CN105951044A - 乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐磨防护涂层技术领域，尤其涉及一种乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，包括：步骤S1、对基体进行表面预处理；步骤S2、将表面预处理完成后的基体放入非平衡磁控溅射离子镀设备的真空腔中；步骤S3、对真空腔进行抽真空；步骤S4、开启碳靶电流；步骤S5、向真空腔内通入氩气和乙炔的混合气体，对基体加偏压，以在基体表面形成改性类石墨碳膜层。该改性类石墨碳膜层在硬度提高的同时能够保留良好的结合性能，且摩擦系数和磨损率均减低，从而具有优异的性能和较长的使用寿命。通过调节乙炔和氩气的比例可以对改性类石墨碳膜层内部sp3与sp2的比值进行较大范围内的调控，以优化其摩擦学性能。

Description

乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法
技术领域
本发明涉及耐磨防护涂层技术领域，尤其涉及一种乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法。
背景技术
随着现代数控加工技术的发展，高效环保的生产要求日渐提高，各种极端的工况条件和难切削的材料也越来越多，特别是高速切削、干式切削和微润切削工艺的出现，对切削刀具提出了越来越严格的要求。硬质膜涂层能减少工件的摩擦和磨损，有效提高表面硬度、韧性、耐磨性和高温稳定性，大幅度提高涂层产品的使用寿命。硬质涂层技术的出现适应了现代制造业对于金属切削刀具的高技术要求，被认为是金属切削刀具技术上的一次革命。碳膜作为一种很有发展和应用前景的硬质减摩涂层材料，越来越受到广泛的关注，已经被应用到工业生产中。
依靠溅射石墨靶，通过离子镀制备的非晶碳膜以sp2结构为主，其光学、电学和摩擦学等性质与石墨相似，一般被称作类石墨碳膜(Graphite-Like Carbon，GLC)。利用碳氢化合物分解的化学气相沉积法(CVD)制备出的非晶碳膜往往含有较高的sp3C-C键含量，其性质更加接近于金刚石，而被称为类金刚石碳膜(Diamond-Like Carbon，DLC)。两种方法制备的碳膜虽都是硬质减摩涂层，但性质有所不同。CVD制备的含氢DLC表面光滑、干摩擦条件下摩擦系数低；而GLC则承载能力好，环境适应性好。由于沉积原理和工艺参数不同，一般不在同一工艺条件下进行共沉积。迄今为止，尚无一种通过复合DLC和GLC，得到一种在保留GLC结合强度高、承载能力好的特点的同时，降低其摩擦系数的工艺方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是提供一种乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，在工件基体表面形成改性类石墨碳膜层，能够实现降低摩擦系数和磨损率。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，包括：步骤S1、对基体进行表面预处理；步骤S2、将表面预处理完成后的基体放入非平衡磁控溅射离子镀设备的真空腔中；步骤S3、对真空腔进行抽真空；步骤S4、开启碳靶电流；步骤S5、向真空腔内通入氩气和乙炔的混合气体，对基体加偏压，以在基体表面形成改性类石墨碳膜层。
根据本发明，在步骤S5中，乙炔的进气量小于氩气的进气量。
根据本发明，在步骤S5中，乙炔的进气量为5-15sccm，氩气的进气量为15-20sccm。
根据本发明，在步骤S5中，基体偏压为55-100V。
根据本发明，在执行步骤S3之后、执行步骤S4之前，执行步骤S31、开启铬靶电流，向真空腔内通入氩气，对基体加偏压，以对基体表面进行清洗。
根据本发明，在执行步骤S31之后、执行步骤S4之前，执行步骤S32、逐渐增加铬靶电流，逐渐降低基体偏压，以在基体表面形成基体与铬的共混层。
根据本发明，在执行步骤S32之后、执行步骤S4之前，执行步骤S33、逐渐增加铬靶电流，以在基体共混层上沉积铬形成纯铬过渡层。
根据本发明，在步骤S4中，逐渐降低铬靶电流，逐渐增加碳靶电流，以在纯铬过渡层上沉积铬和碳形成复合过渡层。
根据本发明，在步骤S5中，铬靶电流为0.2-0.5A。
根据本发明，在步骤S2中，将表面预处理完成后的基体放入三轴旋转笼内，再将三轴旋转笼放入真空腔中。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明的乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，通过在向基体上溅射碳的同时向真空腔内通入乙炔和氩气的混合气体，利用溅射法复合化学气相沉积法共同作用制备出改性类石墨碳膜层，该改性类石墨碳膜层在硬度提高的同时能够保留良好的结合性能，且摩擦系数和磨损率均减低，从而具有优异的性能和较长的使用寿命。并且，通过调节乙炔和氩气的比例可以对改性类石墨碳膜层内部sp3与sp2的比值进行较大范围内的调控，以优化其摩擦学性能，达到改善改性类石墨碳膜层性能使其适应于不同工况的目的。
附图说明
图1是本发明实施例乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法的流程示意图；
图2是本发明实施例乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法采用的设备的机构示意图；
图3是加入乙炔的改性GLC和普通溅射GLC的XRD图谱；
图4是通过XPS测得的加入乙炔的改性GLC和普通溅射GLC的C1峰图；
图5是通过摩擦磨损试验机测得的加入乙炔的改性GLC和普通溅射GLC的摩擦系数图；
图6是通过轮廓仪测得加入乙炔的改性GLC和普通溅射GLC的磨损量后，求出的比磨损率图。
图中：101：公转转架；102：自转转架；103：第三级转笼；201、202：铬靶；301、302：碳靶。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1和图2所示，本发明乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法的一种实施例一。如图1所示，本实施例一的乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法具体包括以下步骤：
步骤S1：对基体进行表面预处理，基体是指待进行表面强化处理的工件。在本实施例一中，利用超声波流水线对该基体的表面进行清洗。
步骤S2：将表面预处理完成后的基体放入三轴旋转笼内，再将三轴旋转笼放入非平衡磁控溅射离子镀设备的真空腔。如图2所示，本实施例一采用的三轴旋转笼包括公转转架101、自转转架102和第三级转笼103，自转转架102上设有拨齿，该拨齿与第三级转笼103配合，当自转转架102转动时，能够通过拨齿拨动第三级转笼103自转。基体固定在第三级转笼103内，可随第三级转笼103自转而在真空腔内转动。由此，可提高在基体表面形成的涂层成分的均匀性，并且可以同时在第三级转笼103内放置多个基体，实现一次性处理多个基体，同时保证多个基体的表面形成成分均匀一致的涂层，从而大大提高作业效率。本实施例一的非平衡磁控溅射离子镀设备的真空腔内设有两个铬靶和两个碳靶，如图2所示，铬靶201和铬靶202用于向基体上溅射铬，碳靶301和碳靶302用于向基体上溅射碳。
步骤S3：对真空腔进行抽真空，使真空腔内的真空度达到3×10-5torr以下。
步骤S31：对基体表面进行等离子清洗。开启两个铬靶电流，向真空腔内通入氩气，对基体加偏压，开始对基体表面进行等离子清洗。具体地，在对基体表面进行等离子清洗的过程中，两个铬靶的电流均为0.3-0.6A，基体偏压为400-600V，氩气的进气量为10-30sccm，清洗时间为20-40min。优选地，在本实施例一中，两个铬靶的电流均为0.5A，基体偏压为500V，氩气的进气量为20sccm，清洗时间为30min。
步骤S32：制备基体与铬的共混层。在等离子清洗结束后，逐渐增加铬靶电流，逐渐降低基体偏压，以在基体表面形成基体与铬的共混层。具体地，在等离子清洗结束后的60-180s内，将两个铬靶的电流均逐渐增加至1-3A，将基体偏压逐渐降至100-150V，以开始制备基体与铬的共混层，制备时间为20-30min。优选地，在本实施例一中，在等离子清洗结束后的120s内，将两个铬靶的电流均由0.5A增加至2A，将基体偏压由500V降至120V，制备基体与铬的共混层的时间为25min。
步骤S33：制备纯铬过渡层。在共混层制备完毕后，逐渐增加两个铬靶电流，以在基体共混层上沉积铬形成纯铬过渡层。具体地，在共混层制备完毕后的1-3min内，将两个铬靶的电流均逐渐增加至6-8A，将基体偏压逐渐降至60-80V，利用溅射法沉积铬，形成纯铬过渡层，沉积时间为15-25min。优选地，在本实施例一中，在共混层制备完毕后的2min内，将两个铬靶的电流均由2A逐渐增加至7A，将基体偏压由120V逐渐降至70V，铬沉积时间为20min，纯铬过渡层的厚度为200-800nm。
步骤S4：制备复合过渡层。在纯铬过渡层制备完毕之后，逐渐降低铬靶电流，开启碳靶电流，并逐渐增加碳靶电流，以在纯铬过渡层上沉积铬和碳形成复合过渡层。具体地，在纯铬过渡层制备完毕之后的20-40min内，将两个铬靶的电流均逐渐降低至0.2-0.4A，将两个碳靶的电流均逐渐增加至7-9A，完成铬和碳的复合过渡层的沉积。优选地，在本实施例一中，在纯铬过渡层制备完毕之后的30min内，将两个铬靶的电流均由7A逐渐降低至0.3A，将两个碳靶的电流均由0A逐渐增加至8A。由此完成复合过渡层的制备。
步骤S5：制备改性类石墨碳膜层。在复合过渡层制备完毕后，向真空腔内通入氩气和乙炔的混合气体，且乙炔的进气量小于氩气的进气量，以在基体表面形成改性类石墨碳膜层。具体地，乙炔的进气量为5-15sccm，氩气的进气量为15-20sccm，乙炔和氩气充分混合再通入真空腔中。将两个铬靶其中的一个铬靶201的电流断开，即铬靶201的电流为0A，另一铬靶202的电流为0.2-0.5A，优选为0.25A。基体偏压为55-100V，两个碳靶的电流均为7-8A。利用溅射法复合化学气相沉积法共同作用制备出改性类石墨碳膜层。沉积时间为5-7小时，优选为6小时，制备的改性类石墨碳膜层的厚度为2-3.5μm。
本实施例一的乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，在制备改性类石墨碳膜层时，可以根据实际对工件表面性能的要求，通过改变氩气和乙炔的比例来改变改性类石墨碳膜层的结构，调节改性类石墨碳膜层内部sp3与sp2的比值，以达到改善改性类石墨碳膜层性能的目的。具体地，可根据对工件表面性能的要求来调节，如果要求更好的结合强度和承载能力，则可以降低乙炔的比例；如果要提高改性类石墨碳膜层的硬度及大气条件下的干摩擦性能，则可以适当的增加乙炔气体比例。总体上来看，改性类石墨碳膜层是以溅射碳为主，乙炔气体通过化学气相沉积分解的碳起到调节改性类石墨碳膜层内部结构、改善性能的作用。在基体和改性类石墨碳膜层之间沉积纯铬过渡层，是为了防止基体与改性类石墨碳膜层之间性能差异太大时直接将改性类石墨碳膜层镀在基体上会导致改性类石墨碳膜层脱落，通过纯铬过渡层可以提高改性类石墨碳膜层与集体的结合强度。根据基体与改性类石墨碳膜层性能差异的大小可以对纯铬过渡层的厚度进行调节，当基体与改性类石墨碳膜层之间性能差异过大时可适当地增加纯铬过渡层的厚度，来提高改性类石墨碳膜层与基体的结合强度。
本实施例一的乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，通过在向基体上溅射碳的同时向真空腔内通入乙炔和氩气的混合气体，利用溅射法复合化学气相沉积法共同作用制备出改性类石墨碳膜层，该改性类石墨碳膜层在硬度提高的同时能够保留良好的结合性能，且摩擦系数和磨损率均减低，从而具有优异的性能和较长的使用寿命。并且，通过调节乙炔和氩气的比例可以对改性类石墨碳膜层内部sp3与sp2的比值进行较大范围内的调控，以优化其摩擦学性能，达到改善改性类石墨碳膜层性能使其适应于不同工况的目的。
实施例二
实施例二提供了一种普通溅射类石墨碳膜(下文简称GLC)的制备方法，实施例二的GLC的制备方法与实施例一的乙炔气体改性类石墨碳膜(下文简称改性GLC)的制备方法基本相同，相同之处不再赘述，不同之处在于，在实施例中，在步骤S5中，仅向真空腔内通入氩气，而不通入乙炔。
由此，对采用实施例一的方法制备的改性LGC与采用实施例二的方法制备的LGC的性能和结构进行比较：
(1)用XRD-7000型X射线衍射仪对涂层的相组成进行分析，采用Cu Kα作为射线源，管电压为40kV，管电流为40mA，扫描速度为8deg/min。掠入射角为0.5deg。如图3所示为两种涂层的XRD图谱，图中可以看出除对应于过渡Cr薄膜层的多晶态Cr衍射峰外，未出现其他晶体衍射峰，这表明GLC中碳相以非晶结构存在。沉积过程加入乙炔气，并没有发现其他的晶体相出现，加入乙炔后所制备的改性GLC涂层仍为非晶结构。
(2)利用K-Alpha型X射线光电子能谱仪(XPS)对元素的组成和元素的化学状态进行分析，使用Ar离子枪刻蚀30s后进行测量。如图4所示，对比通入乙炔后的改性GLC涂层和单纯溅射碳靶制备的GLC涂层的XPS的C1s精细谱，发现改性GLC图谱C1s峰右移，键能升高。如图4从分峰结果看，表明引入乙炔后碳膜内sp3键C含量提高。
(3)采用HT-500型高温摩擦磨损试验机对试样的摩擦系数和比磨损量进行测量。测试环境为室温大气中，Si3N4球作为对磨材料，载荷为225g，试样转速为168rpm，利用轮廓仪测量磨损截面面积，计算总的磨损量及比磨损量。两种涂层摩擦系数随时间的变化如图5所示，通过对比发现，加入乙炔的改性GLC摩擦系数显著减小。在稳定摩擦阶段，普通溅射GLC的摩擦系数为0.21，添加乙炔后的改性GLC摩擦系数减小到0.13。从图6柱状图中可以看出，在225g载荷下，添加乙炔后的改性GLC比磨损率由1.08×10-15m3/N·m降到7.3×10-16m3/N·m。
(4)采用JS-QHY-2型球痕仪，利用球坑法对涂层的厚度进行测量。采用兰化所WS-2005涂层附着力自动划痕仪对两种涂层的结合强度进行评价，划痕仪上载荷从0到100N，加载速率为60N/min，在光镜下观察划痕处涂层的脱落情况。结果表明普通溅射GLC和改性GLC涂层的厚度约为2μm。并且加载到100N，并没有出现掉膜现象。
(5)用HXD-1000TMC/LCD显微硬度计及面积等效模型计算涂层硬度。在显微镜上采50g-1kg载荷加载，保载时间为15s，利用Jonsson-Hogmark公式从膜基复合硬度中计算出GLC的本征硬度。测量结果显示，添加乙炔气体后的改性GLC的显微硬度由3290HV增加到3500HV，结合XPS分析，表明sp3杂化C元素含量增加致使涂层硬度得到显著提高。
综上，采用实施例一的方法制备的改性LGC与采用实施例二的方法制备的LGC的相比较，硬度提高、摩擦系数和磨损率均减低，具有更优的性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1、对基体进行表面预处理；
步骤S2、将表面预处理完成后的基体放入非平衡磁控溅射离子镀设备的真空腔中；
步骤S3、对真空腔进行抽真空；
步骤S4、开启碳靶电流；
步骤S5、向真空腔内通入氩气和乙炔的混合气体，对基体加偏压，以在基体表面形成改性类石墨碳膜层。
2.根据权利要求1所述的乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤S5中，乙炔的进气量小于氩气的进气量。
3.根据权利要求1所述的乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤S5中，乙炔的进气量为5-15sccm，氩气的进气量为15-20sccm。
4.根据权利要求1所述的乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤S5中，基体偏压为55-100V。
5.根据权利要求1所述的乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，其特征在于，在执行所述步骤S3之后、执行所述步骤S4之前，执行步骤S31、开启铬靶电流，向真空腔内通入氩气，对基体加偏压，以对基体表面进行清洗。
6.根据权利要求5所述的乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，其特征在于，在执行所述步骤S31之后、执行所述步骤S4之前，执行步骤S32、逐渐增加铬靶电流，逐渐降低基体偏压，以在基体表面形成基体与铬的共混层。
7.根据权利要求6所述的乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，其特征在于，在执行所述步骤S32之后、执行所述步骤S4之前，执行步骤S33、逐渐增加铬靶电流，以在基体共混层上沉积铬形成纯铬过渡层。
8.根据权利要求7所述的乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，逐渐降低铬靶电流，逐渐增加碳靶电流，以在纯铬过渡层上沉积铬和碳形成复合过渡层。
9.根据权利要求5所述的乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤S5中，铬靶电流为0.2-0.5A。
10.根据权利要求1所述的乙炔气体改性类石墨碳膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，将表面预处理完成后的基体放入三轴旋转笼内，再将所述三轴旋转笼放入真空腔中。
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