木锯末流态化下快速活化得到的活性炭的品质参数。可以得出松木锯末磷酸活化法制备的活性炭比表面积较大，在活化时间为5min时，H3PO4浸泡比为3:1时，活性炭比表面积可达1359m2/g，总孔容可达1.0569cm3/g。
化学药品活化剂能在较低温度下，把原料中的氢、氧原子通过脱水作用的形式除去而主要留下碳，磷酸在活化过程中既具有脱水的作用，同时也起到酸催化的作用。磷酸进入原料的内部与原料的无机物生成磷酸盐，使原料膨胀,碳微晶的距离增大，通过洗涤除去磷酸盐，可以得到发达的孔结构。氢氧化钾活化的过程中，一方面,通过生成碳酸钾使孔隙发展，另一方面，当活化温度超过金属钾沸点(762℃)时，钾蒸汽会扩散入不同的碳层，形成新的孔结构；气态金属钾在微晶的层片间穿行，撑开芳香层片使其发生扭曲或变形，开发出新的微孔。氯化锌一般作为一种脱氢剂使纤维素质原料发生脱氢反应,并使原料进一步芳构化从而形成大量孔隙。
实施例2
将85％的磷酸与物料核桃壳混合浸泡，物料粒径为0.4-0.8mm，磷酸与物料质量比为1.5:1和2:1，室温下浸泡3h，然后在105℃恒温烘箱内干燥10h，之后搅拌为颗粒状。在喷动床反应器内活化，活化温度为800℃，当喷动床反应器升温至800℃后，通入流化气体氮气，浸泡比(H3PO4/核桃壳)为1.5:1，2:1时，流化气体的流化气量为1.5m3/h，放入石英砂25g，将10g物料放入喷动床反应器，活化5min，活化结束后在80℃温水中清洗至PH中性。
下表是核桃壳制备的活性炭的品质，同样可以得出在磷酸化学活化法下，采用核桃壳物料，可以在极短的活化时间内制备高比表面积活性炭。在浸泡比为2:1下，活化时间取5min，得到的活性炭比表面积达到1304m2/g，微孔孔容和中孔孔容分别为0.7185和0.4519cm3/g。
实施例3
将85％的磷酸与物料小麦秸秆混合浸泡，物料粒径为0.56-0.9mm，磷酸与小麦秸秆浸泡质量比为1：1和2：1，室温下浸泡3h，然后在105℃恒温烘箱内干燥10h，之后搅拌为颗粒状，在喷动床反应器内活化，活化温度为800℃。首先加热喷动床反应器至800℃，然后通入流化气体氮气或二氧化碳，浸泡比(H3PO4/小麦秸秆)为1:1，2:1时，流化气体的流化气量分别为0.7m3/h，1.5m3/h，放入石英砂30g，将10g物料放入喷动床反应器，活化5min，活化结束后迅速倒出物料，在80℃温水中清洗至PH中性。
下表是得到的活性炭的品质参数。可以看出即使活化时间只有5min得到的活性炭比表面积仍然很大，在浸泡比为2：1时可以达到1267.3m2/g，总孔容到达0.9139cm3/g。而当流化气体由氮气变为二氧化碳时，得到的活性炭比表面积和孔容更大。

Claims (7)

1.一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：该方法的步骤为：
1)选取粒径为0.3-0.9mm的生物质原料，将生物质原料浸泡于活化剂中，浸泡时间为3-6小时，浸泡结束后在100-150℃恒温干燥箱内干燥；
2)干燥完成后，将烘干后的物料搅拌或粉碎形成颗粒状物料；
3)采用流化床或喷动床作为活化反应器，将活化反应器温度升温至700-800℃，通入流化气体，放入石英砂，将步骤2)所得的颗粒状物料放入，活化1-10min，活化结束后立即出料，经水洗至中性，得到1267-1359m2/g比表面积的活性炭；
所述的生物质原料与活化剂的浸渍比为1:1-4；
所述的活化剂为磷酸、氯化锌或氢氧化钾。
2.根据权利要求1所述的一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：所述的生物质物料为木屑、果壳或者秸秆，所述木屑为松木木屑、桐木木屑或杨木木屑；所述果壳为核桃壳、桃核或稻壳；所述秸秆为小麦秸秆、玉米秸秆或稻秆。
3.根据权利要求1所述的一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：所述的流化气体为N2、CO2、水蒸汽、氧气、空气中的一种或两种以上的混合气体，流化气体的流化气量为流化床的1-2倍最小流化速度或喷动床的1-2倍最小喷动速度。
4.根据权利要求3所述的一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：所述的流化气体为空气与N2的混合气体，其中：空气：N2的体积比为1：2-5。
5.根据权利要求1所述的一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：所述的流化床的流化气体出口连接回流化气体进气管路，进气管路连接风机，使流化气体进行循环。
6.根据权利要求1所述的一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：所述的石英砂粒径为0.2-0.56mm。
7.根据权利要求1所述的一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：所述的活化后的颗粒状物料一部分经活化反应器的流化气体出口经旋风分离器进行分离收集，一部分自活化反应器的底部出料。
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