CN102220582A - 一种镀铂的钛钯合金板及其制备方法 - Google Patents

一种镀铂的钛钯合金板及其制备方法 Download PDF

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王力军
陈松
张力
尹延西
郎书玲
江洪林
黄永章
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Abstract

本发明公开了属于耐腐蚀电极制备技术领域的一种镀铂的钛钯合金板及其制备方法。在钛钯合金板表面镀一层镍层后电镀铂层，钛钯合金板厚度为2～3mm，镍层厚度为1～1.5μm，铂镀层厚度为5～8μm。钛钯合金板经喷砂、除油和除氧化膜处理，除去表面油污和氧化膜，采用化学镀镍工艺镀镍，镀镍后放入清水中洗净，然后采用电镀铂工艺镀铂，镀铂后放入清水中洗净，置于有氩气保护的真空热处理炉中进行热处理。本发明的镀铂钛钯合金板铂镀层厚度为5～8μm，在钛钯合金板上电镀了一层厚铂层，钛钯合金板基体与铂镀层之间的结合力为22～28MPa，用扫描电镜观察表面状态，放大2500倍以上观察无针孔。

Description

一种镀铂的钛钯合金板及其制备方法
技术领域
本发明属于耐腐蚀电极制备技术领域，特别涉及一种镀铂的钛钯合金板及其制备方法。
背景技术
在材料表面改性处理中，电化学表面加工处理是一种常用的技术，如采用电解或电镀方法，使材料表面形成特殊的功能涂层，以满足其使用要求。在腐蚀性介质中使用的材料，或者用作电解或电镀的不溶阳极(尺寸稳定电极，DSA)的材料，一般要使用惰性材料或耐腐蚀强的材料，如石墨、耐蚀不锈钢、铅合金、镍合金、钛和钛合金等。贵金属涂层(金、铂和铑等)材料具有优良的耐腐蚀性，广泛用于电接触材料和电解电镀阳极。电解/电镀一般是在酸性或碱性溶液中使用，溶液腐蚀性强，电极本身要具有优良的电化学催化反应活性和导电性能，同时要求电极要具有优良的耐腐蚀性和稳定性，在保证电解和电镀生产质量的同时尽可能降低电化学反应过程的能耗。
钛钯合金(Ti-0.2％Pd)的致钝电位较负，表面易形成一层薄而致密的氧化膜，在许多介质中具有很强的钝化倾向和钝态稳定性。钛钯合金在许多介质(如酸性、中性、弱还原性和氧化性介质等)中具有优良的耐腐蚀性，具有优良的抗点蚀、缝隙腐蚀、晶间腐蚀、磨蚀、疲劳腐蚀和应力腐蚀等性能。
钛钯合金表面涂覆铂，可用作电解或电镀阳极，这种电极既能保持优良的电化学催化反应活性和导电性，又具有很强的耐腐蚀性和稳定性。即使使用在强酸溶液中，仍具有优良的耐蚀性。如果使钛钯合金与铂镀层牢固结合，铂镀层致密且具有一定厚度，这样的铂涂层电极在电化学工作环境(电解、电泳、电渗和电镀等)中具有优良的电化学催化活性、导电性和稳定性，能够满足高电压、大电流和长时间稳定运行的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种镀铂的钛钯合金板及其制备方法。
一种镀铂的钛钯合金板，其特征在于，以钛钯合金板为基体，钛钯合金板表面镀镍层后电镀铂层，钛钯合金板厚度为2～3mm，镍层厚度为1～1.5μm，铂镀层厚度为5～8μm。
钛钯合金板基体与铂镀层之间的结合力为22～28MPa。
所述铂镀层中铂的重量百分比≥99.9％。
一种镀铂的钛钯合金板的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：
(1)钛钯合金板成形：选取厚度为2～3mm的钛钯合金板，并裁剪；
(2)钛钯合金板表面处理：对钛钯合金板喷砂处理后，除油并去除氧化膜；
(3)化学镀镍：经表面处理的钛钯合金板进行化学镀镍，镍层厚度为1～1.5μm，镀镍后放入清水中洗净；
(4)电镀铂：以步骤(3)的化学镀镍后的钛钯合金板为阴极，在其上电镀一层厚5～8μm的铂，镀铂后放入清水中洗净；
(5)热处理：置于有氩气保护的真空热处理炉中进行，热处理温度为500℃，时间为2.5小时，随炉冷却，得镀铂的钛钯合金板。
步骤(3)所述化学镀镍镀液组成为：NiSO4·7H2O：40g/L，NaH2PO2·H2O：20g/L，NH4Cl：40g/L，Na3C6H5O7·2H2O，80g/L，镀液pH为9.0，温度：85～90℃，化学镀时间为8～15分钟。
步骤(4)所述电镀铂以铂网为阳极，电镀时控制阴极电流密度为2A/dm2，阴阳极间距0.5～1cm，槽电压2.6～3.5V，电镀液pH值9～12，温度90～95℃，电镀时间5～60小时。
所述电镀液组成为：P盐[(NH3)2Pt(NO2)2·2H2O]：25g/L，硝酸铵(NH4NO3)：100g/L，亚硝酸钠(NaNO2)：10g/L，氢氧化铵(NH4OH)：55g/L，十二烷基磺酸钠：0.02g/L，糖精：0.02g/L，1，4-丁炔二醇：0.05g/L。
按一定尺寸裁剪2～3mm厚的钛钯合金板，经喷砂、除油和除氧化膜处理，除去表面油污和氧化膜，采用上述化学镀镍工艺镀镍，镀镍后放入清水中洗净，然后按上述电镀铂工艺镀铂，镀铂后放入清水中洗净，置于有氩气保护的真空热处理炉中进行热处理。热处理结束后，用测厚仪测量铂镀层的厚度，用拉伸法测量镀层结合力，用扫描电镜观察铂镀层的表面状态。
本发明的有益效果为：本发明的镀铂钛钯合金板厚度为2～3mm，基体钛钯合金板厚度为2～3mm，铂镀层厚度为5～8μm，在钛钯合金板上电镀了一层厚铂层，钛钯合金板基体与铂镀层之间的结合力为22～28MPa，用扫描电镜观察表面状态，放大2500倍以上观察无针孔。所制镀铂的钛钯合金板可作为耐腐蚀电极用作电解或电镀阳极，特别适用于核工业中的电解和电镀。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种镀铂的钛钯合金板，以钛钯合金板为基体，钛钯合金板表面镀镍层后电镀铂层，钛钯合金板厚度为2.5mm，镍层厚度为1.1μm，铂镀层厚度为5.8μm。所述铂镀层铂的重量百分比≥99.9％。
上述镀铂的钛钯合金板的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：
(1)钛钯合金板成形：选取厚度为2.5mm的钛钯合金板，并按长150mm，宽150mm进行裁剪；
(2)钛钯合金板表面处理：对钛钯合金板喷砂处理后，除油并去除氧化膜；具体如下：
喷砂：通过喷砂处理去除机械加工痕迹，增加粗糙度，获得较新鲜的表面，有利于提高镀层的结合力；
除油：清除钛钯合金板表面的油污，采用超声清洗和化学清洗去除表面油污，化学清洗采用质量分数为40％的NaOH热碱液清洗，清洗温度为50℃；
除氧化膜：采用热的10％HF-20％HCl(混合酸溶液中氢氟酸质量分数为10％，盐酸质量分数为20％)和10％HF-20％HNO3(混合酸溶液中氢氟酸质量分数为10％，硝酸质量分数为20％)两种混合酸溶液分别浸蚀基板，去除基板表面的氧化膜；
(3)化学镀镍：经表面处理的钛钯合金板进行化学镀镍，镍层厚度为1～1.5μm；化学镀镍镀液组成为：NiSO4·7H2O：40g/L，NaH2PO2·H2O：20g/L，NH4Cl：40g/L，Na3C6H5O7·2H2O，80g/L，镀液pH为9.0，温度：85～90℃，化学镀时间为8分钟；化学镀镍目的是防止钛钯合金新鲜表面在电镀前形成过厚的氧化物钝化膜，使电镀铂顺利进行，铂在钛钯合金表面均匀沉积，保证铂镀层结合力和致密度合格；
(4)电镀铂：镀镍后用清水洗净，在其上电镀一层厚5～8μm的铂；以步骤(3)的化学镀镍后的钛钯合金板为阴极，以铂网为阳极，电镀时控制阴极电流密度为2A/dm2，阴阳极间距0.5～1cm，槽电压2.6～3.5V，电镀液pH值9～12，温度90～95℃，电镀时间36小时；
所述电镀液组成为：P盐[(NH3)2Pt(NO2)2·2H2O]：25g/L，硝酸铵(NH4NO3)：100g/L，亚硝酸钠(NaNO2)：10g/L，氢氧化铵(NH4OH，质量分数为25％)：55g/L，十二烷基磺酸钠：0.02g/L，糖精：0.02g/L，1，4-丁炔二醇：0.05g/L；
采用恒电流镀铂工艺，阳极使用电源采用电镀专用电源，电镀液通过过滤泵实现循环流动，电解槽置于恒温水浴槽中以实现恒温电镀，电镀时在电镀液中加入了特配的添加剂，包括表面润湿剂、电镀整平剂和电镀光亮剂，这些添加剂均匀吸附在阴极(钛钯合金板)上，使电镀液中的铂离子均匀沉积在阴极上，形成细密的结晶，从而保证镀层均匀、致密，与基体结合紧密、牢固，使镀层的耐温、耐磨、焊接、韧性、防腐、导电率、光洁度等性能指标得到提高；
(5)热处理：热处理在有氩气保护的真空热处理炉中进行，热处理温度为500℃，时间为2.5小时，随炉冷却，得镀铂的钛钯合金板；热处理可使钛钯合金板与铂镀层之间的结合力得到可靠保证。
热处理结束后，用测厚仪测量铂镀层的厚度为5.8μm，用拉伸法测量钛钯合金板基体与铂镀层之间的结合力为26.8MPa，用扫描电镜观察铂镀层表面状态，放大2500倍观察没有发现针孔。
实施例2
一种镀铂的钛钯合金板，以钛钯合金板为基体，钛钯合金板表面镀镍层后电镀铂层，钛钯合金板厚度为3mm，镍层厚度为1.1μm，铂镀层厚度为6.6μm。所述铂镀层铂的重量百分比≥99.9％。
制备方法：除了钛钯合金板厚度为3mm，按长150mm，宽150mm进行裁剪；电镀铂步骤中电镀48小时外，其他与实施例1相同。
热处理结束后，用测厚仪测量铂镀层的厚度为6.6μm，用拉伸法测量钛钯合金板基体与铂镀层之间的结合力为25.6MPa，用扫描电镜观察铂镀层表面状态，放大3000倍观察，没有发现针孔。
实施例3
一种镀铂的钛钯合金板，以钛钯合金板为基体，钛钯合金板表面镀镍层后电镀铂层，钛钯合金板厚度为2mm，镍层厚度为1.1μm，铂镀层厚度为7.3μm。所述铂镀层铂的重量百分比≥99.9％。
制备方法：除了钛钯合金板厚度为2mm，按长200mm，宽200mm进行裁剪；电镀铂步骤中电镀56小时外，其他与实施例1相同。
热处理结束后，用测厚仪测量铂镀层的厚度为7.3μm，用拉伸法测量钛钯合金板基体与铂镀层之间的结合力为24.5MPa，用扫描电镜观察铂镀层表面状态，放大3000倍观察，没有发现针孔。

Claims (7)

1.一种镀铂的钛钯合金板，其特征在于，以钛钯合金板为基体，钛钯合金板表面镀镍层后电镀铂层，钛钯合金板厚度为2～3mm，镍层厚度为1～1.5μm，铂镀层厚度为5～8μm。
2.根据权利要求1所述的一种镀铂的钛钯合金板，其特征在于，钛钯合金板基体与铂镀层之间的结合力为22～28MPa。
3.根据权利要求1或2所述的一种镀铂的钛钯合金板，其特征在于，所述铂镀层中铂的重量百分比≥99.9％。
4.一种镀铂的钛钯合金板的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：
(1)钛钯合金板成形：选取厚度为2～3mm的钛钯合金板，并裁剪；
(2)钛钯合金板表面处理：对钛钯合金板喷砂处理后，除油并去除氧化膜；
(3)化学镀镍：经表面处理的钛钯合金板进行化学镀镍，镍层厚度为1～1.5μm，镀镍后放入清水中洗净；
(4)电镀铂：以步骤(3)的化学镀镍后的钛钯合金板为阴极，在其上电镀一层厚5～8μm的铂，镀铂后放入清水中洗净；
(5)热处理：置于有氩气保护的真空热处理炉中进行，热处理温度为500℃，时间为2.5小时，随炉冷却，得镀铂的钛钯合金板。
5.根据权利要求4所述的一种镀铂的钛钯合金板的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述化学镀镍镀液组成为：NiSO4·7H2O：40g/L，NaH2PO2·H2O：20g/L，NH4Cl：40g/L，Na3C6H5O7·2H2O，80g/L，镀液pH为9.0，温度：85～90℃，化学镀时间为8～15分钟。
6.根据权利要求4所述的一种镀铂的钛钯合金板的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述电镀铂以铂网为阳极，电镀时控制阴极电流密度为2A/dm2，阴阳极间距0.5～1cm，槽电压2.6～3.5V，电镀液pH值9～12，温度90～95℃，电镀时间5～60小时。
7.根据权利要求4所述的一种镀铂的钛钯合金板的制备方法，其特征在于，所述电镀液组成为：P盐[(NH3)2Pt(NO2)2·2H2O]：25g/L，硝酸铵(NH4NO3)：100g/L，亚硝酸钠(NaNO2)：10g/L，氢氧化铵(NH4OH)：55g/L，十二烷基磺酸钠：0.02g/L，糖精：0.02g/L，1，4-丁炔二醇：0.05g/L。
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