CN105839128A - 一种制备CuO纳米片粉体材料的方法 - Google Patents

一种制备CuO纳米片粉体材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105839128A
CN105839128A CN201610131527.7A CN201610131527A CN105839128A CN 105839128 A CN105839128 A CN 105839128A CN 201610131527 A CN201610131527 A CN 201610131527A CN 105839128 A CN105839128 A CN 105839128A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cuo
nanometer sheet
powder body
body material
sheet powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610131527.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105839128B (zh
Inventor
纪效波
景明俊
李思敏
贾鑫男
黄兆东
廖寒萧
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central South University
Original Assignee
Central South University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central South University filed Critical Central South University
Priority to CN201610131527.7A priority Critical patent/CN105839128B/zh
Publication of CN105839128A publication Critical patent/CN105839128A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105839128B publication Critical patent/CN105839128B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备CuO纳米片粉体材料的方法，该方法以碱性水系电解质溶液为电解液，两个铜金属电极为工作电极，在交流电作用下反应，从电解液中分离得到CuO纳米片粉体材料，得到的CuO纳米片粉体材料纯度高，具有规整的片状结构形貌，该方法成本低，操作简单、灵活，对环境友好，产率较高，有望实现商业化生产。

Description

一种制备CuO纳米片粉体材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备CuO纳米片粉体材料的方法，属于金属氧化物纳米材料制备技术领域。
背景技术
CuO纳米材料作为一种半导体材料，具有较小的能带间隙1.2eV，且具有较好的光学性能、催化性能、磁学性能以及电化学性能，进而被广泛应用于光催化领域、生物传感领域以及储能器件等。目前科研工作者通过采用不同方法制备出各种形貌的CuO纳米材料，如CuO纳米线、纳米棒、纳米片、纳米管、纳米花、多刺微球体以及蒲公英状中空结构等，从而能够更好的表现CuO的物理化学性能，扩展其在各个领域的应用，如具有一维结构的CuO纳米片材料在储能领域可以加快电荷的传质速率，提高倍率性能。
目前，常用来制备CuO纳米材料的方法主要有水热合成法、铜片热氧化法、沉淀法、微乳液或溶胶凝胶法等，然而其制备过程通常比较复杂，且能耗较高。专利申请CN201310657126.1公开了一种CuO纳米片及制备方法，其是在玻璃基板上制备得到一层CuO纳米片薄膜；另专利申请CN201310419918.5公开了一种葡萄糖检测用Cu基CuO薄膜电极，其是在铜基片上制备得到片状CuO薄膜电极，其均得到的是片状CuO薄膜材料，且制备步骤较为复杂、产量较低。基于此，研究制备CuO纳米片粉体材料，对于扩展CuO在各领域的应用具有重要的意义。
发明内容
针对现有的制备氧化铜的技术存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种绿色、简单、低成本、高产率制备CuO纳米片粉体材料的方法，该方法制备的CuO纯度高，且具有规整的片状结构形貌。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种制备CuO纳米片粉体材料的方法，该方法以碱性水系电解质溶液为电解液，两个铜金属电极为工作电极，在交流电作用下反应，从电解液中分离得到CuO纳米片粉体材料。
优选的方案，碱性水系电解质溶液包含NaOH和/或KOH电解质。
优选的方案，碱性水系电解质溶液中NaOH和/或KOH的浓度为0.1～10molL-1，较优选为1～5mol L-1。
优选的方案，交流电电压为2～20V，频率为50Hz。
优选的方案，反应条件为：在10～60℃温度下反应1～24h。
优选的方案，通过分离法从电解液中得到CuO沉淀，所得CuO沉淀经过洗涤、真空干燥，得到CuO纳米片粉体材料。
优选的方案，真空干燥温度为30～120℃，时间为2～24h。
相对现有技术，本发明的有益效果：
(1)首次通过交流电法成功制备出CuO纳米片粉体材料，大大简化了现有的氧化铜制备工艺，具有产量高、成本低和对环境友好的特点。
(2)制备的CuO纳米片粉体材料纯度高、形貌规整，具有广泛的应用价值。
附图说明
【图1】为本发明实施例1制备的CuO材料的X射线衍射图；
【图2】为本发明实施例1制备的CuO材料的扫描电镜图；
【图3】为本发明实施例2制备的CuO材料的扫描电镜图；
【图4】为本发明实施例3制备的CuO材料的投射电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明内容作进一步说明，而不是对本发明权利要求保护范围的限制。
实施例1
CuO纳米片(电解液为1mol L-1NaOH)的制备
(1)采用两个基本相同的铜片作为两个电极，以1mol L-1NaOH溶液为电解液，在交流电电压约为10V，频率为50Hz作用下，20℃反应8h，反应后静置一段时间；
(2)将上述步骤(1)所得的产物离心分离(8000转/min)，逐步用去离子水和乙醇洗涤，真空干燥(100℃下干燥12h)，即得CuO纳米片粉体材料。CuO纳米片粉体材料的X射线衍射图如图1所示，从图中可以看出其具有单一的CuO衍射峰，说明粉体材料为高纯度的CuO晶体相。CuO纳米片粉体材料的形貌如图2所示，从图2中可以看出，CuO材料呈现规整的片状结构。
实施例2
CuO纳米片(电解液为1mol L-1KOH)的制备
(1)采用两个基本相同的铜片作为两个电极，以1mol L-1KOH溶液为电解液，在交流电电压约为15V，频率为50Hz作用下，30℃反应8h，反应后静置一段时间；
(2)将上述步骤(1)所得的产物离心分离(8000转/min)，逐步用去离子水和乙醇洗涤，真空干燥(100℃下干燥12h)，即得CuO纳米片粉体材料。CuO纳米片粉体材料的形貌如图3所示，从图3中可以看出，CuO材料呈现规整的片状结构。
实施例3
CuO纳米片(电解液为1mol L-1NaOH和KOH混合体系)的制备
(1)采用两个基本相同的铜片作为两个电极，以1mol L-1NaOH和KOH混合电解液体系中，在交流电电压约为15V，频率为50Hz作用下，40℃反应8h，反应后静置一段时间；
(2)将上述步骤(1)所得的产物离心分离(8000转/min)，逐步用去离子水和乙醇洗涤，真空干燥(100℃下干燥12h)，即得CuO纳米片粉体材料。
CuO纳米片粉体材料的投射电镜图如图4所示，从图4中可以看出CuO材料的片状结构。
实施例4
CuO纳米片(电解液为3mol L-1NaOH)的制备
(1)采用两个基本相同的铜片作为两个电极，以3mol L-1NaOH电解液体系中，在交流电电压约为10V，频率为50Hz作用下，50℃反应8h，反应后静置一段时间；
(2)将上述步骤(1)所得的产物离心分离(8000转/min)，逐步用去离子水和乙醇洗涤，真空干燥(100℃下干燥12h)，即得CuO纳米片粉体材料。
实施例5
CuO纳米片(电解液为5mol L-1KOH)的制备
(1)采用两个基本相同的铜片作为两个电极，以5mol L-1KOH电解液体系中，在交流电电压约为8V，频率为50Hz作用下，40℃反应8h，反应后静置一段时间；
(2)将上述步骤(1)所得的产物离心分离(8000转/min)，逐步用去离子水和乙醇洗涤，真空干燥(100℃下干燥12h)，即得CuO纳米片粉体材料。
对比实施例1
(1)采用两个基本相同的铜片作为两个电极，将电解液换为1mol L-1NaCl体系时，在交流电电压约为10V，频率为50Hz作用下，30℃反应8h，反应后静置一段时间；
(2)将上述步骤(1)所得的产物离心分离(8000转/min)，逐步用去离子水和乙醇洗涤，真空干燥(100℃下干燥12h)获得红棕色沉淀，并未得到CuO材料。说明只有在较强的碱性水系电解质溶液才能获得氧化铜纳米片粉体材料。
对比实施例2
采用两个基本相同的锗片作为两个电极，以1mol L-1KOH溶液为电解液，在交流电电压约为15V，频率为50Hz作用下，30℃反应8h，反应后静置一段时间，基本没有沉淀产生，即没有得到锗金属氧化物。说明在本发明的实验条件下，并不是所有金属都能获得金属氧化物。

Claims (8)

1.一种制备CuO纳米片粉体材料的方法，其特征在于：以碱性水系电解质溶液为电解液，两个铜金属电极为工作电极，在交流电作用下反应，从电解液中分离得到CuO纳米片粉体材料。
2.根据权利要求1所述的制备CuO纳米片粉体材料的方法，其特征在于：所述的碱性水系电解质溶液包含NaOH和/或KOH电解质。
3.根据权利要求2所述的制备CuO纳米片粉体材料的方法，其特征在于：所述的碱性水系电解质溶液中NaOH和/或KOH的浓度为0.1～10mol L-1。
4.根据权利要求3所述的制备CuO纳米片粉体材料的方法，其特征在于：所述的碱性水系电解质溶液中NaOH和/或KOH的浓度为1～5mol L-1。
5.根据权利要求1所述的制备CuO纳米片粉体材料的方法，其特征在于：所述的交流电电压为2～20V，频率为50Hz。
6.根据权利要求1所述的制备CuO纳米片粉体材料的方法，其特征在于：所述的反应条件为：在10～60℃温度下反应1～24h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备CuO纳米片粉体材料的方法，其特征在于：通过分离法从电解液中得到CuO沉淀，所得CuO沉淀经过洗涤、真空干燥，得到CuO纳米片粉体材料。
8.根据权利要求7所述的制备CuO纳米片粉体材料的方法，其特征在于：真空干燥温度为30～120℃，时间为2～24h。
CN201610131527.7A 2016-03-09 2016-03-09 一种制备CuO纳米片粉体材料的方法 Active CN105839128B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610131527.7A CN105839128B (zh) 2016-03-09 2016-03-09 一种制备CuO纳米片粉体材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610131527.7A CN105839128B (zh) 2016-03-09 2016-03-09 一种制备CuO纳米片粉体材料的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105839128A true CN105839128A (zh) 2016-08-10
CN105839128B CN105839128B (zh) 2018-03-06

Family

ID=56587069

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610131527.7A Active CN105839128B (zh) 2016-03-09 2016-03-09 一种制备CuO纳米片粉体材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105839128B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108039512A (zh) * 2017-11-27 2018-05-15 中南大学 一种锂、钠离子电池阻燃剂及其制备和应用方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101486485A (zh) * 2009-02-27 2009-07-22 华东师范大学 一种蜂窝状CuO纳米材料及其制备方法
RU2464224C1 (ru) * 2011-05-20 2012-10-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук Способ получения нановискерных структур оксида меди
WO2015170987A1 (en) * 2014-05-09 2015-11-12 Universiteit Leiden Process for forming a leaf-shaped nanoparticulate material, an electrochemical cell and a process to convert water
CN105097297A (zh) * 2014-05-08 2015-11-25 同济大学 制备高活性超级电容器电极材料纳米氧化铜的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101486485A (zh) * 2009-02-27 2009-07-22 华东师范大学 一种蜂窝状CuO纳米材料及其制备方法
RU2464224C1 (ru) * 2011-05-20 2012-10-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук Способ получения нановискерных структур оксида меди
CN105097297A (zh) * 2014-05-08 2015-11-25 同济大学 制备高活性超级电容器电极材料纳米氧化铜的方法
WO2015170987A1 (en) * 2014-05-09 2015-11-12 Universiteit Leiden Process for forming a leaf-shaped nanoparticulate material, an electrochemical cell and a process to convert water

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LU LU等: "Room temperature electrochemical synthesis of CuO flower-like microspheres and their electrooxidative activity towards hydrogen peroxide", 《MICROCHIM ACTA》 *
YANYAN XU等: "CuO microflowers composed of nanosheets: Synthesis, characterization, and formation mechanism", 《MATERIALS RESEARCH BULLETIN》 *
YUNHU LI等: "Nanostructured CuO directly grown on copper foam and their supercapacitance performance", 《ELECTROCHIMICA ACTA》 *
李云虎: "铜基氧化物纳米材料的制备及其电化学性能研究", 《哈尔滨工程大学硕士学位论文》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108039512A (zh) * 2017-11-27 2018-05-15 中南大学 一种锂、钠离子电池阻燃剂及其制备和应用方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105839128B (zh) 2018-03-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Aloqayli et al. Nanostructured cobalt oxide and cobalt sulfide for flexible, high performance and durable supercapacitors
Yang et al. Hydrothermal synthesis and photoelectrochemical properties of vertically aligned tungsten trioxide (hydrate) plate-like arrays fabricated directly on FTO substrates
Dey et al. BiVO 4 optimized to nano-worm morphology for enhanced activity towards photoelectrochemical water splitting
Yan et al. Conversion of ZnO nanorod arrays into ZnO/ZnS nanocable and ZnS nanotube arrays via an in situ chemistry strategy
Yang et al. Metal-organic framework-derived hierarchical ZnO/NiO composites: Morphology, microstructure and electrochemical performance
Zhang et al. Observation of defect state in highly ordered titanium dioxide nanotube arrays
Yousefi et al. High temperature and low current density synthesis of Mn3O4 porous nano spheres: characterization and electrochemical properties
Wang et al. One-dimensional titania nanostructures: synthesis and applications in dye-sensitized solar cells
Gao et al. Freestanding atomically-thin cuprous oxide sheets for improved visible-light photoelectrochemical water splitting
Bhosale et al. Rapid synthesis of nickel oxide nanorods and its applications in catalysis
Wang et al. Preparation of 3D rose-like NiO complex structure and its electrochemical property
Park et al. High performance electrocatalyst consisting of CoS nanoparticles on an organized mesoporous SnO 2 film: its use as a counter electrode for Pt-free, dye-sensitized solar cells
WO2010003336A1 (zh) 垂直基底生长的环糊精插层水滑石薄膜及其制备方法
Nagarani et al. ZnO-CuO nanoparticles enameled on reduced graphene nanosheets as electrode materials for supercapacitors applications
CN109306498B (zh) 一种二维超薄二硫化铌纳米片的制备方法及产品和应用
Tsai et al. A simple electrophoretic deposition method to prepare TiO2–B nanoribbon thin films for dye-sensitized solar cells
Han et al. (0 2 0)-Textured tungsten trioxide nanostructure with enhanced photoelectrochemical activity
CN101792172A (zh) 氢氧化铜和氧化铜纳米材料的制备方法及应用
Aghazadeh et al. Electrochemical preparation and characterization of brain-like nanostructures of Y2O3
Khosrow-pour et al. Large-scale synthesis of uniform lanthanum oxide nanowires via template-free deposition followed by heat-treatment
CN106430122A (zh) 一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片、其制备方法及用途
Ahmed et al. Delafossite CuAlO2 nanoparticles with electrocatalytic activity toward oxygen and hydrogen evolution reactions
JPWO2010027098A1 (ja) 酸化亜鉛ナノ粒子の製造方法及び酸化亜鉛ナノ粒子
Shetty et al. Bismuth oxycarbonate Nanoplates@ α-Ni (OH) 2 nanosheets 2D plate-on-sheet heterostructure as electrode for high-performance supercapacitor
Liu et al. Temperature-controlled and shape-dependent ZnO/TiO2 heterojunction for photocathodic protection of nickel-coated magnesium alloys

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant