RU2334676C1 - Способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом - Google Patents
Способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом Download PDFInfo
- Publication number
- RU2334676C1 RU2334676C1 RU2007106759/15A RU2007106759A RU2334676C1 RU 2334676 C1 RU2334676 C1 RU 2334676C1 RU 2007106759/15 A RU2007106759/15 A RU 2007106759/15A RU 2007106759 A RU2007106759 A RU 2007106759A RU 2334676 C1 RU2334676 C1 RU 2334676C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- regeneration
- extractant
- purification
- purification efficiency
- extracting agent
- Prior art date
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области контроля очистки экстрагента в ходе его регенерации в производстве очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной путем серно-кислотного разложения апатита, с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата. Отбирают пробы экстрагента до и после регенерации, разбавляют их трибутилфосфатом и фотометрируют при одинаковой длине волны в диапазоне 195-440 нм. Полученные данные используют для расчета степени очистки экстрагента, учитывая значения оптических плотностей и коэффициенты разбавления фотометрируемых проб. Предложенный метод позволяет проконтролировать степень очистки экстрагента при регенерации в широком диапазоне от нескольких процентов до 99 и более процентов и сравнивать эффективность очистки при применении различных способов регенерации. Длительность контроля составляет не более 10 мин, при этом исключается необходимость в построении калибровочных графиков. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к области контроля очистки экстрагента в ходе его регенерации в производстве очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), полученной путем серно-кислотного разложения апатита, с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата (ТБФ).
Известен способ контроля очистки экстрагента от загрязнений по величине «условной» скорости расслаивания органической и водной фаз, измеренной в «заданных» условиях [1]. Однако указанный метод является длительным (до 4 час), трудоемким и не дает численного выражения степени очистки, имеются указания о допустимости того или иного значения скорости расслаивания для технологии очистки.
Другим способом контроля степени очистки экстрагента в процессе регенерации экстрагента и являющимся наиболее близким к предлагаемому способу является фотоколориметрическая оценка содержания окрашенных органических соединений (гуминовые и другие вещества) до и после регенерации экстрагента [2].
Однако в указанном способе было применено построение калибровочных графиков с применением в качестве стандартного вещества осадков, выделенных из экстрагента технологической системы очистки ЭФК с применением ТБФ. Осадки, выделенные таким образом, отличаются составом, поэтому применение их в качестве эталона дает ориентировочную оценку содержания в растворах окрашенных органических соединений.
Предлагаемый способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом включает фотометрирование при одинаковой длине волны и одинаковой толщине поглощающего слоя в кювете разбавленных трибутилфосфатом проб экстрагента до и после процесса регенерации в диапазоне 195÷440 нм с последующим расчетом степени очистки экстрагента по формуле
где:
I - степень очистки экстрагента в ходе регенерации, %;
D1 - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента до регенерации;
D2 - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента после регенерации;
k1 - коэффициент разбавления, равный 
, где 
- объем пробы до регенерации, взятой на анализ, мл; 
объем ТБФ для разбавления пробы до регенерации, мл;
k2 - коэффициент разбавления, равный 
, где 
- объем пробы после регенерации, взятой на анализ, мл; 
объем ТБФ для разбавления пробы после регенерации, мл.
Коэффициенты разбавления проб изменяются от 1 до 250.
Для разбавления проб экстрагента и в качестве раствора сравнения используют ТБФ квалификации технический, технический, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, или реактивный.
В предложенном способе для контроля степени очистки экстрагента используется способность загрязняющих экстрагент органических веществ поглощать свет в области 195÷700 нм. При этом наибольшая интенсивность поглощения приходится на область 196÷205 нм. Далее, при увеличении длины волны, наблюдается плавное снижение интенсивности поглощения. Наиболее благоприятной областью длин волн для контроля является участок 195÷440 нм. В указанной области высокая интенсивность поглощения требует разбавления исходных растворов. Коэффициент разбавления зависит от степени загрязненности экстрагента. Так как в качестве экстрагента в технологии очистки используется ТБФ, то и для разбавления проб и в качестве растворов сравнения применяется ТБФ следующих квалификаций: технический, технический, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, или реактивный.
Предложенный метод позволяет проконтролировать степень очистки экстрагента при регенерации в широком диапазоне от нескольких процентов до 99 и более процентов и сравнивать эффективность очистки при применении различных способов регенерации. Длительность контроля составляет не более 10 мин, при этом исключается необходимость в построении калибровочных графиков.
Пример 1.
Определение степени очистки экстрагента при регенерации.
0,1 мл экстрагента, подготовленного к регенерации, вносят в мерную колбу объемом 25 мл и доводят до метки техническим трибутилфосфатом, дополнительно очищенным вакуумной дистилляцией. Содержимое колбы перемешивают, раствором заполняют кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см и фотометрируют на спектрофотометре «Спекорд» М-40 в области длин волн 195÷250 нм. В качестве раствора сравнения используется технический ТБФ, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, помещенный в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см. Измеряют оптическую плотность поглощения при 198 нм, ее значение составляет при этом 0,2027. Коэффициент разбавления k1 равен
Далее 5 мл отрегенерированного экстрагента смешивают с 5 мл технического ТБФ, дополнительно очищенного вакуумной дистилляцией. Перемешивают и полученным раствором заполняют кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см и фотометрируют на спектрофотометре «Спекорд» М-40 в области длин волн 195÷250 нм. В качестве раствора сравнения используется технический ТБФ, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, помещенный в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см. Измеряют оптическую плотность поглощения при 198 нм, оптическая плотность при этом составляет 0,68. Коэффициент разбавления k2 равен
Степень очистки экстрагента составляет 
Другие примеры осуществления способа представлены в таблице.
Источники информации
1. Патент РФ №2208576 МПК, 7 С01В 25/46.
2. В.М.Лембриков, Л.В.Коняхина, В.В.Волкова. Химическая технология. 2004. №9. с.2-4.
| Таблица | |||||||
| Наименование параметра | Согласно формуле | Пример 2 | Пример 3 | Пример 4 | |||
| До регенерации | После регенерации | До регенерации | После регенерации | До регенерации | После регенерации | ||
| 1. Объем экстрагента, мл | 1 | 1 | 0,2 | 0,2 | 1 | 5 | |
| 2. Разбавитель и раствор сравнения | ТБФ квалификации технический, технический, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, или реактивный | технический ТБФ | технический ТБФ | ТБФ реактивный марки ч | |||
| 3. Объем разбавителя, мл | 24 | 24 | 24,8 | 24,8 | 24,0 | 0 | |
| 4. Длина волны фотометрирования, нм | 195-440 | 440 | 440 | 220 | 220 | 440 | 440 |
| 5. Коэффициент разбавления | 1-250 | 25 | 25 | 125 | 125 | 25 | 1 |
| 6. Толщина поглощающего слоя в кювете, см | 2 | 2 | 0,1 | 0,1 | 2 | 2 | |
| 7. Оптическая плотность D | 0,49 | 0,29 | 0,22 | 0,2 | 0,51 | 0,043 | |
| 8. Наименование прибора для фотометрирования | Фотоколориметр КФК-2 | «Спекорд» М-40 | Фотоколориметр КФК-2 | ||||
| 9. Степень очистки экстрагента I, % | 40,8 | 9,1 | 99,6 | ||||
Claims (3)
1. Способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом, включающий отбор проб экстрагента до и после регенерации и их фотометрирование, отличающийся тем, что пробы экстрагента разбавляют трибутилфосфатом (ТБФ), фотометрируют при одинаковой длине волны в диапазоне 195-440 нм с последующим расчетом степени очистки экстрагента по формуле
где I - степень очистки экстрагента в ходе регенерации, %;
D1 - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента до регенерации;
D2 - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента после регенерации;
k1 - коэффициент разбавления, равный 
где 
- объем анализируемой пробы до регенерации, мл, 
- объем ТБФ для разбавления пробы до регенерации, мл;
k2 - коэффициент разбавления, равный 
где 
- объем анализируемой пробы после регенерации, мл; 
- объем ТБФ для разбавления пробы после регенерации, мл.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что коэффициенты разбавления проб экстрагента изменяются от 1 до 250.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что для разбавления проб и в качестве раствора сравнения используют ТБФ квалификации технический, технический, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, или реактивный.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007106759/15A RU2334676C1 (ru) | 2007-02-26 | 2007-02-26 | Способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007106759/15A RU2334676C1 (ru) | 2007-02-26 | 2007-02-26 | Способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2334676C1 true RU2334676C1 (ru) | 2008-09-27 |
Family
ID=39928915
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007106759/15A RU2334676C1 (ru) | 2007-02-26 | 2007-02-26 | Способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2334676C1 (ru) |
-
2007
- 2007-02-26 RU RU2007106759/15A patent/RU2334676C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЛЕМБРИКОВ В.М. и др., Влияние органических примесей на экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом, Химическая технология, 2004, №9, с.2-4. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Gabriel et al. | Uranyl surface speciation on silica particles studied by time-resolved laser-induced fluorescence spectroscopy | |
| McAvoy et al. | Comparison between pyrocatechol violet and 8‐Hydroxyquinoline procedures for determining aluminum fractions | |
| CN107589099B (zh) | 基于金纳米团簇的6-巯基嘌呤检测方法及其试剂盒 | |
| CN104535506A (zh) | 流域氨氮浓度检测方法 | |
| RU2334676C1 (ru) | Способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом | |
| RU2298171C1 (ru) | Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей | |
| RU2533322C1 (ru) | Способ определения суммарного содержания фенолов в водах | |
| RU2263899C1 (ru) | Способ количественного определения железа в фосфорных кислотах, полученных сернокислотным разложением фосфатного сырья и последующей очисткой их трибутилфосфатом | |
| WO2020152896A1 (ja) | 水質分析計及び水質分析方法 | |
| CN105954216B (zh) | 高浓度硫化氢热液中硅酸盐浓度的测定方法 | |
| RU2774152C1 (ru) | Способ определения полиорганосилоксанов методом атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с непрерывным источником спектра в режиме электротермической атомизации проб | |
| SU1735759A1 (ru) | Способ определени метилового спирта в воде | |
| JP2006266698A (ja) | イオン濃度の測定方法 | |
| RU2799664C1 (ru) | Люминесцентный способ определения самария с метакрилатом гуанидина | |
| RU2407001C2 (ru) | Способ определения рибофлавина в водном растворе | |
| RU2296316C1 (ru) | Способ определения брома в гексафториде урана | |
| RU2357234C2 (ru) | Кинетический способ фотоколориметрического определения алюминия | |
| CN105973819B (zh) | 高浓度硫化氢热液中磷酸盐浓度的测定方法 | |
| SU1043110A1 (ru) | Способ определени ниоби | |
| RU2429471C1 (ru) | Способ количественного определения глюкозы в водном растворе | |
| SU1741031A1 (ru) | Способ количественного определени дитиокарбаматов в воздухе | |
| SU1617341A1 (ru) | Способ количественного определени 3,6-диметил-1,2,3,4,4 @ ,9 @ -гексагидро- @ -карболина гидрохлорида | |
| RU2265828C1 (ru) | Способ фотометрического определения нитритов в жидкой среде | |
| SU1188604A1 (ru) | Способ количественного определени ниаламида | |
| RU2386952C2 (ru) | Способ количественного определения ионов меди |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130227 |