CN105895914A - 一种磷酸铁二水合物的制备方法 - Google Patents

一种磷酸铁二水合物的制备方法 Download PDF

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钟国兵
郭芸芸
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Abstract

本发明一种磷酸铁二水合物的制备方法，将115~126重量份的磷酸加入到400重量份的去离子水中，配制成磷酸溶液，保持溶液温度50~65℃，在搅拌状态下加入56重量份的还原铁粉，反应1~3h后，所得的生成物加入球磨机中，球磨，得到球磨物料；将上述球磨物料取出放置于一个容器中，向其中加入56~68重量份的双氧水，搅拌均匀后放入反应釜中处理，处理温度为60~140℃，处理时间为6~12h，得到反应产物；将上述的反应产物搅拌分散均匀后于150~180℃下喷雾干燥，即得到磷酸铁二水合物。采用本发明的方法合成的磷酸铁二水合物。具有纯度高，制备工艺简单，成本低和无污染处理的特点，可用作生产磷酸铁锂的原料。

Description

一种磷酸铁二水合物的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种锂离子电池材料，具体来说是一种磷酸铁二水合物的制备方法。
背景技术
作为新能源汽车产业链的上游，锂电池产业开始逐渐步入快速发展阶段。然而，动力锂电池成本占新能源汽车整车成本的比重较高，接近40%。因此，控制锂电池原材料成本、开发锂电池新材料，是目前诸多锂电池生产企业和研发机构开展工作的重点。国内动力电池大多使用磷酸铁锂电池和三元电池，应用于新能源轿车和大巴。磷酸铁锂电池安全性较好，近年成本亦有较大下降，考虑到电池技术的成熟度、经济性，目前电动汽车用动力电池主要还是以磷酸铁锂电池为主。
磷酸铁锂作为新能源汽车用动力型锂离子电池磷酸铁锂电池的极材料，其合成条件和电化学特征主要取决于前驱体，一个好的前驱体能够为磷酸铁锂材料提供更优秀的电化学性能。磷酸铁具有稳定的结构、成本较低、安全性能高、环境友好等诸多优点，最主要的是磷酸铁和磷酸铁锂的晶体结构相似、晶胞参数也相近，选择磷酸铁作为前驱体，制备磷酸铁锂极材料，可以有效的控制磷酸铁锂旳粒径大小等因素，因此磷酸铁是锂离子电池极材料磷酸铁锂的理想前驱体。
目前，磷酸铁的制备多是将金属铁制成铁盐后将铁盐制成氢氧化铁，再将氢氧化铁与磷酸反应制备磷酸铁；或将铁盐与磷酸盐发生复分解反应制备磷酸铁。其中多采用氨水来调节反应体系的pH值，采用上述方法所制备的磷酸铁粉体，可能是羟基和结晶水数量不确定的碱式水合磷酸Fe(OH)x(PO4)y﹒nH2O，也可能是羟基、铵根和结晶水数量不确定的碱式水合磷酸铵铁Fe(NH4)x(OH) y(PO4)z﹒nH2O。若直接利用这种晶体结构、铁磷比、羟基、铵根和结晶水具体数量不确定的磷酸铁作为原料来制备磷酸亚铁锂，会使最终原料混合物中的锂铁磷比例很难控制到磷酸亚铁锂要求的 1:1:1，且工艺过程复杂。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种磷酸铁二水合物的制备方法，所述的这种磷酸铁二水合物的制备方法要解决现有技术中的方法获得的磷酸铁的结构式不确定，从而影响其在磷酸亚铁锂中使用的技术问题。
本发明提供了一种磷酸铁二水合物的制备方法，包括如下步骤：
1）将115~126重量份的磷酸加入到400重量份的去离子水中，配制成磷酸溶液，保持溶液温度50~65℃，在搅拌状态下加入56重量份的还原铁粉，反应1~3h后，所得的生成物加入球磨机中，球磨，得到球磨物料；
2）将上述球磨物料取出放置于一个容器中，向其中加入56~68重量份的双氧水，搅拌均匀后放入反应釜中处理，处理温度为60~140℃，处理时间为6~12h，得到反应产物；
3）将上述的反应产物搅拌分散均匀后于150~180℃下喷雾干燥，即得到磷酸铁二水合物。
进一步的，制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 115份，
双氧水 56份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为60℃，处理时间12h。
进一步的，制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 121份，
双氧水 62份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为100℃，处理时间9h。
进一步的，制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 126份，
双氧水 68份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为140℃，处理时间6h。
进一步的，制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份
磷酸 121份，
双氧水 56份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为100℃，处理时间12h。
进一步的，制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 126份，
双氧水 62份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为140℃，处理时间9h。
进一步的，制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 115份，
双氧水 68份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为60℃，处理时间6h。
进一步的，制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 126份，
双氧水 56份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为140℃，处理时间12h。
进一步的，制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 115份，
双氧水 62份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为60℃，处理时间9h。
进一步的，制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 121份，
双氧水 68份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为100℃，处理时间6h。
本发明在原料的选择上，相对于使用亚铁盐/铁盐和磷酸/磷酸盐作为原料合成磷酸铁的方法，本发明的磷酸铁二水合物的制备方法使用还原铁粉和磷酸作为原料，双氧水作为氧化剂。在合成过程中，铁、磷元素近100%得到利用，反应结束后无可溶性盐杂质出现，无环境污染性气体氮氧化物、硫化物、一氧化碳、二氧化碳等的排放，具有非常好的环保特性；且原材料成本低。
本发明的磷酸铁二水合物的制备方法采用球磨技术细化中间产物（还原铁粉和磷酸反应所得的不溶物磷酸亚铁）颗粒，便于下一步反应釜处理过程的颗粒细化；因反应产物中无可溶性杂质，不需要进行分离提纯和污水处理，不需经过反复的过滤、洗涤过程，可直接采用喷雾干燥技术将物料干燥，同时得到具有球形形貌特征的磷酸铁二水合物。因此，该工艺过程拥有传统溶液法合成中颗粒细小均匀、分散性好、晶粒形貌易于控制等优势，同时无需担心因过滤、洗涤过程产生大量废水的处理，从而降低磷酸铁二水合物的生产成本。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明解决了现有技术制备磷酸铁材料的工艺复杂，生产成本高，成分控制困难等缺点。本发明的制备磷酸铁二水合物的方法是一种生产工艺简单，成本低，原料近100%利用，无污染处理的磷酸铁二水合物合成工艺。采用本发明的方法合成的磷酸铁二水合物颗粒细小均匀、分散性好，具有球形形貌特征，纯度高，可以作为生产磷酸铁锂材料的理想原料。
附图说明
图1是实施例1所得磷酸铁二水合物的XRD图谱。
图2是实施例1所得磷酸铁二水合物的SEM图谱。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进行详细说明，但并不限制本发明。
实施例1
一种磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)的制备方法，包括如下步骤：
(1)将115份磷酸加入400份去离子水中配制成磷酸溶液，控制溶液温度60oC。在搅拌状态下缓慢加入56份还原铁粉反应2h后所得的生成物加入球磨机中，球磨2h，得到球磨物料A；
(2)将步骤(1)所得球磨物料A取出，向其中加入56份双氧水，搅拌均匀后放入反应釜中处理，温度为60℃，时间为12h，得到反应产物B；
(3)将步骤(2)所得反应产物B搅拌分散均匀后于170℃下喷雾干燥，即得到磷酸铁二水合物粉体。
使用X射线衍射仪（XRD，日本理学Rigaku）对实施例1所得的磷酸铁二水合物粉体进行检测，所得XRD检测结果如图1所示。从图1中可以看出，该图谱中所有的衍射峰均可标定为磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)标准卡片PDF#01-072-0464的衍射峰，没有其他物质的峰位出现，说明采用上述方法制备得到的磷酸铁二水合物粉体为纯相的磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)。
使用扫描电镜（SEM，日本电子6700F）对实施例1所得的磷酸铁二水合物粉体进行形貌观察，所得的SEM观察结果如图2所示。从图2中可以看出，上述方法制备得到的磷酸铁二水合物呈现出球形形貌，中位粒径在5微米左右，颗粒细小均匀、分散性好。图2中右上角插图是单个球形颗粒的放大，表明这些球形颗粒是由更为细小的微纳米颗粒团聚而成。
实施例2
一种磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)的制备方法，包括如下步骤：
(1)将121份磷酸加入400份去离子水中配制成磷酸溶液，控制溶液温度60oC。在搅拌状态下缓慢加入56份还原铁粉反应2h后所得的生成物加入球磨机中，球磨2h，得到球磨物料A；
(2)将步骤(1)所得球磨物料A取出，向其中加入62份双氧水，搅拌均匀后放入反应釜中处理，温度为100℃，时间为9h，得到反应产物B；
(3)将步骤(2)所得反应产物B搅拌分散均匀后于170℃下喷雾干燥，即得到磷酸铁二水合物粉体。
使用X射线衍射仪（XRD，日本理学Rigaku）对实施例2所得的磷酸铁二水合物粉体进行检测，所得XRD检测结果与图1类似，所有的衍射峰均可标定为磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)标准卡片的衍射峰，说明实施例2中得到纯相的磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)。使用扫描电镜（SEM，日本电子6700F）对实施例2所得的磷酸铁二水合物粉体进行形貌观察，所得的SEM观察结果与图2类似，获得的球形磷酸铁二水合物同样为更细小的微纳米颗粒团聚而成。
实施例3
一种磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)的制备方法，包括如下步骤：
(1)将126份磷酸加入400份去离子水中配制成磷酸溶液，控制溶液温度60oC。在搅拌状态下缓慢加入56份还原铁粉反应2h后所得的生成物加入球磨机中，球磨2h，得到球磨物料A；
(2)将步骤(1)所得球磨物料A取出，向其中加入68份双氧水，搅拌均匀后放入反应釜中处理，温度为140℃，时间为6h，得到反应产物B；
(3)将步骤(2)所得反应产物B搅拌分散均匀后于170℃下喷雾干燥，即得到磷酸铁二水合物粉体。
使用X射线衍射仪（XRD，日本理学Rigaku）对实施例3所得的磷酸铁二水合物粉体进行检测，所得XRD检测结果与图1类似，所有的衍射峰均可标定为磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)标准卡片的衍射峰，说明实施例3中得到纯相的磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)。使用扫描电镜（SEM，日本电子6700F）对实施例3所得的磷酸铁二水合物粉体进行形貌观察，所得的SEM观察结果与图2类似，获得的球形磷酸铁二水合物同样为更细小的微纳米颗粒团聚而成。
实施例4
一种磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)的制备方法，包括如下步骤：
(1)将121份磷酸加入400份去离子水中配制成磷酸溶液，控制溶液温度60oC。在搅拌状态下缓慢加入56份还原铁粉反应2h后所得的生成物加入球磨机中，球磨2h，得到球磨物料A；
(2)将步骤(1)所得球磨物料A取出，向其中加入56份双氧水，搅拌均匀后放入反应釜中处理，温度为100℃，时间为12h，得到反应产物B；
(3)将步骤(2)所得反应产物B搅拌分散均匀后于170℃下喷雾干燥，即得到磷酸铁二水合物粉体。
使用X射线衍射仪（XRD，日本理学Rigaku）对实施例4所得的磷酸铁二水合物粉体进行检测，所得XRD检测结果与图1类似，所有的衍射峰均可标定为磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)标准卡片的衍射峰，说明实施例4中得到纯相的磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)。使用扫描电镜（SEM，日本电子6700F）对实施例4所得的磷酸铁二水合物粉体进行形貌观察，所得的SEM观察结果与图2类似，获得的球形磷酸铁二水合物同样为更细小的微纳米颗粒团聚而成。
实施例5
一种磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)的制备方法，包括如下步骤：
(1)将126份磷酸加入400份去离子水中配制成磷酸溶液，控制溶液温度60oC。在搅拌状态下缓慢加入56份还原铁粉反应2h后所得的生成物加入球磨机中，球磨2h，得到球磨物料A；
(2)将步骤(1)所得球磨物料A取出，向其中加入62份双氧水，搅拌均匀后放入反应釜中处理，温度为140℃，时间为9h，得到反应产物B；
(3)将步骤(2)所得反应产物B搅拌分散均匀后于170℃下喷雾干燥，即得到磷酸铁二水合物粉体。
使用X射线衍射仪（XRD，日本理学Rigaku）对实施例5所得的磷酸铁二水合物粉体进行检测，所得XRD检测结果与图1类似，所有的衍射峰均可标定为磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)标准卡片的衍射峰，说明实施例5中得到纯相的磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)。使用扫描电镜（SEM，日本电子6700F）对实施例5所得的磷酸铁二水合物粉体进行形貌观察，所得的SEM观察结果与图2类似，获得的球形磷酸铁二水合物同样为更细小的微纳米颗粒团聚而成。
实施例6
一种磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)的制备方法，包括如下步骤：
(1)将115份磷酸加入400份去离子水中配制成磷酸溶液，控制溶液温度60oC。在搅拌状态下缓慢加入56份还原铁粉反应2h后所得的生成物加入球磨机中，球磨2h，得到球磨物料A；
(2)将步骤(1)所得球磨物料A取出，向其中加入68份双氧水，搅拌均匀后放入反应釜中处理，温度为60℃，时间为6h，得到反应产物B；
(3)将步骤(2)所得反应产物B搅拌分散均匀后于170℃下喷雾干燥，即得到磷酸铁二水合物粉体。
使用X射线衍射仪（XRD，日本理学Rigaku）对实施例6所得的磷酸铁二水合物粉体进行检测，所得XRD检测结果与图1类似，所有的衍射峰均可标定为磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)标准卡片的衍射峰，说明实施例6中得到纯相的磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)。使用扫描电镜（SEM，日本电子6700F）对实施例6所得的磷酸铁二水合物粉体进行形貌观察，所得的SEM观察结果与图2类似，获得的球形磷酸铁二水合物同样为更细小的微纳米颗粒团聚而成。
实施例7
一种磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)的制备方法，包括如下步骤：
(1)将126份磷酸加入400份去离子水中配制成磷酸溶液，在搅拌状态下缓慢加入56份还原铁粉反应2h后所得的生成物加入球磨机中，球磨2h，得到球磨物料A；
(2)将步骤(1)所得球磨物料A取出，向其中加入56份双氧水，搅拌均匀后放入反应釜中处理，温度为140℃，时间为12h，得到反应产物B；
(3)将步骤(2)所得反应产物B搅拌分散均匀后于170℃下喷雾干燥，即得到磷酸铁二水合物粉体。
使用X射线衍射仪（XRD，日本理学Rigaku）对实施例7所得的磷酸铁二水合物粉体进行检测，所得XRD检测结果与图1类似，所有的衍射峰均可标定为磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)标准卡片的衍射峰，说明实施例7中得到纯相的磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)。使用扫描电镜（SEM，日本电子6700F）对实施例7所得的磷酸铁二水合物粉体进行形貌观察，所得的SEM观察结果与图2类似，获得的球形磷酸铁二水合物同样为更细小的微纳米颗粒团聚而成。
实施例8
一种磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)的制备方法，包括如下步骤：
(1)将115份磷酸加入400份去离子水中配制成磷酸溶液，控制溶液温度60oC。在搅拌状态下缓慢加入56份还原铁粉反应2h后所得的生成物加入球磨机中，球磨2h，得到球磨物料A；
(2)将步骤(1)所得球磨物料A取出，向其中加入62份双氧水，搅拌均匀后放入反应釜中处理，温度为60℃，时间为9h，得到反应产物B；
(3)将步骤(2)所得反应产物B搅拌分散均匀后于170℃下喷雾干燥，即得到磷酸铁二水合物粉体。
使用X射线衍射仪（XRD，日本理学Rigaku）对实施例8所得的磷酸铁二水合物粉体进行检测，所得XRD检测结果与图1类似，所有的衍射峰均可标定为磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)标准卡片的衍射峰，说明实施例8中得到纯相的磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)。使用扫描电镜（SEM，日本电子6700F）对实施例8所得的磷酸铁二水合物粉体进行形貌观察，所得的SEM观察结果与图2类似，获得的球形磷酸铁二水合物同样为更细小的微纳米颗粒团聚而成。
实施例9
一种磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)的制备方法，包括如下步骤：
(1)将121份磷酸加入400份去离子水中配制成磷酸溶液，控制溶液温度60oC。在搅拌状态下缓慢加入56份还原铁粉反应2h后所得的生成物加入球磨机中，球磨2h，得到球磨物料A；
(2)将步骤(1)所得球磨物料A取出，向其中加入68份双氧水，搅拌均匀后放入反应釜中处理，温度为100℃，时间为6h，得到反应产物B；
(3)将步骤(2)所得反应产物B搅拌分散均匀后于170℃下喷雾干燥，即得到磷酸铁二水合物粉体。
使用X射线衍射仪（XRD，日本理学Rigaku）对实施例9所得的磷酸铁二水合物粉体进行检测，所得XRD检测结果与图1类似，所有的衍射峰均可标定为磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)标准卡片的衍射峰，说明实施例9中得到纯相的磷酸铁二水合物(FePO4﹒2H2O)。使用扫描电镜（SEM，日本电子6700F）对实施例9所得的磷酸铁二水合物粉体进行形貌观察，所得的SEM观察结果与图2类似，获得的球形磷酸铁二水合物同样为更细小的微纳米颗粒团聚而成。
综上所述，本发明的一种磷酸铁二水合物的制备方法，使用廉价的还原铁粉和磷酸作为原料，通过球磨、水热合成和喷雾干燥等工艺过程，获得了纯相的磷酸铁二水合物材料。该制备方法生产工艺简单，成本低。获得的磷酸铁二水合物材料纯度高，铁、磷元素近百分之百得到利用，且整个生产过程中无废水和废弃的排放。因此本发明的磷酸铁二水合物制备方法具有高纯度、低成本和环保的优势。通过本发明所采用的制备方法所得到的纯相磷酸铁二水合物呈现出球形形貌特征，颗粒细小均匀。可以作为生产磷酸铁锂材料的理想原料。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磷酸铁二水合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将115~126重量份的磷酸加入到400重量份的去离子水中，配制成磷酸溶液，保持溶液温度50~65℃，在搅拌状态下加入56重量份的还原铁粉，反应1~3h后，所得的生成物加入球磨机中，球磨，得到球磨物料；
2）将上述球磨物料取出放置于一个容器中，向其中加入56~68重量份的双氧水，搅拌均匀后放入反应釜中处理，处理温度为60~140℃，处理时间为6~12h，得到反应产物；
3）将上述的反应产物搅拌分散均匀后于150~180℃下喷雾干燥，即得到磷酸铁二水合物。
2.如权利要求1所述的一种磷酸铁二水合物的制备方法，其特征在于：制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 115份，
双氧水 56份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为60℃，处理时间12h。
3.如权利要求1所述的一种磷酸铁二水合物的制备方法，其特征在于：制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 121份，
双氧水 62份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为100℃，处理时间9h。
4.如权利要求1所述的一种磷酸铁二水合物的制备方法，其特征在于：制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 126份，
双氧水 68份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为140℃，处理时间6h。
5.如权利要求1所述的一种磷酸铁二水合物的制备方法，其特征在于：制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份
磷酸 121份，
双氧水 56份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为100℃，处理时间12h。
6.如权利要求1所述的一种磷酸铁二水合物的制备方法，其特征在于：制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 126份，
双氧水 62份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为140℃，处理时间9h。
7.如权利要求1所述的一种磷酸铁二水合物的制备方法，其特征在于：制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 115份，
双氧水 68份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为60℃，处理时间6h。
8.如权利要求1所述的一种磷酸铁二水合物的制备方法，其特征在于：制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 126份，
双氧水 56份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为140℃，处理时间12h。
9.如权利要求1所述的一种磷酸铁二水合物的制备方法，其特征在于：制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 115份，
双氧水 62份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为60℃，处理时间9h。
10.如权利要求1所述的一种磷酸铁二水合物的制备方法，其特征在于：制备过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：
还原铁粉 56份，
磷酸 121份，
双氧水 68份，
在所述的反应釜中处理过程，处理温度为100℃，处理时间6h。
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