CN105944454A - 用于过滤pm2.5的无纺布/微孔膜复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于过滤PM2.5的无纺布/微孔膜复合材料及其制备方法，涉及纺织品的功能化整理、空气过滤材料尤其是对雾霾的防护技术领域。它以水性聚氨酯（WBPU）、聚乙烯醇（PVA）为主要原料，以致孔剂、聚氨酯的溶剂为辅助添加剂，通过在拒水型无纺布上涂层、成膜、开孔、烘干等工艺，最终制得具有优异的PM2.5截留率的空气过滤材料。本发明提供的空气过滤材料为3D层状和网状结构，具有孔径小、PM2.5截留率高、服用性好的特点；制备工艺操作简易、成本低、无污染，在防雾霾过滤材料领域具有广阔的应用前景和推广价值。

Description

用于过滤 PM2.5 的无纺布 / 微孔膜复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品的功能化整理技术领域，具体涉及一种用于过滤PM2.5的无纺布/微孔膜复合材料及其制备方法，用于防护口罩滤材等。
背景技术
近年来，由于现代工业的迅猛发展，环境遭受极大的破坏，特别是空气污染的现象屡见不鲜，人类生存的环境时常被暗灰的雾霾所笼罩，给人类的健康带来严重危害。雾霾的罪魁祸首主要是PM2.5，为此对PM2.5的个体防护成为了一件亟待解决的事情。
目前市场上充斥着各类标榜为“防雾霾口罩”、“防PM2.5口罩”等字样的产品，由于其使用方便、价格低廉，加上雾霾天气的经常爆发，这类产品变得十分抢手。但是经过市场调研，将这些产品进行实际PM2.5效率测试发现，市售防PM2.5口罩整体防护水平较低，过滤效率超过90%的仅仅过半，16.7%的口罩产品过滤效率低于40%，2014年中国消费者协会（CCA）公布的试验结果表明防护水平合格率仅为24.3%，这使得使用者在雾霾天气下无法得到有效的防护。为此发明一款真正高效过滤PM2.5的材料很有必要。
水性聚氨酯有着良好的耐摩擦、耐疲劳、耐化学品、安全无毒等理化性能，是一种应用十分广泛的化学品，已被广泛应用于工业、农业、建筑业、交通运输、纺织皮革、医疗航空等各个领域。由于水性聚氨酯有着良好的成膜特性和生物相容性，所以水性聚氨酯微孔膜的制备用于过滤材料具有一定的可行性。
目前，主要通过不同材料的复合来增强材料的性能。现有的技术中主要有，通过相似相容的原理，利用水性聚氨酯（WBPU）和聚乙烯醇（PVC）均具有亲水基的特点，制备共混膜增强了单独组分的亲水性能（参考文献：徐效清, 段毅文. 聚氨酯改性的微孔膜的制备与性质. 内蒙古石油化工, 2011, 6: 005.）。用聚四氟乙烯（PTTE）和聚氨酯（PU）制备复合膜，将PTTE薄膜通过层压的方式与PU涂层相结合，制得了一种微孔稳定的防水透湿微孔膜（参考文献：李登科, 徐德亮, 宋尚军, 等. 防水透湿织物中 PTFE 复合膜的研究进展. 有机氟工业, 2011 (1): 31-33.）。传统的过滤材料主要用于固、液相的分离，而对空气PM2.5过滤的研究未曾报道。
发明内容
本发明针对的传统的过滤材料存在的对PM2.5的过滤效率较低的不足，提供一种制备过程简便易行、绿色环保、能有效过滤PM2.5的无纺布/微孔膜复合材料及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种用于过滤PM2.5的无纺布/微孔膜复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚乙烯醇在温度为90～100℃的水浴、搅拌条件下，溶解于去离子水中，得到聚乙烯醇溶液；
（2）在搅拌条件下，按质量比1:0.25～4，将水性聚氨酯加入到聚乙烯醇溶液中，再依次加入水性聚氨酯的溶剂和相对于水性聚氨酯和聚乙烯醇总质量的2～5%的致孔剂，搅拌均匀，制得涂层胶；
（3）将涂层胶均匀涂覆于拒水型无纺布表面，在温度为20～30℃的条件下进行预干燥处理，得到涂层胶布；
（4）将涂层胶布置于凝固浴中进行开孔处理后，再在温度为25～35℃的水中进行水洗；
（5）室温下干燥后得到一种无纺布/微孔膜复合材料。
优选的技术方案，所述聚乙烯醇的规格为PVA1750、PVA1788、PVA1792、PVA1799中的一种或几种。
上述技术方案中，所述水性聚氨酯的含固量为40～50%。
所述致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、尿素、聚乙二醇、氯化锂、木粉中的一种或几种。
所述水性聚氨酯的溶剂为质量浓度20～40%的丙酮、甲苯、苯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
所述的拒水型无纺布为纺粘无纺布，其规格为20～100g/m2。
所述的凝固浴包括质量浓度为10～20%的丙酮、甲苯、苯、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺水溶液。
所述的预干燥处理时间为1～3h；开孔处理时间为5～10min；水洗时间为24～36h。
本发明同时公开了按上述的制备方法得到的一种用于过滤PM2.5的无纺布/微孔膜复合材料。
与现有的技术相比，本发明的突出优点是：
1、聚乙烯醇具有良好的成膜性和生物相容性，本发明利用水性聚氨酯和聚乙烯醇各自的优点，通过水性聚氨酯和聚乙烯醇的复合制备微孔膜，能够有效的调节微孔的形态和结构，并在无纺布表面形成微孔膜，通过改变复合比及其他工艺条件来对微孔形态进行微观调控。
2、与传统的气相分离、液相提纯、离子过滤等过滤相比，本发明主要应用于空气中PM2.5等污染颗粒的过滤，弥补了这一领域的空缺。
附图说明
图1是对比例纯WBPU膜与本发明各实施例所制得的膜的红外光谱图；
图2是对比例纯WBPU涂层布与本发明各实施例制得的涂层布的拉伸性能图；
图3是对比例纯WBPU涂层布与本发明各实施例所制得涂层布的扫描电镜图；
图4是对比例纯WBPU涂层布与本发明各实施例所制得涂层布的透气性和PM2.5过滤效率图；
图5是对比例不同致孔剂与本发明实施例所得涂层布的扫描电镜图；
图6是对比例不同尿素添加量与本发明实施例所得涂层布的扫描电镜图；
图7是对比例不同尿素添加量与本发明实施例所得涂层布的透气性、过滤效果图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的阐述。
实施例1：
按质量比为1:0.25的比例分别取水性聚氨酯（WBPU）和聚乙烯醇（PVA，聚合度为1750）的去离子水溶液；称致孔剂尿素，按质量计，尿素占WBPU/PVA总质量的8%，室温下磁力搅拌，在搅拌过程中逐滴加入WBPU的溶剂N-N二甲基甲酰胺（DMF），使其占混合液总体积40%，滴加完搅拌10min后得到涂层胶。将涂层胶在40g/m2的聚丙烯无纺布表面均匀涂层，在25℃下预干燥2h后放入质量浓度为20%的DMF凝固浴中浸泡8min，取出后放入室温下水洗24h，取出自然晾干，得到WBPU/PVA（1:0.25）的无纺布涂层微孔膜复合材料。其红外光谱图、涂层布的拉伸性能、扫描电镜及透气性和PM2.5过滤效率图分别参见附图1～4。
实施例2：
按质量比为1:0.67的比例分别取WBPU和PVA（1750）的去离子水溶液，称致孔剂尿素，按质量计，尿素占WBPU/PVA总质量的8%，室温下磁力搅拌，在搅拌过程中逐滴加入溶剂DMF使其占混合液总体积40%，滴加完搅拌10min后在40g/m2的聚丙烯无纺布表面均匀涂层，再在25℃下预干燥2h后放入20%的DMF凝固浴中浸泡8min，取出放入室温下水洗24h，最后取出自然晾干，得到WBPU/PVA（1:0.67）涂层微孔膜材料。
实施例3：
按质量比为1:1.5的比例分别取WBPU和PVA（1750）的去离子水溶液，称致孔剂尿素，按质量计，尿素占WBPU/PVA总质量的8%，室温下磁力搅拌，在搅拌过程中逐滴加入溶剂DMF使其占混合液总体积40%，滴加完搅拌10min后在40g/m2的聚丙烯无纺布表面均匀涂层，然后在25℃下预干燥2h后放入20%的DMF凝固浴中浸泡8min，然后取出放入室温下水洗24h，最后取出自然晾干，得到WBPU/PVA（1:1.5）涂层微孔膜材料。
实施例4：
按质量比为1:4的比例分别取WBPU和PVA（1750）的去离子水溶液，称致孔剂尿素，按质量计，尿素占WBPU/PVA总质量的8%，室温下磁力搅拌，在搅拌过程中逐滴加入溶剂DMF使其占混合液总体积40%，滴加完搅拌10min后在40g/m2的聚丙烯无纺布均匀涂层，再在25℃下预干燥2h后放入20%的DMF凝固浴中浸泡8min，取出放入室温下水洗24h，最后取出自然晾干，得到WBPU/PVA（1:4）涂层微孔膜材料。
实施例5：按照实施例1的制备工艺，选择聚乙二醇PEG1000、LiCl、基乙烯吡咯烷酮PVP（K30）和尿素作为致孔剂，筛选出最佳致孔剂后改变不同的添加量，添加量分别为占WBPU/PVA总质量的0%、3%、8%和15%。
制备纯WUPU涂层微孔膜材料作为对比例。
参见附图1，它是对比例纯WBPU膜与按本发明实施例1～4所制备的复合膜的红外光谱图；图1的分析结果显示：随着PVA含量的增加，在1733cm-1处WBPU的羰基吸收峰(C=O)逐渐减小，这是由于WBPU组分的减少，其含有的能够进行伸缩振动的羰基数量也随之减少，而PVA在1066cm-1处的C-O伸缩振动强度和面积相应的增大，氢键作用也逐渐增强，，红外光谱图呈现的变化规律表明了WBPU和PVA具有良好的生物相容性。
参见附图2，它是对比例纯WBPU涂层布与按本发明实施例1～4所制备的涂层布的拉伸性能图；图2的分析结果显示：随着PVA含量的增多，最大拉伸载荷先上升后减小，在PVA添加比例为20%时达到最大值1414.2cN，而最大拉伸应变则逐渐减小，当PVA添加比例为20%时，复合胶体涂层布具有最好的力学性能。
参见附图3，它是对比例纯WBPU涂层布与按本发明实施例1～4所制备的涂层布的扫描电镜图，（a）图为对比例纯WBPU涂层布，（b）图为实施例1提供的WBPU/PVA为1:0.25的产品，（c）图为实施例2提供的WBPU/PVA为1:0.67的产品，（d）图为实施例3提供的WBPU/PVA为1:1.5的产品，（e）为实施例4提供的WBPU/PVA为1:4的产品；图3的分析结果显示：纯WBPU涂层布经开孔整理后有大量微孔，但膜的结构比较单薄，孔径较大。加入PVA后，由于PVA的粘性能在纤维间能形成很好的交联结构，并且成膜后能形成层状和网状的3D结构。随着PVA含量进一步的增加，微孔数量逐渐减少，同时孔径也逐渐缩小，在纤维空隙间形成的膜结构也逐渐变得致密。当PVA含量达到80%时，该复合膜几乎很难形成孔洞。
参见附图4，它是对比例纯WBPU涂层布与按本发明实施例1～4所制备的涂层布的透气性和对PM2.5过滤效率的曲线图；图4的分析结果显示：样品的透气性和空气过滤性的变化趋势符合图3的变化规律。纯WBPU涂层成膜开孔后，由于交联膜结构单薄且孔径较大，所以其具有很好的透气性和较差的过滤性。随着PVA的加入，过滤性有所改善，随PVA含量的进一步增加，透气性越来越差，过滤效率在数值上越来越大，综合考虑，PVA含量为20%时，具有最好的透气性和过滤效果。
参见附图5，它是按照实施例1的制备工艺，分别以PEG1000（a）图、LiCl（b）图、PVP（c）图和尿素（d）图作为致孔剂所的样品的扫描电镜图；图5的分析结果显示：PEG1000产生的微孔为互通的胞状立体网络结构，但分布不均，孔径主要集中在1～3μm；LiCl产生的微孔结构为海岛状，孔径主要集中在2～5μm，在实际实验中发现，LiCl加到WBPU/PVA复合胶体中时会发生凝胶现象，试验终止；PVP产生的微孔尺寸主要集中在5～13μm，分布不均且膜层单薄；尿素产生的微孔主要集中在2～6μm，3D交互结构明显且均匀，故选作致孔剂。
参见附图6和图7，它们分别是按照实施例1的制备工艺，改变尿素的添加量所得样品的扫描电镜图和透气性、过滤效果图；图6中，尿素作为致孔剂，（d）图添加量分别为占WBPU/PVA总质量为（a）图的0%、（b）图的3%、（c）图的8%和（d）图的15%，分析结果显示：SEM图表明随尿素添加量的增多，微孔数逐渐增多增大，结合图7的透气性和过滤效果曲线，随着尿素添加量的进一步增多，PM2.5和PM10截留率逐渐降低，综合考虑，尿素添加量占WBPU/PVA总质量的8%时，具有较好的透气性和过滤性能。

Claims (9)

1.一种用于过滤PM2.5的无纺布/微孔膜复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将聚乙烯醇在温度为90～100℃的水浴、搅拌条件下，溶解于去离子水中，得到聚乙烯醇溶液；
（2）在搅拌条件下，按质量比1:0.25～4，将水性聚氨酯加入到聚乙烯醇溶液中，再依次加入水性聚氨酯的溶剂和相对于水性聚氨酯和聚乙烯醇总质量的2～5%的致孔剂，搅拌均匀，制得涂层胶；
（3）将涂层胶均匀涂覆于拒水型无纺布表面，在温度为20～30℃的条件下进行预干燥处理，得到涂层胶布；
（4）将涂层胶布置于凝固浴中进行开孔处理后，再在温度为25～35℃的水中进行水洗；
（5）室温下干燥后得到一种无纺布/微孔膜复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于过滤PM2.5的无纺布/微孔膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的规格为PVA1750、PVA1788、PVA1792、PVA1799中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种用于过滤PM2.5的无纺布/微孔膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述水性聚氨酯的含固量为40～50%。
4.根据权利要求1所述的一种用于过滤PM2.5的无纺布/微孔膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、尿素、聚乙二醇、氯化锂、木粉中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种用于过滤PM2.5的无纺布/微孔膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述水性聚氨酯的溶剂为质量浓度20～40%的丙酮、甲苯、苯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种用于过滤PM2.5的无纺布/微孔膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述的拒水型无纺布为纺粘无纺布，其规格为20～100g/m2。
7.根据权利要求1所述的一种用于过滤PM2.5的无纺布/微孔膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述的凝固浴包括质量浓度为10～20%的丙酮、甲苯、苯、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种用于过滤PM2.5的无纺布/微孔膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述的预干燥处理时间为1～3h；开孔处理时间为5～10min；水洗时间为24～36h。
9.按权利要求1所述的制备方法得到的一种用于过滤PM2.5的无纺布/微孔膜复合材料。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160921

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