CN105842211A - 一种二价锰离子的检测方法 - Google Patents

一种二价锰离子的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105842211A
CN105842211A CN201610167447.7A CN201610167447A CN105842211A CN 105842211 A CN105842211 A CN 105842211A CN 201610167447 A CN201610167447 A CN 201610167447A CN 105842211 A CN105842211 A CN 105842211A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
concentration
copper
μms
detection method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610167447.7A
Other languages
English (en)
Inventor
韩冰雁
相荣超
侯绪芬
许杰
于明波
李莹
彭婷婷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian University of Technology
Original Assignee
Dalian University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian University of Technology filed Critical Dalian University of Technology
Priority to CN201610167447.7A priority Critical patent/CN105842211A/zh
Publication of CN105842211A publication Critical patent/CN105842211A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/6428—Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes"
    • G01N21/643—Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes" non-biological material

Abstract

本发明涉及一种二价锰离子的检测方法，属于分析化学技术领域，所述方法包括如下步骤：①先将胸腺嘧啶溶液与硫酸铜溶液混匀，再将盐酸羟胺溶液加入其中，调节pH至7～12，反应1～2h，所述胸腺嘧啶、硫酸铜与盐酸羟胺的摩尔比为2～5：2：2～40，得到铜纳米簇检测液；②将含有Mn2+的待测液加入到步骤①所得产品中反应1～10min，在354nm激发波长下测其荧光强度值，本发明有益效果为：本发明的检测方法体系简单、信号稳定、选择性好。

Description

一种二价锰离子的检测方法
技术领域
本发明涉及一种二价锰离子的检测方法，属于分析化学技术领域。
背景技术
随着现代工业的高速发展，重金属污染已成为重要的污染问题。主要原因包括：污水灌溉、矿产开采及冶炼、化工厂废气废水排放、化肥及农药的滥用等。重金属污染物进入湖泊、水库，不但使生态***遭到破坏，而且严重威胁着人民的生命安全。
锰作为重金属是人体必需的微量元素之一，锰缺乏症状可影响生殖能力，有可能使后代先天性畸形，骨和软骨的形成不正常及葡萄糖耐量受损。另外，锰的缺乏可引起神经衰弱综合症，影响智力发育。锰缺乏还将导致胰岛素合成和分泌的降低，影响糖代谢。而摄入过量时，会出现锰中毒，急性锰中毒会引起口腔黏膜糜烂、恶心、呕吐、胃部疼痛；慢性锰中毒一般在早期症状有头晕、头痛、肢体酸痛、下肢无力和沉重、多汗、心悸和情绪改变，后期出现典型的震颤麻痹综合征，有四肢肌张力增高和静止性震颤、言语障碍、步态困难等以及有不自主哭笑、强迫观念和冲动行为等精神症状。
近年来，荧光传感器被广泛应用到环境监测领域，可对环境中Hg2+、Pb2+、Cd2+等重金属离子进行检测。目前，常用于荧光传感器的荧光材料主要是有机荧光染料和荧光量子点，但是，现有荧光材料都存在着毒性高、灵敏度低、便捷性差和水溶性差等缺点。
发明内容
本发明通过荧光铜纳米簇检测二价锰离子，提高了现有检测二价锰离子方法的选择性，解决了上述问题。
本发明提供了一种二价锰离子的检测方法，所述方法包括如下步骤：
①先将胸腺嘧啶溶液与硫酸铜溶液混匀，再将盐酸羟胺溶液加入其中，调节pH至7～12，反应1～2h，所述胸腺嘧啶、硫酸铜与盐酸羟胺的摩尔比为2～5：2：2～40，得到铜纳米簇检测液；
②将含有Mn2+的待测液加入到步骤①所得产品中反应1～10min，在354nm激发波长下测其荧光强度值。
本发明所述胸腺嘧啶溶液的浓度优选为8～20mM。
本发明所述硫酸铜溶液的浓度优选为8mM。
本发明所述盐酸羟胺溶液的浓度优选为8～160mM。
本发明所述步骤①中的pH优选为调节至11.5。
本发明所述步骤①中的反应时间优选为2h。
本发明所述步骤②中的反应时间优选为10min。
本发明所述待测液中Mn2+的浓度优选为100μM～250μM。
本发明有益效果为：
①本发明采用水溶性好、毒性低、廉价易得的荧光铜纳米簇作为荧光传感器，实现了Mn2+的检测；
②本发明的检测方法体系简单、信号稳定、选择性好；
③本发明的检测方法通过荧光增强且波长红移响应。
附图说明
本发明附图3幅，
图1为不同浓度Mn2+对实施例1得到的荧光铜纳米簇荧光强度的影响；
图2a为Mn2+浓度为100μM～450μM时相对荧光强度(F-F0)/F0与Mn2+浓度的线性关系图；
图2b为Mn2+浓度为100μM～250μM时相对荧光强度(F-F0)/F0与Mn2+浓度的线性关系图；
图3为实施例1得到的荧光铜纳米簇对Mn2+的特异性检测结果。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中，如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所使用的试剂等均可从化学或生物试剂公司购买。
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1
一种荧光铜纳米簇的合成方法，所述合成方法为：先将9.4mL的12mM胸腺嘧啶溶液与100μL的800mM硫酸铜溶液混合，搅拌5min，再将500μL的800mM盐酸羟胺溶液加入其中，搅拌1min，用10M氢氧化钠溶液调节pH至11.5，静置反应2h，得到荧光铜纳米簇。
实施例2
一种二价锰离子的检测方法，所述方法为：分别将不同浓度含Mn2+溶液加入到稀释1倍的实施例1得到的荧光铜纳米簇中，使Mn2+浓度为0μM、100μM、120μM、150μM、180μM、200μM、250μM、300μM、350μM、400μM、450μM，在354nm激发波长下分别测其荧光强度值，结果见图1、图2a和图2b。
由图1得，实施例1得到的荧光铜纳米簇可以灵敏的检测Mn2+，随着Mn2+浓度的增加，实施例1得到的荧光铜纳米簇荧光强度逐渐增强且波长红移，当Mn2+浓度为450μM时，铜纳米簇的荧光不再增强。
由图2a和图2b得，Mn2+浓度在100μM～250μM范围内相对荧光强度(F-F0)/F0与Mn2+的浓度之间存在良好的线性关系。由图2a得，Mn2+浓度在100μM～450μM范围内相对荧光强度(F-F0)/F0与Mn2+浓度的关系；由图2b得，Mn2+浓度在100μM～250μM范围内相对荧光强度(F-F0)/F0与Mn2+的浓度的线性关系，线性方程为：(F-F0)/F0＝0.0127[Mn2+]-1.2169，线性相关系数R2＝0.9988。
实施例3
分别将含Zn2+、Pb2+、Cr3+、Co2+、Ni2+、Mg2+、Hg2+、Fe3+、Mn2+、Cu2+、Ca2+溶液加入到稀释1倍的实施例1得到的荧光铜纳米簇中，使各离子浓度为200μM，在354nm激发波长下分别测其荧光强度值，计算相对荧光强度(F-F0)/F0值，其中：F0和F分别表示待测物加入实施例1得到的荧光铜纳米簇前、后溶液的荧光强度，结果见图3。
由图3得，对Mn2+的响应信号增强，对其他物质的响应信号降低，特别地，对Mn2+荧光增强且波长红移，证明实施例1得到的荧光铜纳米簇对Mn2+具有高选择性。

Claims (8)

1.一种二价锰离子的检测方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
①先将胸腺嘧啶溶液与硫酸铜溶液混匀，再将盐酸羟胺溶液加入其中，调节pH至7～12，反应1～2h，所述胸腺嘧啶、硫酸铜与盐酸羟胺的摩尔比为2～5：2：2～40，得到铜纳米簇检测液；
②将含有Mn2+的待测液加入到步骤①所得产品中反应1～10min，在354nm激发波长下测其荧光强度值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述胸腺嘧啶溶液的浓度为8～20mM。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫酸铜溶液的浓度为8mM。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述盐酸羟胺溶液的浓度为8～160mM。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤①中的pH调节至11.5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤①中的反应时间为2h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤②中的反应时间为10min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述待测液中Mn2+的浓度为100μM～250μM。
CN201610167447.7A 2016-03-22 2016-03-22 一种二价锰离子的检测方法 Pending CN105842211A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610167447.7A CN105842211A (zh) 2016-03-22 2016-03-22 一种二价锰离子的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610167447.7A CN105842211A (zh) 2016-03-22 2016-03-22 一种二价锰离子的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105842211A true CN105842211A (zh) 2016-08-10

Family

ID=56584149

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610167447.7A Pending CN105842211A (zh) 2016-03-22 2016-03-22 一种二价锰离子的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105842211A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109939243A (zh) * 2019-01-16 2019-06-28 深圳广行科学研究有限公司 铜团簇、胸腺嘧啶修饰的透明质酸和多聚铜团簇、其制备方法和应用
CN110000395A (zh) * 2019-04-16 2019-07-12 天津师范大学 一步法合成荧光金属锰纳米簇的方法及其应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080076119A9 (en) * 2003-12-29 2008-03-27 Lei Sun Composite organic inorganic nanoclusters
CN102507454A (zh) * 2011-10-31 2012-06-20 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种三价铬离子的检测方法
CN102830078A (zh) * 2012-08-28 2012-12-19 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种检测二价锰离子的方法
CN103658675A (zh) * 2013-12-23 2014-03-26 广东东硕科技有限公司 纳米铜线及其制备方法
CN104400005A (zh) * 2014-12-16 2015-03-11 湖南科技大学 一种荧光金纳米簇的合成方法
CN105087765A (zh) * 2014-05-16 2015-11-25 深圳先进技术研究院 聚胸腺嘧啶模板、基于聚胸腺嘧啶模板的荧光铜纳米簇及其制备方法、atp的检测方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080076119A9 (en) * 2003-12-29 2008-03-27 Lei Sun Composite organic inorganic nanoclusters
CN102507454A (zh) * 2011-10-31 2012-06-20 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种三价铬离子的检测方法
CN102830078A (zh) * 2012-08-28 2012-12-19 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种检测二价锰离子的方法
CN103658675A (zh) * 2013-12-23 2014-03-26 广东东硕科技有限公司 纳米铜线及其制备方法
CN105087765A (zh) * 2014-05-16 2015-11-25 深圳先进技术研究院 聚胸腺嘧啶模板、基于聚胸腺嘧啶模板的荧光铜纳米簇及其制备方法、atp的检测方法
CN104400005A (zh) * 2014-12-16 2015-03-11 湖南科技大学 一种荧光金纳米簇的合成方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
C. WANG ET AL.: "Protein-directed synthesis of pH-responsive red fluorescent copper nanoclusters and their applications in cellular imaging and catalysis", 《NANOSCALE》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109939243A (zh) * 2019-01-16 2019-06-28 深圳广行科学研究有限公司 铜团簇、胸腺嘧啶修饰的透明质酸和多聚铜团簇、其制备方法和应用
CN109939243B (zh) * 2019-01-16 2022-03-15 武汉广行科学研究有限公司 铜团簇、胸腺嘧啶修饰的透明质酸和多聚铜团簇、其制备方法和应用
CN110000395A (zh) * 2019-04-16 2019-07-12 天津师范大学 一步法合成荧光金属锰纳米簇的方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jeong et al. Determination of NH 4+ in environmental water with interfering substances using the modified Nessler method
Boyd et al. Alkalinity and hardness: critical but elusive concepts in aquaculture
CN101151219B (zh) 杀生物剂和装置
EP3189206B1 (en) Addition of aluminum reagents to oxoanion-containing water streams
CN102498395A (zh) 通过光化学还原测定水中硝酸盐/亚硝酸盐浓度的方法
US20160102000A1 (en) Redox Water Treatment Method
CN105842211A (zh) 一种二价锰离子的检测方法
Islam et al. Sensing technology for rapid detection of phosphorus in water: a review
Thakur et al. A comprehensive review on water quality monitoring devices: materials advances, current status, and future perspective
Mpountas et al. Phosphorus recovery from simulated municipal wastewater (SMW) through the crystallization of magnesium ammonium phosphate hexahydrate (MAP)
Samvrudhi et al. Biosensors for the Detection of Toxic Contaminants from Water Reservoirs Essential for Potable and Agriculture Needs: A Review
Courtney et al. Precipitation to remove calcium ions from stabilized human urine as a pre-treatment for reverse osmosis
Selberg et al. ENVIRONMENTAL IMPACT OF CLOSING OF OIL SHALE MINES ON RIVER WATER QUALITY IN NORTH-EASTERN ESTONIA.
Venot et al. Comparing chitin and organic substrates on the national tunnel waters in Blackhawk, Colorado for manganese removal
Beluli Influence of urbanization and industries on the pollution of rivers of Gjilan Municipality, Kosovo
Sasaki et al. A fluorescence-based sensor for ammonium and nitrate
Sakai et al. Flow injection system with in-line Winkler’s procedure using 16-way valve and spectrofluorimetric determination of dissolved oxygen in environmental waters
Papadas et al. A theoretical and experimental physicochemical study of sulfur species in the anoxic lagoon of Aitoliko-Greece
Oladosu et al. Reverse flow injection techniques for the determination of nitrogen and phosphorus species in estuarine water of the Lagos Lagoon, Nigeria
Ekholm et al. The effect of gypsum on phosphorus losses at the catchment scale
Mustafa et al. Estimation of pollution load at critical points in stream water using various analytical methods
Tahraoui et al. Evaluating the Effectiveness of Coagulation–Flocculation Treatment Using Aluminum Sulfate on a Polluted Surface Water Source: A Year-Long Study
Ebeling Water quality
Castro et al. A ratiometric carbon dots/AgInS2 quantum dots sensing probe for the kinetic determination of histamine resorting to N-PLS chemometric model
Dang Development of Novel Analytical Methods for Dissolved Oxygen and Ammonia in Natural Water

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160810