CN105836804A - 一种分等级结构碳插层MoS2@rGO的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料的制备领域，具体涉及一种分等级结构碳插层MoS2@rGO的制备方法。将hummers方法改进的氧化石墨烯和Mo3O10(C2H10N2)分散于去离子水中，超声0.5 h后，加入L‑半胱氨酸和葡萄糖，经水热反应后，再经离心、洗涤、干燥，将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得碳插层的MoS2纳米片垂直生长在石墨烯表面的复合物。该制备方法简单，重复性好、有利于大规模生产，具有潜在的应用价值。

Description

一种分等级结构碳插层MoS2@rGO的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料的制备领域，具体涉及一种分等级结构碳插层MoS2@rGO的制备方法。
背景技术
石墨烯的发现及对其研究所取得的巨大成功，激发了人们对其他层状二维纳米材料研究的极大兴趣，MoS2是一种典型的类石墨结构的层状二元化合物，层与层间通过较弱的范德华力结合，从而容易被剥离成较薄的纳米片，在润滑、催化以及能量储存与转换等领域具有广泛的应用前景。最近，构筑层状结构的MoS2/石墨烯二元复合材料，由于其结合了MoS2、石墨烯两种材料的优点，成为近来的研究热点。文献中已经报道了许多种不同的方法合成了很多不同形貌结构的MoS2/石墨烯复合材料，扩展了其在催化、储能等领域的应用。但是到目前为止，还未有关于分等级结构碳插层的MoS2@rGO复合材料的报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种分等级结构碳插层MoS2@rGO的制备方法。本发明制得了碳插层的MoS2纳米片垂直生长在石墨烯表面的复合物，使得MoS2纳米片的表面活性位点最大化。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案为：
一种分等级结构碳插层MoS2@rGO的制备方法，将hummers方法改进的氧化石墨烯和Mo3O10(C2H10N2)分散于去离子水中，超声0.5 h后，加入L-半胱氨酸和葡萄糖，经水热反应后，再经离心、洗涤、干燥，将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得。
氧化石墨烯、Mo3O10(C2H10N2)、L-半胱氨酸和葡萄糖的质量比为：10mg:0.125g:0.375g:0.2g。
所述的水热反应为：200℃水热反应15h。
所述的惰性气氛为：H2和Ar的混合气，H2所占体积分数为5%；所述的煅烧为800℃煅烧2h。
氧化石墨烯的制备方法为：在冰水浴下，将2 g鳞片石墨和1 g硝酸钠加入到60 ml浓硫酸中，搅拌10 min后，缓慢加入6 g高锰酸钾，控制水温不超过5
℃，高锰酸钾添加完毕后；将温度升高到35 ℃，水浴两小时，然后缓慢加入90 ml去离子水，搅拌10 min后；继续添加280 ml去离子水，然后加入30 ml质量分数为30 %的H2O2，依次用质量分数5 %的HCl和去离子水反复洗涤后透析一星期即得到氧化石墨烯水溶液。
一种如上所述的制备方法制得的分等级结构碳插层MoS2@rGO。
本发明的有益效果在于：
1）本发明制得了碳插层的MoS2纳米片垂直生长在石墨烯表面的复合物，使得MoS2纳米片的表面活性位点最大化；
2）本发明的制备方法简单，重复性好、有利于大规模生产，具有潜在的应用价值。
附图说明
图1（a）为分等级结构碳插层的MoS2@rGO复合物的扫描电镜图；
图1（b）、图1（c）、图1（d）为分等级结构碳插层的MoS2@rGO复合物的透射电镜图；其中，图1（c）中的插图为电子衍射图；
图2为分等级结构碳插层的MoS2@rGO复合物的拉曼谱图。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例 1
1）氧化石墨烯的制备方法为：在冰水浴下，将2 g鳞片石墨和1 g硝酸钠加入到60 ml浓硫酸中，搅拌10 min后，缓慢加入6 g高锰酸钾，控制水温不超过5℃，高锰酸钾添加完毕后；将温度升高到35 ℃，水浴两小时，然后缓慢加入90 ml去离子水，搅拌10 min后；继续添加280 ml去离子水，然后加入30 ml质量分数为30 %的H2O2，依次用质量分数5 %的HCl和去离子水反复洗涤后透析一星期即得到氧化石墨烯水溶液；
2）一种分等级结构碳插层MoS2@rGO的制备方法，将hummers方法改进的氧化石墨烯10mg和Mo3O10(C2H10N2)0.125g分散于去离子水中，超声0.5 h后，加入0.375g L-半胱氨酸和0.2g葡萄糖，经水热反应后，再经离心、洗涤、干燥，将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种分等级结构碳插层MoS2@rGO的制备方法，其特征在于：将hummers方法改进的氧化石墨烯和Mo3O10(C2H10N2)分散于去离子水中，超声0.5 h后，加入L-半胱氨酸和葡萄糖，经水热反应后，再经离心、洗涤、干燥，将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得。
2.根据权利要求1所述的分等级结构碳插层MoS2@rGO的制备方法，氧化石墨烯、Mo3O10(C2H10N2)、L-半胱氨酸和葡萄糖的质量比为：10mg:0.125g:0.375g：0.2g。
3.根据权利要求1所述的分等级结构碳插层MoS2@rGO的制备方法，其特征在于：所述的水热反应为：200℃水热反应15h。
4.根据权利要求1所述的分等级结构碳插层MoS2@rGO的制备方法，其特征在于：所述的惰性气氛为：H2和Ar的混合气，H2所占体积分数为5%；所述的煅烧为800℃煅烧2h。
5.根据权利要求1所述的分等级结构碳插层MoS2@rGO的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯的制备方法为：在冰水浴下，将2 g鳞片石墨和1 g硝酸钠加入到60 ml浓硫酸中，搅拌10 min后，缓慢加入6 g高锰酸钾，控制水温不超过5
℃，高锰酸钾添加完毕后；将温度升高到35 ℃，水浴两小时，然后缓慢加入90 ml去离子水，搅拌10 min后；继续添加280 ml去离子水，然后加入30 ml质量分数为30 %的H2O2，依次用质量分数5 %的HCl和去离子水反复洗涤后透析一星期即得到氧化石墨烯。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的分等级结构碳插层MoS2@rGO。
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