CN114622100A - 一种含钯钛合金铸锭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含钯钛合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：按照含钯钛合金铸锭所需成分，称量海绵钛、钯粉和钛粉进行配料；将钛粉和钯粉混合均匀后，称量每个电极块所需的钛粉‑钯粉混合物；将每个电极块所需的海绵钛在压机模具中分多层铺平，将钛粉‑钯粉混合物均匀分布在海绵钛层之间，然后压制电极块；码垛电极块并焊接得到自耗电极；自耗电极进行真空自耗电弧熔炼，得到含钯钛合金成品铸锭。本发明制备的含钯钛合金铸锭各区域钯含量均匀性好，钯粉在混料压制生产过程的损失少，降低了含钯钛合金铸锭生产成本。

Description

一种含钯钛合金铸锭的制备方法
技术领域
本发明属于钛及钛合金材料加工技术领域，具体涉及一种含钯钛合金铸锭的制备方法。
背景技术
含钯钛合金是工业纯钛加入钯元素形成的合金。工业纯钛中添加0.04％～0.08％钯为钛合金TA8和钛合金TA8-1，添加0.12％～0.25％钯为钛合金TA9和钛合金TA9-1，国外牌号主要对应为TA8(Gr.17)、TA8-1(Gr.16)、TA9(Gr.11)、TA9-1(Gr.7)。由于含钯钛合金具有高抗蚀性、高抗吸氢能力及耐缝隙腐蚀等优点，被广泛应用于石油、化工以及冶金等领域。
在含钯钛合金中，钯元素的均匀性控制是制备含钯钛合金铸锭的一个重要考虑因素。在钛及钛合金铸锭生产中，当合金元素为微量元素(质量分数小于1％)时，常常通过含此种合金元素的中间合金加入，中间合金可以大大提高均匀性。钯在含钯钛合金中含量稀少，但是钯元素因工艺限制没有对应的中间合金，只有纯钯粉，直接加入后均匀性难以控制。
另外钯价格昂贵，是金价格的1.8倍，因此减少中间过程钯元素损失，能在很大程度上降低含钯钛合金铸锭的生产成本。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供了一种含钯钛合金铸锭的制备方法，可以有效克服由于钯含量稀少导致的含钯钛合金铸锭中钯元素均匀性差的难题，并且有效降低钯元素在混料和压制电极时的损失，降低含钯钛合金铸锭生产成本。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。
本发明的一种含钯钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤S1，按照含钯钛合金铸锭所需成分，称量所需的海绵钛、钯粉和钛粉；
步骤S2，将所需的钛粉和钯粉进行混料，得到钛粉-钯粉混合物，称量每个电极块所需的钛粉-钯粉混合物；
步骤S3，将每个电极块所需的海绵钛在压机模具中分多层铺平，将步骤S2称量的钛粉-钯粉混合物均匀分布在海绵钛层之间，然后压制电极块；
步骤S4，将多个电极块码垛后进行焊接，得到自耗电极；
步骤S5，自耗电极进行真空自耗电弧熔炼，得到含钯钛合金成品铸锭。
优选的，所述步骤S3中压制电极块，具体为：将海绵钛沿半圆筒型压机模具的径向分多层铺平，钛粉-钯粉混合物均匀分布在两层海绵钛层之间，多层海绵钛层之间的钛粉-钯粉混合物沿周向错位分布，然后压制电极块。
优选的，所述步骤S5中真空自耗电弧熔炼的次数为多次，前次真空自耗电弧熔炼得到的铸锭，作为下一次真空自耗电弧熔炼的自耗电极进行下一次真空自耗电弧熔炼。
优选的，所述步骤S5中真空自耗电弧熔炼的熔前真空度为0～5Pa。
优选的，所述步骤S5中真空自耗电弧熔炼的熔炼电压32～36V，熔炼电流18～29KA，稳弧电流8～14A。
优选的，所述步骤S5中真空自耗电弧熔炼采用逆时针方向与顺时针方向交替变化的的直流稳弧电流，变化周期为5～10S。
优选的，所述步骤S4中焊接为氩气保护等离子焊箱焊接。
优选的，所述步骤S1中的海绵钛粒度范围是0.83mm～12.7mm。
优选的，所述步骤S2中的混料中钛粉与钯粉的重量比为3：1。
本发明的含钯钛合金铸锭，钯元素的均匀性良好，含钯钛合金铸锭各个部位钯元素的百分含量变化范围为0.001％～0.004％。
与现有技术相比，本发明具有的如下优点：
通过本发明的公布的技术方案可以制备出钯元素均匀性好的含钯钛合金铸锭。
通过选用钛粉-钯粉混合物的钯元素添加方式及分布方式，可以有效改善含钯钛合金铸锭的均匀性和降低生产成本。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
图1是本发明实施例的自耗电极中钛粉-钯钯粉混合物在每个电极块(1/2圆)中间的分布图；
图2是本发明实施例制备的含钯钛合金铸锭取样位置示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
制备4个规格为Φ720mm的含钯钛合金铸锭，具体内容如下：
步骤S1，按照含钯钛合金铸锭所需成分，称量所需的海绵钛、钯粉和钛粉。
具体的，选用符合国标GB/T 2524-2019的0级海绵钛、钯粉、钛粉进行配料，已知含钯钛合金铸锭中钯元素成分要求值为0.06％和0.14％，4个含钯钛合金铸锭主要成分配比如表1所示。
表1含钯钛合金铸锭成分配比(质量百分数)
Figure BDA0003505371240000031
步骤S2，将所需的钛粉和钯粉进行混料，得到钛粉-钯粉混合物，称量每个电极块所需的钛粉-钯粉混合物。
具体的，将钛粉与钯粉按照3∶1重量配比混合，在清理干净的V型混料器中混料，正转15min反转15min，循环两次，混料时间60min以上，得到混合均匀的钛粉-钯粉混合物；
将混合好的钛粉-钯粉混合物用干净的不锈钢盆盛放，每次用精度0.01g的电子天平称取一块电极需要的重量，再分成10个小包，每个小包用纸包裹，10小包装入一袋，每一袋上做出数字标记，对应相应的电极块顺序。
步骤S3，将每个电极块所需的海绵钛在压机模具中分多层铺平，将步骤S2称量的钛粉-钯粉混合物均匀分布在海绵钛层之间，然后压制电极块。
具体的，每个电极块压制时，先将每个电极块一半的海绵钛加入压机模具中铺平，再将与电极块对应的1袋钛粉-钯粉混合物里面的10小包人工加入到压机模具中的海绵钛上，小包均匀分布。参考图1，为钛粉-钯钯粉混合物小包在每个电极块(1/2圆)中间的分布图，海绵钛沿半圆筒型压机模具的径向分多层铺平，钛粉-钯粉混合物均匀分布在两层海绵钛层之间，多层海绵钛层之间的钛粉-钯粉混合物沿周向错位分布。
再将电极块另一半海绵钛加入压机模具中，用8000T油压机压制规格为Φ480mm(1/2圆)的电极块，每个电极块制备的压力范围是3000±500MPa，保压时间10-30S；每两个电极块组成一层，每层高度80-100mm。
步骤S4，将多个电极块码垛后进行焊接，得到自耗电极。
具体的，压制的1/2圆的电极块，每两块组成一层自耗电极。多个电极块码垛成一个直径480mm、长度4500-5400mm的圆柱型电极块，经氩气保护等离子焊接后得到自耗电极，焊接电流为400～500A，焊接速度为70～100mm/min，焊缝数量为6-10条。
步骤S5，自耗电极进行真空自耗电弧熔炼，得到含钯钛合金成品铸锭。
具体的，选用Φ650mm的水冷铜坩埚进行一次真空自耗电弧熔炼。熔前真空度0～5Pa，熔炼电压32～36V，熔炼电流18～22KA，采用顺时针方向和逆时针方向交替变化的直流稳弧电流，稳弧电流为8～10A，变化周期为5～10S。
第一次真空自耗电弧熔炼的铸锭作为自耗电极，选用Φ720mm的水冷铜坩埚进行二次真空自耗电弧熔炼，熔前真空度0～5Pa，熔炼电压32～35V，熔炼电流25～29KA，采用顺时针方向和逆时针方向交替变化的直流稳弧电流，稳弧电流为12～14A，变化周期为5～10S。第二次真空自耗电弧熔炼的铸锭经扒皮得到成品铸锭。
铸锭取样位置如图2所示，应用ASTM E2371-13标准检测试样钯含量，头中底钯含量检测结果如表2所示。由表2可以看出每个铸锭头中底3个部位之间的钯含量偏差值均≤0.004％(质量百分数)，应用本制备方法生产的4个含钯钛合金铸锭钯元素均匀性良好。
表2铸锭钯含量检测结果(质量百分数)
Figure BDA0003505371240000041
虽然，本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种含钯钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，按照含钯钛合金铸锭所需成分，称量所需的海绵钛、钯粉和钛粉；
步骤S2，将所需的钛粉和钯粉进行混料，得到钛粉-钯粉混合物，称量每个电极块所需的钛粉-钯粉混合物；
步骤S3，将每个电极块所需的海绵钛在压机模具中分多层铺平，将步骤S2称量的钛粉-钯粉混合物均匀分布在海绵钛层之间，然后压制电极块；
步骤S4，将多个电极块码垛后进行焊接，得到自耗电极；
步骤S5，自耗电极进行真空自耗电弧熔炼，得到含钯钛合金成品铸锭。
2.根据权利要求1所述的含钯钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中压制电极块，具体为：将海绵钛沿半圆筒型压机模具的径向分多层铺平，钛粉-钯粉混合物均匀分布在两层海绵钛层之间，多层海绵钛层之间的钛粉-钯粉混合物沿周向错位分布，然后压制电极块。
3.根据权利要求1所述的含钯钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中真空自耗电弧熔炼的次数为多次，前次真空自耗电弧熔炼得到的铸锭，作为下一次真空自耗电弧熔炼的自耗电极进行下一次真空自耗电弧熔炼。
4.根据权利要求1所述的含钯钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中真空自耗电弧熔炼的熔前真空度为0～5Pa。
5.根据权利要求1所述的含钯钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中真空自耗电弧熔炼的熔炼电压32～36V，熔炼电流18～29KA，稳弧电流8～14A。
6.根据权利要求1所述的含钯钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中真空自耗电弧熔炼采用逆时针方向与顺时针方向交替变化的的直流稳弧电流，变化周期为5～10S。
7.根据权利要求1所述的含钯钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中焊接为氩气保护等离子焊箱焊接。
8.根据权利要求1所述的含钯钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中海绵钛的粒度范围是0.83mm～12.7mm。
9.根据权利要求1所述的含钯钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中混料的钛粉与钯粉的重量比为3∶1。
10.一种采用权利要求1方法制备的含钯钛合金铸锭，其特征在于：含钯钛合金铸锭各个部位钯元素的百分含量变化范围为0.001％～0.004％。
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