CN105906878A - 一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法 - Google Patents

一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法 Download PDF

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Abstract

一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，涉及橡胶混炼领域，包括如下步骤：（1）一段母胶制备步骤：a、生胶塑炼阶段；b、快速升温阶段；c、慢速升温阶段Ⅰ；d、慢速升温阶段Ⅱ；e、恒温反应阶段；（2）二段母胶制备步骤：步骤a；b、快速升温阶段；c、慢速升温阶段Ⅰ；d、慢速升温阶段Ⅱ；e、恒温反应阶段。本发明提供一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，将参与硅烷化反应的橡胶、白炭黑、硅烷偶联剂放在一段母胶中充分反应，避免了其他辅料对白炭黑与偶联剂反应的影响，从而提高了白炭黑的硅烷化反应程度。

Description

一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法
技术领域
本发明涉及橡胶混炼领域，尤其涉及一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法。
背景技术
随着国内绿色轮胎技术的不断进步，在轮胎胎面橡胶中开始应用大量的白炭黑取代炭黑作为主要补强材料。由于白炭黑属于无机填料，本身与橡胶的相容性很差。因此国际上通常使用硅烷偶联剂来帮助白炭黑进行分散。而这个过程属于化学吸热反应，需要在一定的温度下进行。因此本发明提供一种白炭黑橡胶恒温控制的混炼工艺，使白炭黑在橡胶中充分分散的同时，达到更高的硅烷化反应程度，从而使橡胶获得更好的动态性能，降低轮胎滚动阻力。
发明内容
本发明为了解决上述的现有技术的缺点，提供一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，能够提高白炭黑的硅烷化反应程度。
发明是这样实现的：一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，包括如下步骤：
（1）一段母胶制备步骤：a、生胶塑炼阶段：将重量份为100的溶聚丁苯橡胶投入密炼机，转速50-60rpm，加压15-30秒，密炼机的上顶栓压力5-6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入6%-12%白炭黑重量份的硅烷偶联剂和重量份为1-6的白炭黑分散剂后，关进料门，加入重量份为80-100的白炭黑，保持转速50-60rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至95-110℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至40-50rpm，保持此转速，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至110-125℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至30-40rpm，温度达到后145-150℃；e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在15-35 rpm，持续60-100秒后，加入重量份为10-25的软化剂，并继续进行恒温混炼60-100秒；
（2）二段母胶制备步骤：a、首先将一段母胶加入密炼机，转速50-60rpm，加压15-25秒，密炼机的上顶栓压力5-6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入重量份为2-6的活性剂、重量份为1-4的防老剂和重量份为1-3的树脂后，关进料门，保持转速50-60rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至95-110℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至40-50rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至120-135℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至30-40rpm，温度达到140-145℃；e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在12-30 rpm，持续30-60秒后，加入重量份为3-10的软化剂，并继续进行恒温混炼30-60秒。
一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，包括如下步骤：
（1）一段母胶制备步骤：a、生胶塑炼阶段：将重量份为100的溶聚丁苯橡胶投入密炼机，转速55-60rpm，加压18-28秒，密炼机的上顶栓压力5-6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入8%-11%白炭黑重量份的硅烷偶联剂和重量份为2-5的白炭黑分散剂后，关进料门，加入重量份为85-95的白炭黑，保持转速55-60rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至100-105℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至43-48rpm，保持此转速，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至115-120℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至33-37rpm，温度达到后145-150℃；e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在20-30 rpm，持续70-90秒后，加入重量份为15-20的软化剂，并继续进行恒温混炼70-100秒；
（2）二段母胶制备步骤：a、首先将一段母胶加入密炼机，转速55-60rpm，加压18-22秒，密炼机的上顶栓压力5-6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入重量份为3-5的活性剂、重量份为2-3的防老剂和重量份为2-3的树脂后，关进料门，保持转速55-60rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至95-105℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至43-48rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至120-130℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至33-37rpm，温度达到142-143℃；e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在15-25 rpm，持续35-50秒后，加入重量份为5-8的软化剂，并继续进行恒温混炼40-60秒。
一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，包括如下步骤：
（1）一段母胶制备步骤：a、生胶塑炼阶段：将重量份为100的溶聚丁苯橡胶投入密炼机，转速60rpm，加压25秒，密炼机的上顶栓压力6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入10%白炭黑重量份的硅烷偶联剂和重量份为3的白炭黑分散剂后，关进料门，加入重量份为90的白炭黑，保持转速60rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至100℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至45rpm，保持此转速，上顶栓压力6kg/cm2，升温至120℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至35rpm，温度达到后148℃；e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在25 rpm，持续80秒后，加入重量份为20的软化剂，并继续进行恒温混炼100秒；
（2）二段母胶制备步骤：a、首先将一段母胶加入密炼机，转速60rpm，加压20秒，密炼机的上顶栓压力6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入重量份为4的活性剂、重量份为3的防老剂和重量份为2的树脂后，关进料门，保持转速60rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至100℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至45rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至125℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至35rpm，温度达到143℃；e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在20 rpm，持续40秒后，加入重量份为6的软化剂，并继续进行恒温混炼60秒。
所述的密炼机为BB430密炼机。
所述的白炭黑分散剂为改性锌皂盐。
所述的软化剂为环保芳烃油TDAE。环保芳烃油TDAE生产厂家为德国汉圣。
所述的活性剂为氧化锌，防老剂为6PPD，树脂为辛基树脂SP1068。防老剂6PPD生产厂家为山东圣奥，辛基树脂SP1068生产厂家为圣莱科特。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
本发明提供一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，将参与硅烷化反应的橡胶、白炭黑、硅烷偶联剂放在一段母胶中充分反应，避免了其他辅料对白炭黑与偶联剂反应的影响，从而提高了白炭黑的硅烷化反应程度。
附图说明
图1为本发明实验例的佩恩效应的测定结果图。
图2为本发明实验例的60℃应变扫描的测定结果图。
具体实施方式
实施例1
一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，包括如下步骤：
（1）一段母胶制备步骤：a、生胶塑炼阶段：将重量份为100的溶聚丁苯橡胶投入密炼机，转速50-60rpm，加压15-30秒，密炼机的上顶栓压力5-6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入6%-12%白炭黑重量份的硅烷偶联剂和重量份为1-6的白炭黑分散剂后，关进料门，加入重量份为80-100的白炭黑，保持转速50-60rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至95-110℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至40-50rpm，保持此转速，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至110-125℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至30-40rpm，温度达到后145-150℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在15-35 rpm，持续60-100秒后，加入重量份为10-25的软化剂，并继续进行恒温混炼60-100秒，通过控制在较高的温度下，使白炭黑与偶联剂的硅烷化反应更加充分，橡胶的动态性能更好。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
（2）二段母胶制备步骤：a、首先将一段母胶加入密炼机，转速50-60rpm，加压15-25秒，密炼机的上顶栓压力5-6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入重量份为2-6的活性剂、重量份为1-4的防老剂和重量份为1-3的树脂后，关进料门，保持转速50-60rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至95-110℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至40-50rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至120-135℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至30-40rpm，温度达到140-145℃；在升温阶段，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在12-30 rpm，持续30-60秒后，加入重量份为3-10的软化剂，并继续进行恒温混炼30-60秒，在恒温反应阶段的温度下，硅烷化反应能够继续进行，从而获得更好的动态性能。同时避免橡胶因为偶联剂中的硫发生早期焦烧。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，包括如下步骤：
（1）一段母胶制备步骤：a、生胶塑炼阶段：将重量份为100的溶聚丁苯橡胶投入密炼机，转速55-60rpm，加压18-28秒，密炼机的上顶栓压力5-6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入8%-11%白炭黑重量份的硅烷偶联剂和重量份为2-5的白炭黑分散剂后，关进料门，加入重量份为85-95的白炭黑，保持转速55-60rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至100-105℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至43-48rpm，保持此转速，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至115-120℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至33-37rpm，温度达到后145-150℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在20-30 rpm，持续70-90秒后，加入重量份为15-20的软化剂，并继续进行恒温混炼70-100秒，通过控制在较高的温度下，使白炭黑与偶联剂的硅烷化反应更加充分，橡胶的动态性能更好。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
（2）二段母胶制备步骤：a、首先将一段母胶加入密炼机，转速55-60rpm，加压18-22秒，密炼机的上顶栓压力5-6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入重量份为3-5的活性剂、重量份为2-3的防老剂和重量份为2-3的树脂后，关进料门，保持转速55-60rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至95-105℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至43-48rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至120-130℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至33-37rpm，温度达到142-143℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在15-25 rpm，持续35-50秒后，加入重量份为5-8的软化剂，并继续进行恒温混炼40-60秒，在恒温反应阶段的温度下，硅烷化反应能够继续进行，从而获得更好的动态性能。同时避免橡胶因为偶联剂中的硫发生早期焦烧。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，包括如下步骤：
（1）一段母胶制备步骤：a、生胶塑炼阶段：将重量份为100的溶聚丁苯橡胶投入密炼机，转速60rpm，加压25秒，密炼机的上顶栓压力6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入10%白炭黑重量份的硅烷偶联剂和重量份为3的白炭黑分散剂后，关进料门，加入重量份为90的白炭黑，保持转速60rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至100℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至45rpm，保持此转速，上顶栓压力6kg/cm2，升温至120℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至35rpm，温度达到后148℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在25 rpm，持续80秒后，加入重量份为20的软化剂，并继续进行恒温混炼100秒，通过控制在较高的温度下，使白炭黑与偶联剂的硅烷化反应更加充分，橡胶的动态性能更好。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
（2）二段母胶制备步骤：a、首先将一段母胶加入密炼机，转速60rpm，加压20秒，密炼机的上顶栓压力6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入重量份为4的活性剂、重量份为3的防老剂和重量份为2的树脂后，关进料门，保持转速60rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至100℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至45rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至125℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至35rpm，温度达到143℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在20 rpm，持续40秒后，加入重量份为6的软化剂，并继续进行恒温混炼60秒，在恒温反应阶段的温度下，硅烷化反应能够继续进行，从而获得更好的动态性能。同时避免橡胶因为偶联剂中的硫发生早期焦烧。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
所述的密炼机为BB430密炼机。
所述的白炭黑分散剂为改性锌皂盐。
所述的软化剂为环保芳烃油TDAE。
所述的活性剂为氧化锌，防老剂为6PPD，树脂为辛基树脂SP1068。
实施例2
一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，包括如下步骤：
（1）一段母胶制备步骤：a、生胶塑炼阶段：将重量份为100的溶聚丁苯橡胶投入密炼机，转速50rpm，加压15秒，密炼机的上顶栓压力5kg/cm2；b、快速升温阶段：加入6%白炭黑重量份的硅烷偶联剂和重量份为1的白炭黑分散剂后，关进料门，加入重量份为80的白炭黑，保持转速50rpm，上顶栓压力5kg/cm2，升温至95℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至40rpm，保持此转速，上顶栓压力5kg/cm2，升温至110℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至30rpm，温度达到后145℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在15 rpm，持续60秒后，加入重量份为10的软化剂，并继续进行恒温混炼60秒，通过控制在较高的温度下，使白炭黑与偶联剂的硅烷化反应更加充分，橡胶的动态性能更好。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
（2）二段母胶制备步骤：a、首先将一段母胶加入密炼机，转速50rpm，加压15秒，密炼机的上顶栓压力5kg/cm2；b、快速升温阶段：加入重量份为2的活性剂、重量份为1的防老剂和重量份为1的树脂后，关进料门，保持转速50rpm，上顶栓压力5kg/cm2，升温至95℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至40rpm，上顶栓压力5kg/cm2，升温至120℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至30rpm，温度达到140℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在12 rpm，持续30秒后，加入重量份为3的软化剂，并继续进行恒温混炼30秒，在恒温反应阶段的温度下，硅烷化反应能够继续进行，从而获得更好的动态性能。同时避免橡胶因为偶联剂中的硫发生早期焦烧。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
所述的密炼机为BB430密炼机。
所述的白炭黑分散剂为改性锌皂盐。
所述的软化剂为环保芳烃油TDAE。
所述的活性剂为氧化锌，防老剂为6PPD，树脂为辛基树脂SP1068。
实施例3
一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，包括如下步骤：
（1）一段母胶制备步骤：a、生胶塑炼阶段：将重量份为100的溶聚丁苯橡胶投入密炼机，转速60rpm，加压30秒，密炼机的上顶栓压力6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入12%白炭黑重量份的硅烷偶联剂和重量份为6的白炭黑分散剂后，关进料门，加入重量份为100的白炭黑，保持转速60rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至110℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至50rpm，保持此转速，上顶栓压力6kg/cm2，升温至125℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至40rpm，温度达到后150℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在35 rpm，持续100秒后，加入重量份为25的软化剂，并继续进行恒温混炼100秒，通过控制在较高的温度下，使白炭黑与偶联剂的硅烷化反应更加充分，橡胶的动态性能更好。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
（2）二段母胶制备步骤：a、首先将一段母胶加入密炼机，转速60rpm，加压25秒，密炼机的上顶栓压力6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入重量份为6的活性剂、重量份为4的防老剂和重量份为3的树脂后，关进料门，保持转速60rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至110℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至50rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至135℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至40rpm，温度达到145℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在30 rpm，持续60秒后，加入重量份为10的软化剂，并继续进行恒温混炼60秒，在恒温反应阶段的温度下，硅烷化反应能够继续进行，从而获得更好的动态性能。同时避免橡胶因为偶联剂中的硫发生早期焦烧。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
所述的密炼机为BB430密炼机。
所述的白炭黑分散剂为改性锌皂盐。
所述的软化剂为环保芳烃油TDAE。
所述的活性剂为氧化锌，防老剂为6PPD，树脂为辛基树脂SP1068。
实施例4
一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，包括如下步骤：
（1）一段母胶制备步骤：a、生胶塑炼阶段：将重量份为100的溶聚丁苯橡胶投入密炼机，转速60rpm，加压25秒，密炼机的上顶栓压力6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入10%白炭黑重量份的硅烷偶联剂和重量份为3的白炭黑分散剂后，关进料门，加入重量份为90的白炭黑，保持转速60rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至100℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至45rpm，保持此转速，上顶栓压力6kg/cm2，升温至120℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至35rpm，温度达到后148℃，，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在25 rpm，持续80秒后，加入重量份为20的软化剂，并继续进行恒温混炼100秒，通过控制在较高的温度下，使白炭黑与偶联剂的硅烷化反应更加充分，橡胶的动态性能更好。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
（2）二段母胶制备步骤：a、首先将一段母胶加入密炼机，转速60rpm，加压20秒，密炼机的上顶栓压力6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入重量份为4的活性剂、重量份为3的防老剂和重量份为2的树脂后，关进料门，保持转速60rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至100℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至45rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至125℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至35rpm，温度达到143℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在20 rpm，持续40秒后，加入重量份为6的软化剂，并继续进行恒温混炼60秒，在恒温反应阶段的温度下，硅烷化反应能够继续进行，从而获得更好的动态性能。同时避免橡胶因为偶联剂中的硫发生早期焦烧。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
所述的密炼机为BB430密炼机。
所述的白炭黑分散剂为改性锌皂盐。
所述的软化剂为环保芳烃油TDAE。
所述的活性剂为氧化锌，防老剂为6PPD，树脂为辛基树脂SP1068。
实施例5
一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，包括如下步骤：
（1）一段母胶制备步骤：a、生胶塑炼阶段：将重量份为100的溶聚丁苯橡胶投入密炼机，转速55rpm，加压18秒，密炼机的上顶栓压力5kg/cm2；b、快速升温阶段：加入8%白炭黑重量份的硅烷偶联剂和重量份为2的白炭黑分散剂后，关进料门，加入重量份为85的白炭黑，保持转速55rpm，上顶栓压力5kg/cm2，升温至100℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至43rpm，保持此转速，上顶栓压力5kg/cm2，升温至115℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至33rpm，温度达到后145℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在20rpm，持续70秒后，加入重量份为15的软化剂，并继续进行恒温混炼70秒，通过控制在较高的温度下，使白炭黑与偶联剂的硅烷化反应更加充分，橡胶的动态性能更好。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
（2）二段母胶制备步骤：a、首先将一段母胶加入密炼机，转速55rpm，加压18秒，密炼机的上顶栓压力5kg/cm2；b、快速升温阶段：加入重量份为3的活性剂、重量份为2的防老剂和重量份为2的树脂后，关进料门，保持转速55rpm，上顶栓压力5kg/cm2，升温至95℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至43rpm，上顶栓压力5kg/cm2，升温至120℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至33rpm，温度达到142℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在15 rpm，持续35秒后，加入重量份为5的软化剂，并继续进行恒温混炼40秒，在恒温反应阶段的温度下，硅烷化反应能够继续进行，从而获得更好的动态性能。同时避免橡胶因为偶联剂中的硫发生早期焦烧。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
所述的密炼机为BB430密炼机。
所述的白炭黑分散剂为改性锌皂盐。
所述的软化剂为环保芳烃油TDAE。
所述的活性剂为氧化锌，防老剂为6PPD，树脂为辛基树脂SP1068。
实施例6
一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，包括如下步骤：
（1）一段母胶制备步骤：a、生胶塑炼阶段：将重量份为100的溶聚丁苯橡胶投入密炼机，转速60rpm，加压28秒，密炼机的上顶栓压力6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入11%白炭黑重量份的硅烷偶联剂和重量份为5的白炭黑分散剂后，关进料门，加入重量份为95的白炭黑，保持转速60rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至105℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至48rpm，保持此转速，上顶栓压力6kg/cm2，升温至120℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至37rpm，温度达到后150℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在30 rpm，持续90秒后，加入重量份为20的软化剂，并继续进行恒温混炼100秒，通过控制在较高的温度下，使白炭黑与偶联剂的硅烷化反应更加充分，橡胶的动态性能更好。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
（2）二段母胶制备步骤：a、首先将一段母胶加入密炼机，转速60rpm，加压22秒，密炼机的上顶栓压力6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入重量份为5的活性剂、重量份为3的防老剂和重量份为3的树脂后，关进料门，保持转速60rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至105℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至48rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至130℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至37rpm，温度达到143℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在25 rpm，持续50秒后，加入重量份为8的软化剂，并继续进行恒温混炼60秒，在恒温反应阶段的温度下，硅烷化反应能够继续进行，从而获得更好的动态性能。同时避免橡胶因为偶联剂中的硫发生早期焦烧。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
所述的密炼机为BB430密炼机。
所述的白炭黑分散剂为改性锌皂盐。
所述的软化剂为环保芳烃油TDAE。
所述的活性剂为氧化锌，防老剂为6PPD，树脂为辛基树脂SP1068。
其他实施例
一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，包括如下步骤：
（1）一段母胶制备步骤：
表1
按照表1中的各变量的实施例实施以下步骤：
a、生胶塑炼阶段：将重量份为100的溶聚丁苯橡胶投入密炼机，转速50-60rpm，加压15-30秒，密炼机的上顶栓压力5-6kg/cm2；
表2
按照表1中的实施例7-22中的任一实施例进行生胶塑炼阶段，并按照表2中的各变量的实施例实施以下步骤：
b、快速升温阶段：加入6%-12%白炭黑重量份的硅烷偶联剂和重量份为1-6的白炭黑分散剂后，关进料门，加入重量份为80-100的白炭黑，保持转速50-60rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至95-110℃；
表3
按照表1中的任一实施例和表2中的任一实施例组合进行生胶塑炼阶段和快速升温阶段，并按照表3中的各变量的实施例实施以下步骤：
c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至40-50rpm，保持此转速，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至110-125℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至30-40rpm，温度达到后145-150℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
表4
按照表1中的任一实施例、表2中的任一实施例和表3中的任一实施例组合进行生胶塑炼阶段、快速升温阶段、慢速升温阶段Ⅰ和慢速升温阶段Ⅱ，并按照表4中的各变量的实施例实施以下步骤：
e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在15-35 rpm，持续60-100秒后，加入重量份为10-25的软化剂，并继续进行恒温混炼60-100秒，通过控制在较高的温度下，使白炭黑与偶联剂的硅烷化反应更加充分，橡胶的动态性能更好。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
（2）二段母胶制备步骤：
表5
按照表1-4，每个表中的任一实施例组合进行一段母胶制备，并按照表5中的各变量的实施例实施以下步骤：
a、首先将一段母胶加入密炼机，转速50-60rpm，加压15-25秒，密炼机的上顶栓压力5-6kg/cm2；
表6
按照表1-5，每个表中的任一实施例组合进行一段母胶制备和二段母胶制备步骤a，并按照表6中的各变量的实施例实施以下步骤：
b、快速升温阶段：加入重量份为2-6的活性剂、重量份为1-4的防老剂和重量份为1-3的树脂后，关进料门，保持转速50-60rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至95-110℃；
表7
按照表1-6，每个表中的任一实施例组合进行一段母胶制备、二段母胶制备步骤a和二段母胶制备的快速升温阶段，并按照表7中的各变量的实施例实施以下步骤：
c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至40-50rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至120-135℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至30-40rpm，温度达到140-145℃，控制温度上升速度后，温度控制更加稳定，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
表8
按照表1-7，每个表中的任一实施例组合进行一段母胶制备、二段母胶制备步骤a、二段母胶制备的快速升温阶段，、二段母胶制备的慢速升温阶段Ⅰ和二段母胶制备的慢速升温阶段Ⅱ，并按照表8中的各变量的实施例实施以下步骤：
e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在12-30 rpm，持续30-60秒后，加入重量份为3-10的软化剂，并继续进行恒温混炼30-60秒，在恒温反应阶段的温度下，硅烷化反应能够继续进行，从而获得更好的动态性能。同时避免橡胶因为偶联剂中的硫发生早期焦烧。因为高份数白炭黑橡胶在15rpm-35rpm转速下温度会继续上升，加入软化剂后可以稳定混炼的温度，防止温度上升过快使橡胶发生早期焦烧。
以上任意一个实施例中：所述的密炼机为BB430密炼机。所述的白炭黑分散剂为改性锌皂盐。所述的软化剂为环保芳烃油TDAE。所述的活性剂为氧化锌，防老剂为6PPD，树脂为辛基树脂SP1068。
实验例
设置6组实验组，分别为常规橡胶混炼值得的橡胶Ⅰ、实施例2制得的橡胶Ⅱ、实施例3制得的橡胶Ⅲ、实施例4制得的橡胶Ⅳ、实施例5制得的橡胶Ⅴ和实施例6制得的橡胶Ⅵ，将这6组实验进行佩恩效应的测定和60℃应变扫描，得到的实验结果如图1和图2所示，实验结果表明：Panye效应是在小振幅循环载荷条件下产生的，表示的是橡胶粘弹储存模量对所施加应力振幅的依赖性。在应力振幅在大约0.1%以上时，储存模量会随着振幅的增加而迅速下降；在应力振幅足够大（大概20%）时，储存模量达到一个下限值；储能模量下降的越小，佩恩效应越弱，表明白炭黑分散的越好。从图1可以看出橡胶Ⅰ没有使用本发明的混炼方法，存储模量有很大幅度的下降。而橡胶Ⅱ则由于偶联剂与白炭黑分散剂用量不合理，混炼方法中时间较短，存储模量也有很大幅度的下降。表明其他四个橡胶试样的白炭黑分散更好。橡胶60℃的损耗因子可以表征其滞后损失的大小。从图2可以看出橡胶Ⅰ，橡胶Ⅱ的滞后损失较大（即轮胎滚动阻力较大），其他四个橡胶试样的滞后相对小的多（轮胎滚动阻力较小）。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式的一种，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包括在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）一段母胶制备步骤：a、生胶塑炼阶段：将重量份为100的溶聚丁苯橡胶投入密炼机，转速50-60rpm，加压15-30秒，密炼机的上顶栓压力5-6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入6%-12%白炭黑重量份的硅烷偶联剂和重量份为1-6的白炭黑分散剂后，关进料门，加入重量份为80-100的白炭黑，保持转速50-60rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至95-110℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至40-50rpm，保持此转速，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至110-125℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至30-40rpm，温度达到后145-150℃；e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在15-35 rpm，持续60-100秒后，加入重量份为10-25的软化剂，并继续进行恒温混炼60-100秒；
（2）二段母胶制备步骤：a、首先将一段母胶加入密炼机，转速50-60rpm，加压15-25秒，密炼机的上顶栓压力5-6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入重量份为2-6的活性剂、重量份为1-4的防老剂和重量份为1-3的树脂后，关进料门，保持转速50-60rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至95-110℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至40-50rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至120-135℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至30-40rpm，温度达到140-145℃；e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在12-30 rpm，持续30-60秒后，加入重量份为3-10的软化剂，并继续进行恒温混炼30-60秒。
2.根据权利要求1所述的高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）一段母胶制备步骤：a、生胶塑炼阶段：将重量份为100的溶聚丁苯橡胶投入密炼机，转速55-60rpm，加压18-28秒，密炼机的上顶栓压力5-6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入8%-11%白炭黑重量份的硅烷偶联剂和重量份为2-5的白炭黑分散剂后，关进料门，加入重量份为85-95的白炭黑，保持转速55-60rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至100-105℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至43-48rpm，保持此转速，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至115-120℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至33-37rpm，温度达到后145-150℃；e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在20-30 rpm，持续70-90秒后，加入重量份为15-20的软化剂，并继续进行恒温混炼70-100秒；
（2）二段母胶制备步骤：a、首先将一段母胶加入密炼机，转速55-60rpm，加压18-22秒，密炼机的上顶栓压力5-6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入重量份为3-5的活性剂、重量份为2-3的防老剂和重量份为2-3的树脂后，关进料门，保持转速55-60rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至95-105℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至43-48rpm，上顶栓压力5-6kg/cm2，升温至120-130℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至33-37rpm，温度达到142-143℃；e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在15-25 rpm，持续35-50秒后，加入重量份为5-8的软化剂，并继续进行恒温混炼40-60秒。
3.根据权利要求1所述的高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）一段母胶制备步骤：a、生胶塑炼阶段：将重量份为100的溶聚丁苯橡胶投入密炼机，转速60rpm，加压25秒，密炼机的上顶栓压力6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入10%白炭黑重量份的硅烷偶联剂和重量份为3的白炭黑分散剂后，关进料门，加入重量份为90的白炭黑，保持转速60rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至100℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至45rpm，保持此转速，上顶栓压力6kg/cm2，升温至120℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至35rpm，温度达到后148℃；e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在25 rpm，持续80秒后，加入重量份为20的软化剂，并继续进行恒温混炼100秒；
（2）二段母胶制备步骤：a、首先将一段母胶加入密炼机，转速60rpm，加压20秒，密炼机的上顶栓压力6kg/cm2；b、快速升温阶段：加入重量份为4的活性剂、重量份为3的防老剂和重量份为2的树脂后，关进料门，保持转速60rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至100℃；c、慢速升温阶段Ⅰ：转速降低至45rpm，上顶栓压力6kg/cm2，升温至125℃；d、慢速升温阶段Ⅱ：转速降低至35rpm，温度达到143℃；e、恒温反应阶段：进入恒温混炼控制程序，转速控制在20 rpm，持续40秒后，加入重量份为6的软化剂，并继续进行恒温混炼60秒。
4.根据权利要求1-3任一所述的高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，其特征在于：所述的密炼机为BB430密炼机。
5.根据权利要求1-3任一所述的高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，其特征在于：所述的白炭黑分散剂为改性锌皂盐。
6.根据权利要求1-3任一所述的高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，其特征在于：所述的软化剂为环保芳烃油TDAE。
7.根据权利要求1-3任一所述的高白炭黑填充量的橡胶的多段式混炼方法，其特征在于：所述的活性剂为氧化锌，防老剂为6PPD，树脂为辛基树脂SP1068。
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