CN105906131A - 一种从稀土工业废水回收氯化镁的方法 - Google Patents

一种从稀土工业废水回收氯化镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从稀土工业废水回收氯化镁的方法，包括隔油、离心破乳、加入氢氧化镁和絮凝剂进行化学沉淀反应、砂滤处理、软锰矿吸附去除重金属和放射性元素、再经过三效蒸发***进行浓缩结晶等步骤。本发明方法具有成本低、工艺简单、操作简便、耗能低、环保无污染、氯化镁回收率高等优点，可以实现稀土萃余废水的零污染排放，还能充分回收氯化镁和水，实现资源的循环利用，具有很好的市场前景。

Description

一种从稀土工业废水回收氯化镁的方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，具体是一种从稀土工业废水回收氯化镁的方法。
背景技术
我国的稀土储量丰富，拥有世界第一的稀土储量和产量，稀土成为 21 世纪的新型材料，具有良好的化学和物理性能、光学性能、电学性能、磁学性能以及催化性能，被广泛应用于军事、化工、玻璃陶瓷和农业等行业中。稀土的开发利用已经深入到人类社会的各行各业中，将是未来世界新的技术革命。 稀土萃取分离工艺过程可分为三个方面，即料液前处理、溶剂萃取分离过程和产品精加工后处理。料液前处理是将精矿放入硫酸中进行酸浸，然后经溶解、分离、净化、浓缩或灼烧等工序，制成各种混合稀土化合物产品；溶剂萃取分离是将混合稀土溶液进行分离、富集、提取得到所需纯度和收率的稀土产品；后处理是将萃取分离过程所获得的单一稀土产品通过沉淀、过滤、焙烧等过程得到最终固态产品，即稀土氧化物。
氯化镁废水是稀土萃取过程中皂化剂（氢氧化镁溶液）与萃取剂（P507或P204)混合后与稀土料液接触，使有机相负载稀土后，产生的废水。稀土萃余镁废水的主要特点为：废水中残留少量的油相；氯化镁含量高、含有残留的多种稀土元素及Ca、Mg、K、Zn、Ni、Pb 等多种金属及重金属元素、含有铀（238U)、钍(Th232)放射性元素。
现有技术中稀土工业废水回收工艺存在工艺复杂、操作繁琐、成本高、重金属及放射性元素残留量大、氯化镁回收率低、耗能高等问题。
发明内容
本发明针对现有稀土工业废水回收存在的问题，提供一种从稀土工业废水回收氯化镁的方法，该方法具有成本低、零污染排放、操作简单、氯化镁回收率高、工艺简单等优点。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种从稀土工业废水回收氯化镁的方法，包括以下步骤：
（1）隔油：将含有氯化镁的稀土工业废水排放至隔油池中，静置3-4h，分层后分离萃取剂，得粗氯化镁废水；
（2）离心破乳：将步骤（1）得到的粗氯化镁废水加入离心机，在转速为500-1000r/min下破乳10-20min，除去乳化物；
（3）化学沉淀反应：将经过破乳反应的粗氯化镁废水输送反应池，加入浓度为5-10mol/L的氢氧化镁溶液，调节pH至9.0-10.0，再加入絮凝剂进行固液分离；
（4）过滤：将步骤（3）处理后的废水经过粒径为0.5-1.0mm的砂粒进行过滤处理，分离出滤渣和澄清氯化镁废水；
（5）吸附：用软锰矿对步骤（4）得到的澄清氯化镁废水进行吸附处理，去除滤液中的重金属和放射性元素，过滤，除去软锰矿渣；
（6）浓缩结晶：再将经过软锰矿吸附的澄清氯化镁废水输送至三效蒸发***进行浓缩结晶，结晶完成后进入离心机，分离出氯化镁晶体，并回收冷凝水。
优选地，以上所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、木质素磺酸钠和聚丙烯酸钠中的一种。
优选地，以上所述步骤（6）的具体步骤是：将澄清氯化镁废水通过进料泵输送至预热器预热，再进入一效加热器，在一效蒸发器内进行蒸发，蒸发出的蒸汽供二效加热器使用，经过一次蒸发器蒸发过的溶液进入二效加热器再次加热，并进入二效蒸发器进行蒸发，再进入三效蒸发器再次蒸发达到过饱和溶液，过饱和溶液再进入结晶釜进行结晶，结晶完成后进入离心机分离出氯化镁晶体，冷凝水可回收用于生产。
优选地，以上步骤（6）预热器的温度为50-60℃，一、二和三效蒸发器的蒸发温度分别为110-120℃、85-95℃和75-85℃，真空度分别为-0.02~ 0MPa、-0.08~ -0.09MPa和-0.10~-0.12MPa。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法不仅可以实现稀土萃余废水的零污染排放，还能充分回收氯化镁和水，实现资源的循环利用，具有很好的社会效益、生态效益和经济效益。
2、本方法先经过隔油池回收萃取剂，再经过离心破乳，能够进一步降低废水中的含油量，经过处理后油类物质的去除率达到90%以上。
3、本方法采用氢氧化镁中和沉淀可以有效去除镁盐废水中的Cu、Pb、Zn、As、Cd、Cr等重金属元素，重金属元素的去除率达到90%以上，采用软锰矿吸附可以有效去除废水中的铀（238U)、钍(Th232)等放射性元素，铀（238U)和钍(Th232)的去除率分别达到75%和80%以上。
4、本方法采用三效蒸发***对含镁的工业废水进行深度处理，该***能够充分利用二次蒸汽，具有耗能低、能源利用率高、成本低、工艺简单等优点。
5、本发明方法具有成本低、工艺简单、操作简便、耗能低、环保无污染、氯化镁回收率高等优点，具有很好的市场推广价值。
附图说明
图1为本发明方案从稀土工业废水回收氯化镁的工艺流程图；
图2为三效蒸发***的结构示意图。
附图标识中：1预热器，2一效加热器，3二效加热器，4一效蒸发器，5二效蒸发器，6三效蒸发器，7结晶釜，8离心机，9氯化镁回收槽，10冷凝水回收池。
具体实施方式
下面将结合说明书附图和具体实施例对本发明进一步说明，但不限于本发明的保护范围。
以下实施例所述将澄清镁盐废水输送至三效蒸发***进行浓缩结晶的具体步骤是：将澄清氯化镁废水通过进料泵输送至预热器1预热，再进入一效加热器2，在一效蒸发器4内进行蒸发，蒸发出的蒸汽供二效加热器2使用，经过一次蒸发器4蒸发过的溶液进入二效加热器3再次加热，并进入二效蒸发器5进行蒸发，再进入三效蒸发器6再次蒸发达到过饱和溶液，过饱和溶液再进入结晶釜7进行结晶，结晶完成后进入离心机8分离出氯化镁晶体，分离的氯化镁晶体进入氯化镁回收槽9，冷凝水排放至冷凝水回收池10，可回收用于生产。
实施例 1
采用某公司稀土分离项目生产工艺中排放含有氯化镁的废水作为本实施例的原水。
一种从稀土工业废水回收氯化镁的方法，包括以下步骤：
（1）隔油：将含有氯化镁的稀土工业废水排放至隔油池中，静置3h，分层后分离萃取剂，得粗氯化镁废水；
（2）离心破乳：将步骤（1）得到的粗氯化镁废水加入离心机，在转速为500r/min下破乳20min，除去乳化物；
（3）化学沉淀反应：将经过破乳反应的粗氯化镁废水输送反应池，加入浓度为5mol/L的氢氧化镁溶液，调节pH至9.0，再加入木质素磺酸钠絮凝剂进行固液分离；
（4）过滤：将步骤（3）处理后的废水经过粒径为0.5mm的砂粒进行过滤处理，分离出滤渣和澄清氯化镁废水；
（5）吸附：用软锰矿对步骤（4）得到的澄清氯化镁废水进行吸附处理，去除滤液中的重金属和放射性元素，过滤，除去软锰矿渣；
（6）浓缩结晶：再将经过软锰矿吸附的澄清氯化镁废水输送至三效蒸发***进行浓缩结晶，结晶完成后进入离心机，分离出氯化镁晶体，并回收冷凝水。所述三效蒸发装置的预热器温度为60℃，一、二和三效蒸发器的蒸发温度分别为115℃、95℃和85℃，真空度分别为0MPa、-0.085MPa和-0.11MPa。
实施例 2
采用某公司稀土分离项目生产工艺中排放的镁盐废水作为本实施例的原水。
一种从稀土工业废水回收氯化镁的方法，包括以下步骤：
（1）隔油：将含有氯化镁的稀土工业废水排放至隔油池中，静置4h，分层后分离萃取剂，得粗氯化镁废水；
（2）离心破乳：将步骤（1）得到的粗氯化镁废水加入离心机，在转速为1000r/min下破乳10min，除去乳化物；
（3）化学沉淀反应：将经过破乳反应的粗氯化镁废水输送反应池，加入浓度为10mol/L的氢氧化镁溶液，调节pH至10，再加入木质素磺酸钠絮凝剂进行固液分离；
（4）过滤：将步骤（3）处理后的废水经过粒径为1.0mm的砂粒进行过滤处理，分离出滤渣和澄清氯化镁废水；
（5）吸附：用软锰矿对步骤（4）得到的澄清氯化镁废水进行吸附处理，去除滤液中的重金属和放射性元素，过滤，除去软锰矿渣；
（6）浓缩结晶：再将经过软锰矿吸附的澄清氯化镁废水输送至三效蒸发***进行浓缩结晶，结晶完成后进入离心机，分离出氯化镁晶体，并回收冷凝水。所述三效蒸发装置的预热器温度为55℃，一、二和三效蒸发器的蒸发温度分别为120℃、90℃和80℃，真空度分别为-0.02MPa、-0.09MPa和-0.10MPa。
实施例 3
采用某公司稀土分离项目生产工艺中排放的镁盐废水作为本实施例的原水。
（1）隔油：将含有氯化镁的稀土工业废水排放至隔油池中，静置3.5h，分层后分离萃取剂，得粗氯化镁废水；
（2）离心破乳：将步骤（1）得到的粗氯化镁废水加入离心机，在转速为800r/min下破乳15min，除去乳化物；
（3）化学沉淀反应：将经过破乳反应的粗氯化镁废水输送反应池，加入浓度为8mol/L的氢氧化镁溶液，调节pH至9.5，再加入木质素磺酸钠絮凝剂进行固液分离；
（4）过滤：将步骤（3）处理后的废水经过粒径为0.5mm的砂粒进行过滤处理，分离出滤渣和澄清氯化镁废水；
（5）吸附：用软锰矿对步骤（4）得到的澄清氯化镁废水进行吸附处理，去除滤液中的重金属和放射性元素，过滤，除去软锰矿渣；
（6）浓缩结晶：再将经过软锰矿吸附的澄清氯化镁废水输送至三效蒸发***进行浓缩结晶，结晶完成后进入离心机，分离出氯化镁晶体，并回收冷凝水。所述三效蒸发装置的预热器温度为50℃，一、二和三效蒸发器的蒸发温度分别为110℃、85℃和75℃，真空度分别为-0.02MPa、-0.08MPa和-0.12MPa。

Claims (4)

1.一种从稀土工业废水回收氯化镁的方法，其特征在于：包括以下步骤：
隔油：将含有氯化镁的稀土工业废水排放至隔油池中，静置3-4h，分层后分离萃取剂，得粗氯化镁废水；
离心破乳：将步骤（1）得到的粗氯化镁废水加入离心机，在转速为500-1000r/min下破乳10-20min，除去乳化物；
化学沉淀反应：将经过破乳反应的粗氯化镁废水输送反应池，加入浓度为5-10mol/L的氢氧化镁溶液，调节pH至9.0-10.0，再加入絮凝剂进行固液分离；
过滤：将步骤（3）处理后的废水经过粒径为0.5-1.0mm的砂粒进行过滤处理，分离出滤渣和澄清氯化镁废水；
吸附：用软锰矿对步骤（4）得到的澄清氯化镁废水进行吸附处理，去除滤液中的重金属和放射性元素，过滤，除去软锰矿渣；
浓缩结晶：再将经过软锰矿吸附的澄清氯化镁废水输送至三效蒸发***进行浓缩结晶，结晶完成后进入离心机，分离出氯化镁晶体，并回收冷凝水。
2.根据权利要求1所述从稀土工业废水回收氯化镁的方法，其特征在于：所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、木质素磺酸钠和聚丙烯酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述从稀土工业废水回收氯化镁的方法，其特征在于：所述步骤（6）的具体步骤是：将澄清氯化镁废水通过进料泵输送至预热器预热，再进入一效加热器，在一效蒸发器内进行蒸发，蒸发出的蒸汽供二效加热器使用，经过一次蒸发器蒸发过的溶液进入二效加热器再次加热，并进入二效蒸发器进行蒸发，再进入三效蒸发器再次蒸发达到过饱和溶液，过饱和溶液再进入结晶釜进行结晶，结晶完成后进入离心机分离出氯化镁晶体，冷凝水可回收用于生产。
4.根据权利要求3所述从稀土工业废水回收氯化镁的方法，其特征在于：步骤（6）预热器的温度为50-60℃，一、二和三效蒸发器的蒸发温度分别为110-120℃、85-95℃和75-85℃，真空度分别为-0.02~ 0MPa、-0.08~ -0.09MPa和-0.10~-0.12MPa。
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