CN105878316A - 黄花夹竹桃叶中总强心苷的提取方法及含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种黄花夹竹桃叶中总强心苷的提取方法及含量测定方法，将黄花夹竹桃叶子高温杀酶干燥粉碎后95％乙醇溶液温浸得提取液，将提取液中加Na2CO3调pH至中性，于40‑50℃减压回收乙醇至含醇量为10％‑20％，于5‑15℃静置析胶，过夜，取上清液减压浓缩，用二氯甲烷萃取，将水层冷冻干燥至恒重即得，产物提取效率高；所得总强心苷的含量测定方法应用核磁共振技术测定植物中总强心苷的含量，专属性和可操作性强，无需复杂前处理和预分离，具有广阔的应用前景。

Description

黄花夹竹桃叶中总强心苷的提取方法及含量测定方法
技术领域
本发明涉及一种中药提取方法及含量测定方法，尤其是黄花夹竹桃叶中总强心苷的提取方法及含量测定方法。
背景技术
强心苷是指天然界存在的一类对心脏有显著生理活性的甾体苷类。强心苷具有广泛的药理作用，具有强心，毒性，抗肿瘤，作用中枢神经，利尿，灭螺等活性。近年来发现强心苷具有较好的抗癌活性，使得越来越多的学者深入研究强心苷类。强心苷在植物中主要分布于夹竹桃科的夹竹桃属、黄花夹竹桃属、海杧果属、罗布麻属、羊角拗属、富宁藤属、天宝花属等属植物中。从药材中提取强心苷是比较困难的，主要是因为强心苷含量比较低，强心苷常常与许多糖类、皂苷、鞣质等杂质共存，从而影响其溶解度，并且提取过程中强心苷易受酸碱或酶的影响，使生物活性降低，因此，提取时要控制酸碱度和抑制酶的活性。
黄花夹竹桃有强心利尿、祛痰平喘、祛瘀镇痛之功效。主要用于治疗心力衰竭、咳嗽喘息、跌打损伤、经闭等。其根、枝、叶、果仁、种子中都含有多种强心苷类，目前分离鉴定出的强心苷均为甲型强心苷，主要有黄夹苷甲、乙，及其水解产物黄夹次苷甲、黄夹次苷乙、黄夹次苷丙、单乙酰黄夹次甙乙、黄夹次甙丁。
质子核磁共振(Nuclear magnetic resonance,1H-NMR)因其独特的优势而获得越来越多的关注，广泛应用于药物、食品、农业等领域，且我国2010版药典将1H-NMR收载在附录中。1H-NMR用于药物分析的最大优势在于可同时提供化合物结构确证的定性信息和含量测定的定量信息，且方法简便易行，专属性强，无需复杂前处理和预分离。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种黄花夹竹桃叶中总强心苷的提取方法。
本发明所要解决的另一技术问题在于提供上述黄花夹竹桃叶中总强心苷的含量测定方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种黄花夹竹桃叶中总强心苷的提取方法，具体步骤如下：
(1)将黄花夹竹桃叶子60-80℃高温杀酶干燥至干，粉碎；
(2)精密称定，用15-20体积倍量的95％乙醇溶液40-60℃温浸提取2次，合并提取液；
(3)将提取液中加Na2CO3调pH至中性，于40-50℃减压回收乙醇至含醇量为10％-20％，于5-15℃静置析胶，过夜；
(4)次日吸取上清液，减压浓缩乙醇至无醇味；
(5)用二氯甲烷萃取，将水层冷冻干燥至恒重，得粉末固体，即得。
优选的，上述黄花夹竹桃叶中总强心苷的提取方法，具体步骤如下：
(1)将黄花夹竹桃叶子70℃高温杀酶干燥至干，粉碎；
(2)精密称定，用15体积倍量的95％乙醇溶液40℃温浸提取2次，合并提取液；
(3)将提取液中加Na2CO3调pH至中性，于40℃减压回收乙醇至含醇量为15％，于10-15℃静置析胶，过夜；
(4)次日吸取上清液，减压浓缩乙醇至无醇味；
(5)用二氯甲烷萃取，将水层冷冻干燥至恒重，得粉末固体，即得。
上述黄花夹竹桃叶中总强心苷的含量测定方法，具体步骤为：
(1)内标溶液的配制
精密称取K2HPO4、NaH2PO4与内标物TSP于容量瓶中，用D2O溶解并定容至刻度线，其中，每10ml容量瓶中K2HPO4 0.8709g、NaH2PO40.6000g、TSP 5.03mg；
(2)供试品溶液的制备
精密称定总强心苷提取物，每20mg总强心苷提取物中加入400μl吡啶和100μl含2.92mmol/L TSP的重水，涡旋，得供试品溶液，将其转移至5mm核磁管，用于1H-NMR测试；
(3)1H-NMR图谱的测定条件
将核磁管置于核磁共振仪中，采用水峰抑制脉冲序列测定样品溶液的1H-NMR图谱，其中测试参数及条件为：抑水峰序列zgcppr，观测频率600.23MHz，测定温度300.6K，谱宽12335.5Hz，90°脉冲宽度13.5400μs，采样数据点65536，扫描次数16次，延迟时间10s，接受增益32；
(4)1H-NMR图谱处理
采用MetresNova软件对得到的1H-NMR图谱依次进行相位调整、基线校正、定标；
(5)总强心苷含量测定
采集和处理图谱，选择无其他质子峰干扰的甲型强心苷C-22位烯氢的宽单峰为定量峰，对内标TSP甲基和强心苷C-22位烯氢的信号峰分别进行积分，根据以下公式计算总强心苷物质的物质的量浓度：
M X = A X n T S P M T S P A T S P n X
其中，ATSP和Ax分别是TSP甲基峰和样品定量峰的积分面积，nTSP和nx分别代表TSP甲基峰和样品定量峰的质子个数，MTSP和Mx分别是TSP和样品的物质的量浓度。
上述黄花夹竹桃叶中总强心苷的含量测定方法中，黄花夹竹桃中主要含有甲型强心苷，具有五元不饱和内酯环(Δαβ-γ内酯环)的高保守结构特征，该片段中C-22位烯氢在1H-NMR图谱中δ5.6～6.0之间显示特征质子信号峰，受C-17位和C-21位质子氢耦合裂分的影响而呈较宽单峰，该信号峰无其他质子峰干扰适用于计算总强心苷的含量。
本发明的有益效果是：
上述黄花夹竹桃叶中总强心苷的提取方法简单易行，成本低廉，对生产设备要求低，提取效率高，易于大规模的工业化生产；黄花夹竹桃叶中总强心苷的含量测定方法，应用核磁共振技术测定植物中总强心苷的含量，专属性和可操作性强，无需复杂前处理和预分离，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明提取方法的工艺流程图。
图2为1H-NMR测定总强心苷含量的图。(A为甲型强心苷Δαβ-γ内酯环中C-22位烯氢的峰)
图3为线性考察图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明所述技术方案作进一步的详细说明。
实施例1：
1、黄花夹竹桃叶子于2015年4月份采自广东省广州市；
2、将黄花夹竹桃的叶子70℃高温杀酶干燥至干、粉碎、备用。
3、黄花夹竹桃叶中总强心苷的提取方法：
A甲醇冷浸提取工艺：
(1)称取50g高温杀酶干燥粉碎的黄花夹竹桃叶子，用15倍量的甲醇溶液冷浸提取2次，合并提取液；
(2)将提取液于60℃以下减压浓缩至干，加水超声溶解；
(3)过大孔树脂除去色素；
(4)将水溶液于60℃以下减压浓缩至干，用***洗涤；
(5)70℃烘干至恒重，得粉末状强心苷干粉7.1657g。
B 70％乙醇加热回流提取工艺：
(1)称取50g高温杀酶干燥粉碎的黄花夹竹桃叶子，用15倍量的70％乙醇溶液加热回流提取2次，合并提取液；
(2)将提取液于60℃以下减压浓缩至干，加水超声溶解；
(3)过大孔树脂除去色素；
(4)将水溶液减压浓缩至少量，用二氯甲烷萃取；
(5)将水层冷冻干燥至恒重，得粉末状强心苷干粉8.1586g。
C 70％乙醇冷浸提取工艺：
(1)称取50g高温杀酶干燥粉碎的黄花夹竹桃叶子，用15倍量的70％乙醇溶液冷浸提取2次，合并提取液；
(2)将提取液中加Na2CO3调pH至中性，于60℃以下减压回收乙醇至含醇量为10％-20％，于15℃以下静置析胶，过夜；
(3)次日吸取上清液，减压浓缩乙醇至无醇味；
(4)用二氯甲烷萃取，将水层冷冻干燥至恒重，得粉末状强心苷干粉8.8590g。
D 95％乙醇温浸提取工艺(如图1所示)：
(1)匀质提取：称取50g高温杀酶干燥粉碎的黄花夹竹桃叶子，用15倍量的95％乙醇溶液40℃温浸提取2次，合并提取液；
(2)浓缩析晶、除色素：将提取液中加Na2CO3调pH至中性，于60℃以下减压回收乙醇至含醇量为15％，于12-15℃静置析胶，过夜；
(3)次日吸取上清液，减压浓缩乙醇至无醇味；
(4)洗涤、干燥：用二氯甲烷萃取，将水层冷冻干燥至恒重，得粉末状强心苷干粉6.3298g。
将以上4种提取得到的粉末进行总强心苷的含量测定：
(1)仪器与试剂
Bruker AvanceⅢ600型超导核磁共振波谱仪，质子激发频率600.23MHz，配置BBFO正相观察宽带探头和BVT3200数字控温仪；5mm标准核磁样品管，美国Norell公司；重水(D2O)氘代度>99.8％，美国Sigma-Aldrich公司；3-(三甲基甲硅烷)丙酸-d4钠盐(TSP)氘代度>98％，美国Sigma-Aldrich公司；
(2)内标溶液的配制
精密称取0.8709g K2HPO4、0.6000g NaH2PO4与5.03mg内标物TSP于10ml容量瓶中，用D2O溶解并定容至刻度线，用于所有实验溶剂；
(3)供试品溶液的制备
精密称取以上4种方法提取得到的粉末20mg，每种方法平行3个样品，加入400μl吡啶和100μl含2.92mmol/L TSP的重水，涡旋，得供试品溶液。将其转移至5mm核磁管，用于1H-NMR测试；
(4)1H-NMR图谱的测定条件
将核磁管置于核磁共振仪中，采用水峰抑制脉冲序列测定样品溶液的1H-NMR图谱，其中测试参数及条件为：抑水峰序列zgcppr，观测频率600.23MHz，测定温度300.6K，谱宽12335.5Hz，90°脉冲宽度13.5400μs，采样数据点65536，扫描次数16次，延迟时间10s，接受增益32；
(5)1H-NMR图谱处理
采用MetresNova软件对得到的1H-NMR图谱依次进行相位调整、基线校正、定标；
(6)1H-NMR测定含量
黄花夹竹桃中主要含有甲型强心苷，具有五元不饱和内酯环(Δαβ-γ内酯环)的高保守结构特征，该片段中C-22位烯氢在1H-NMR图谱中δ5.6～6.0之间显示特征质子信号峰，受C-17位和C-21位质子氢耦合裂分的影响而呈较宽单峰，该信号峰无其他质子峰干扰适用于计算总强心苷的含量。在上述实验条件下采集和处理图谱，如图2所示，对内标TSP甲基和强心苷C-22位烯氢的信号峰分别进行积分，根据以下公式计算总强心苷物质的物质的量浓度：
M X = A X n T S P M T S P A T S P n X
其中，ATSP和Ax分别是TSP甲基峰和样品定量峰的积分面积，nTSP和nx分别代表TSP甲基峰和样品定量峰的质子个数，MTSP和Mx分别是TSP和样品的物质的量浓度。
实施例1所述四种提取工艺提取强心苷的结果见表1。
表1
得出结论：95％乙醇温浸提取法得到的总强心苷量最多，是一种快速提取黄花夹竹桃叶子中总强心苷含量的最佳方法。
(7)线性考察
精密称定70％乙醇冷浸提取的总强心苷，按上述方法制成供试品溶液，浓度依次为0.2507mmol/L、0.2821mmol/L、0.3134mmol/L、0.3447mmol/L、0.3761mmol/L，按上述1H-NMR测试参数及条件测试1H-NMR图谱，记录定量峰积分面积，以质量浓度(mmol/L)为横坐标(X)，定量峰与内标物峰面积之比为纵坐标(Y)进行线性回归，如图3所示，得到回归方程为y＝2.2016x-0.2293，R2＝0.9997。其他提取方法的线性考察也可按照上述方法进行。
(8)混标测定误差率
分别精密称定地高辛、洋地黄毒苷、去乙酰毛花苷0.95mg，按上述方法制成供试品溶液，浓度为0.41mg/ml，按上述1H-NMR测试参数及条件测试1H-NMR图谱，这三种强心苷均为甲型强心苷，C-22位烯氢在1H-NMR图谱δ6.2显示特征质子信号峰，呈较宽单峰，记录定量峰积分面积，计算强心苷含量。根据以下公式计算误差率：
得出误差率为0.99％。
实施例2：
1、黄花夹竹桃叶子于2015年10月份采自广东省广州市；
2、将黄花夹竹桃叶子70℃高温杀酶干燥至干、粉碎、备用。
3、采用95％乙醇温浸提取工艺提取总强心苷：
(1)称取50g高温杀酶干燥粉碎的黄花夹竹桃叶子，用15倍量的95％乙醇溶液40℃温浸提取2次，合并提取液；
(2)将提取液中加Na2CO3调pH至中性，于40℃减压回收乙醇至含醇量为17％，于13-15℃静置析胶，过夜；
(3)次日吸取上清液，减压浓缩乙醇至无醇味；
(4)用二氯甲烷萃取，将水层冷冻干燥至恒重，得粉末状强心苷干粉7.7893g。
(5)按上述含量测定方法测定其总强心苷的含量为0.7271±0.0023mol/g。
实施例3
1、黄花夹竹桃叶子于2015年10月份采自广东省广州市；
2、将黄花夹竹桃叶子80℃高温杀酶干燥至干、粉碎、备用。
3、采用95％乙醇温浸提取工艺提取总强心苷：
(1)称取50g高温杀酶干燥粉碎的黄花夹竹桃叶子，用20倍量的95％乙醇溶液45℃温浸提取2次，合并提取液；
(2)将提取液中加Na2CO3调pH至中性，于50℃减压回收乙醇至含醇量为10％，于5-10℃静置析胶，过夜；
(3)次日吸取上清液，减压浓缩乙醇至无醇味；
(4)用二氯甲烷萃取，将水层冷冻干燥至恒重，得粉末状强心苷干粉7.3243g。
(5)按上述含量测定方法测定其总强心苷的含量为0.7413±0.0026mol/g。
实施例4
1、黄花夹竹桃叶子于2015年10月份采自广东省广州市；
2、将黄花夹竹桃叶子60℃高温杀酶干燥至干、粉碎、备用。
3、采用95％乙醇温浸提取工艺提取总强心苷：
(1)称取50g高温杀酶干燥粉碎的黄花夹竹桃叶子，用17倍量的95％乙醇溶液60℃温浸提取2次，合并提取液；
(2)将提取液中加Na2CO3调pH至中性，于40℃减压回收乙醇至含醇量为20％，于10-12℃以下静置析胶，过夜；
(3)次日吸取上清液，减压浓缩乙醇至无醇味；
(4)用二氯甲烷萃取，将水层冷冻干燥至恒重，得粉末状强心苷干粉7.6352g。
(5)按上述含量测定方法测定其总强心苷的含量为0.7833±0.0018mol/g。
上述参照具体实施方式对该黄花夹竹桃叶中总强心苷的提取方法及含量测定方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种黄花夹竹桃叶中总强心苷的提取方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)将黄花夹竹桃叶子60-80℃高温杀酶干燥至干，粉碎；
(2)精密称定，用15-20体积倍量的95％乙醇溶液40-60℃温浸提取2次，合并提取液；
(3)将提取液中加Na2CO3调pH至中性，于40-50℃减压回收乙醇至含醇量为10％-20％，于5-15℃静置析胶，过夜；
(4)次日吸取上清液，减压浓缩乙醇至无醇味；
(5)用二氯甲烷萃取，将水层冷冻干燥至恒重，得粉末固体，即得。
2.根据权利要求1所述的黄花夹竹桃叶中总强心苷的提取方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)将黄花夹竹桃叶子70℃高温杀酶干燥至干，粉碎；
(2)精密称定，用15体积倍量的95％乙醇溶液40℃温浸提取2次，合并提取液；
(3)将提取液中加Na2CO3调pH至中性，于40℃减压回收乙醇至含醇量为15％，于10-15℃静置析胶，过夜；
(4)次日吸取上清液，减压浓缩乙醇至无醇味；
(5)用二氯甲烷萃取，将水层冷冻干燥至恒重，得粉末固体，即得。
3.权利要求1或2所述黄花夹竹桃叶中总强心苷的含量测定方法，其特征在于：具体步骤为：
(1)内标溶液的配制
精密称取K2HPO4、NaH2PO4与内标物TSP于容量瓶中，用D2O溶解并定容至刻度线，其中，每10ml容量瓶中K2HPO4 0.8709g、NaH2PO4 0.6000g、TSP 5.03mg；
(2)供试品溶液的制备
精密称定总强心苷提取物，每20mg总强心苷提取物中加入400μl吡啶和100μl含2.92mmol/L TSP的重水，涡旋，得供试品溶液，将其转移至5mm核磁管，用于1H-NMR测试；
(3)1H-NMR图谱的测定条件
将核磁管置于核磁共振仪中，采用水峰抑制脉冲序列测定样品溶液的1H-NMR图谱，其中测试参数及条件为：抑水峰序列zgcppr，观测频率600.23MHz，测定温度300.6K，谱宽12335.5Hz，90°脉冲宽度13.5400μs，采样数据点65536，扫描次数16次，延迟时间10s，接受增益32；
(4)1H-NMR图谱处理
采用MetresNova软件对得到的1H-NMR图谱依次进行相位调整、基线校正、定标；
(5)总强心苷含量测定
采集和处理图谱，选择无其他质子峰干扰的甲型强心苷C-22位烯氢的宽单峰为定量峰，对内标TSP甲基和强心苷C-22位烯氢的信号峰分别进行积分，根据以下公式计算总强心苷物质的物质的量浓度：
M X = A X n T S P M T S P A T S P n X
其中，ATSP和Ax分别是TSP甲基峰和样品定量峰的积分面积，nTSP和nx分别代表TSP甲基峰和样品定量峰的质子个数，MTSP和Mx分别是TSP和样品的物质的量浓度。
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