CN105970483A - 一种静电纺丝定向纳米纤维膜及其制备方法、用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过静电纺丝定向纤维膜及其制备方法、用途。本发明所述的制备方法主要包括以下步骤：聚酰胺酸电纺溶液的制备；通过自制的电纺接收装置来承接纤维膜，纳米纤维具有一定的定向性；然后对聚酰胺酸纤维膜进行亚胺化，制备聚酰亚胺纳米纤维膜。本发明采用一种较为简单的工艺，通过简单的接收装置来实现纳米纤维的良好定向性。

Description

一种静电纺丝定向纳米纤维膜及其制备方法、用途
技术领域
本发明属于静电纺丝技术领域，涉及一种静电纺丝定向纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
隔膜是位于锂离子电池正负极之间，主要起分离正负电极的作用，防止正负极直接相接触，同时为锂离子提供正负电极间的传输通道且能够在异常情况下停止锂离子传输以确保电池安全性。隔膜是锂离子电池的重要部分，对电池安全性能、电池寿命和放电比容量等方面有重要作用。
聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物。聚酰亚胺纤维主要是指由聚酰胺酸或聚酰亚胺溶液纺制而成的高性能纤维。第一个有关聚酰亚胺纤维的报道出现在1966年。它的研究真正开始于20世纪60年代中期的美国和前苏联，我国也于20世纪60年代中期开始研究，可惜没有多少资料留下来。随后日本也开展了活跃的研究。
聚酰亚胺作为一种高性能聚合物，因其突出的热稳定性、高机械强度、低电阻率而被广泛用于许多前沿技术领域。因此，电纺聚酰亚胺纳米纤维膜拥有不同的分子结构、纤维直径和膜厚度，使其在多功能复合纤维膜领域有很好表现。在我们以前研究中，通过电纺纤维到一个高速旋转的滚轴而制得聚酰亚胺纳米纤维膜，表现出高机械强度和热稳定性。聚酰亚胺在超300℃时仍稳定，从而可避免起皱而导致电池短路。普通隔膜在150℃就起皱了。此外，极化溶液如乙烯碳酸盐类、甲基、乙基碳酸盐类能连在聚合物分子脸上，因为电子贡献能大大提高聚酰亚胺电池隔膜的保持能力。因此，再次研究中制造不同厚度的电纺纤维膜用于锂电池隔膜，优良的热稳定性和电化学前景说明其是锂电池理想隔膜。
通过传统的干纺、湿纺和融纺等等，可以纺织微米尺度的纤维。当纤维直径从微米尺度下降到纳米尺度，它将具有更高的比表面积，表面功能化活性和更高的机械强度。但一直以来，微观观察下的聚合物纳米纤维都是参差不齐、长短不一、杂乱无章，导致纤维膜孔隙率不均匀，孔隙大小不均，不利于聚酰亚胺纳米纤维膜作为锂电池隔膜的应用前景，所以实现聚合物纳米纤维的定向排布是科研人员一直以来的梦想。近年来，静电纺丝一些卓有成效的研究成果为纳米纤维的定向排布提供了可能。在本文中，就是通过对静电纺丝的接收装置进行改进，从而电纺出具有一定取向排列的聚酰亚胺纳米纤维膜。这种纤维排列整齐的纤维膜具有较高的孔隙率、均匀的孔径大小，有利于在锂电池隔膜方面的应用。对制备的聚酰亚胺纳米纤维膜进行测试和表征，对这种聚酰亚胺纳米纤维膜在锂离子电池隔膜上的应用进行了探索。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的缺点和不足，提供了一种简便可行的方法来电纺具有一定定向性的纳米纤维，以提高纤维膜在锂电池隔膜方面的应用。
为了解决上述问题，本发明公开了一种静电纺丝定向纳米纤维膜的制备方法，所述的制备方法包括下述步骤：
步骤1：聚酰胺酸电纺液的制备
将1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4’-二苯醚二胺(ODA)于低温下在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中机械搅拌24小时，制备质量浓度为10％的1,2,4,5-均苯四甲酸二酐/4,4’-二苯醚二胺聚酰胺酸溶液；
步骤2：1,2,4,5-均苯四甲酸二酐/4,4’-二苯醚二胺均聚聚酰胺酸纳米纤维膜的制备
将步骤1中合成的10％的1,2,4,5-均苯四甲酸二酐/4,4’-二苯醚二胺聚酰胺酸溶液用溶剂二甲基乙酰胺(DMAC)稀释到适当的浓度，进行电纺聚酰胺酸纳米纤维膜；采用改进的静电纺丝接收装置接收聚酰胺酸纳米纤维，制备具有一定取向的聚酰胺酸纳纳米纤维膜；
步骤3：聚酰胺酸纳米纤维膜亚胺化
将步骤2的聚酰胺酸纳米纤维膜平铺在铁丝网上，在真空烘箱中，60℃真空干燥2小时，除去残留溶剂；然后放入管式炉中，在氮气保护下高温热亚胺化，使聚酰胺酸纳米纤维多孔膜转变为相应的聚酰亚胺纳米纤维多孔膜。
优选地，所述的步骤1中，加样顺序是先将二胺溶解在二甲基乙酰胺(DMAC)中，再分三次加入1,2,4,5-均苯四甲酸二酐。
优选地，所述的步骤1中，4,4’-二苯醚二胺和1,2,4,5-均苯四甲酸二酐的重量比为1:1-1.02。
优选地，所述的步骤2中，电纺参数为：二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂，18Kv的纺丝电压、12cm的收集距离、10号纺丝针头。
优选地，所述的步骤2中，电纺滚筒接收装置转速为2000r/min。
优选地，所述的步骤3中，采用梯度升温法进行亚胺化。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)通过对静电纺丝的接收装置进行改进，从而电纺出具有一定取向排列的聚酰亚胺纳米纤维膜。这种纤维排列整齐的纤维膜具有较高的孔隙率、均匀的孔径大小，有利于在锂电池隔膜方面的应用。(2)静电纺丝技术操作简单，成本低廉，反应条件温和。(3)制作工艺简单，可工业化生产。
附图说明
图1为本发明制得的电纺纳米纤维膜的电镜图；
图2为本发明纳米纤维直径图；
图3为本发明制得的电纺纳米纤维光镜图；
图4为本发明自制的电纺接收滚筒装置。
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明。
实施例一
以PMDA---ODA为原料，DMPA为溶剂制备纳米纤维膜
(1)将0.674gODA溶解于6mlDMAC中，待完全溶解后，低温下分三次加入0.64gPMDA。低温下机械搅拌24小时。
(2)在自制的电纺装置进行电纺，电纺参数为：DMAC为溶剂，18Kv的纺丝电压、12cm的收集距离、10号纺丝针头。接收滚筒装置旋转参数：2000r/min。电纺流速0.8ml/h，电纺时间一小时。
(3)将制得的聚酰胺酸纳米纤维膜进行亚胺化，高温热亚胺化采用以下步骤：l)由室温加热到170℃，升温速度约10℃/min，在170℃停留30分钟；2)再升温至250℃并停留30分钟；3)快速升温到330℃,并在该温度停留60分钟，使之完成热亚胺化。
实施例2
以PMDA---双酚A(BPA)为原料，DMPA为溶剂制备纳米纤维膜
(1)将0.65gBPA溶解于6mlDMAC中，待完全溶解后，低温下分三次加入0.64gPMDA。低温下机械搅拌24小时。
(2)在自制的电纺装置进行电纺，电纺参数为：DMAC为溶剂，18Kv的纺丝电压、12cm的收集距离、10号纺丝针头。接收滚筒装置旋转参数：2000r/min。电纺流速0.8ml/h，电纺时间一小时。
(3)将制得的聚酰胺酸纳米纤维膜进行亚胺化，高温热亚胺化采用以下步骤：l)由室温加热到170℃，升温速度约10℃/min，在170℃停留30分钟；2)再升温至250℃并停留30分钟；3)快速升温到330℃,并在该温度停留60分钟，使之完成热亚胺化。
实施例3
以PMDA---BPA为原料，DMF为溶剂制备纳米纤维膜
(1)将0.65gBPA溶解于6mlDMF中，待完全溶解后，低温下分三次加入0.64gPMDA。低温下机械搅拌24小时。
(2)在自制的电纺装置进行电纺，电纺参数为：DMF为溶剂，18Kv的纺丝电压、12cm的收集距离、10号纺丝针头。接收滚筒装置旋转参数：2000r/min。电纺流速0.8ml/h，电纺时间一小时。
(3)将制得的聚酰胺酸纳米纤维膜进行亚胺化，高温热亚胺化采用以下步骤：l)由室温加热到170℃，升温速度约10℃/min，在170℃停留30分钟；2)再升温至250℃并停留30分钟；3)快速升温到330℃,并在该温度停留60分钟，使之完成热亚胺化。

Claims (8)

1.一种静电纺丝定向纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括下述的步骤：
步骤1：聚酰胺酸电纺液的制备
将1,2,4,5-均苯四甲酸二酐和4,4’-二苯醚二胺于低温下在N,N-二甲基乙酰胺中机械搅拌24小时，制备质量浓度为10％的1,2,4,5-均苯四甲酸二酐/4,4’-二苯醚二胺聚酰胺酸溶液；
步骤2：1,2,4,5-均苯四甲酸二酐/4,4’-二苯醚二胺均聚聚酰胺酸纳米纤维膜的制备
将步骤1中合成的10％的1,2,4,5-均苯四甲酸二酐/4,4’-二苯醚二胺聚酰胺酸溶液用溶剂二甲基乙酰胺稀释到适当的浓度，进行电纺聚酰胺酸纳米纤维膜；采用静电纺丝接收装置接收聚酰胺酸纳米纤维，制备具有一定取向的聚酰胺酸纳纳米纤维膜；
步骤3：聚酰胺酸纳米纤维膜亚胺化
将步骤2的聚酰胺酸纳米纤维膜平铺在铁丝网上，在真空烘箱中，60℃真空干燥2小时，除去残留溶剂；然后放入管式炉中，在氮气保护下高温热亚胺化，使聚酰胺酸纳米纤维多孔膜转变为相应的聚酰亚胺纳米纤维多孔膜。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺丝定向纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中加样顺序是先将二胺溶解在二甲基乙酰胺中，再分三次加入1,2,4,5-均苯四甲酸二酐。
3.根据权利要求1所述的一种静电纺丝定向纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中4,4’-二苯醚二胺和1,2,4,5-均苯四甲酸二酐的重量比为1:1-1.02。
4.根据权利要求1所述的一种静电纺丝定向纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中电纺参数为：二甲基乙酰胺为溶剂，18Kv的纺丝电压、12cm的收集距离、10号纺丝针头。
5.根据权利要求1所述的一种静电纺丝定向纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中静电纺丝接收装置转速为2000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种静电纺丝定向纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，采用梯度升温法进行亚胺化。
7.根据权利要求1至6任一所述的一种静电纺丝定向纳米纤维膜的制备方法制备得到的静电纺丝定向纳米纤维膜。
8.根据权利要求7所述的静电纺丝定向纳米纤维膜在锂电池隔膜中的用途。
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