CN105820518A - 一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法 - Google Patents
一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105820518A CN105820518A CN201510857050.6A CN201510857050A CN105820518A CN 105820518 A CN105820518 A CN 105820518A CN 201510857050 A CN201510857050 A CN 201510857050A CN 105820518 A CN105820518 A CN 105820518A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- weight
- reactor
- high fire
- preparation
- produce
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
本发明提供了一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，将锆酸脂、苯酚、苯酐、双酚A和季戊四醇生成混合物A加入反应釜中，反应釜中再加入催化剂对甲苯磺酸，反应釜加热至150～200℃，6～8小时后生成混合物苯酚锆酸脂即物料B。物料B、液体有机硅和水玻璃在60～80℃温度下搅拌1～2小时生成物料C。物料C和固体甲醛混合生成物料D加入反应釜中，反应釜中再加入三聚氰胺生成物料E，再加入占物料D总重量15～70﹪的多乙烯多胺，反应釜加温至60～120℃反应6～10小时生成物料F。物料F和超细可膨胀石墨、超细APP搅拌混合生成物料G。将物料G升温至60～100℃加入物料G总重量的0.1～6％的聚磷腈，降至室温后生成超耐高温高阻燃改性多元醇。
Description
技术领域
本发明涉及一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，属于改性多元醇制备方法技术领域。
背景技术
建筑有机保温材料的防火等级不够，很容易引起火灾，一旦发生火灾，人民的生命财产将受到巨大威胁。当年央视大火最后认定，北配楼幕墙选取的装修材料防火标准低于国家标准的B级(相当于GB/8624-2012的B1级)，而是不达标的C级(相当于GB/8624-2012的B2级)。幕墙防火材料不达标，是造成央视大火发生并在短时间内迅速蔓延全楼的重要因素，损失巨大。现有的阻燃材料等级大都在GB/8624-2012的B1级以下，氧指数通常在22～27％之间，提高阻燃材料的等级是我们研究的重要课题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，进而提供一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，步骤如下：
步骤一、将锆酸脂、苯酚、苯酐、双酚A和季戊四醇以1︰0.5～1.5︰0.05～0.2︰0.5～1.5︰0.08～0.3的重量比例生成混合物A加入反应釜中，反应釜中再加入催化剂二丁基氧化锡，催化剂二丁基氧化锡占混合物A总重量的1～5‰，反应釜加热至150～240℃，6～8小时后生成苯酚锆酸脂即物料B。
步骤二、物料B、液体有机硅和水玻璃以1︰0.01～0.1︰0.01～0.3的重量比例在60～80℃温度下搅拌1～2小时生成物料C。
步骤三、物料C和固体甲醛以1～3︰0.5～2的重量比例混合生成物料D加入反应釜中，反应釜中再加入占物料D总重量15～40﹪的三聚氰胺生成物料E，再加入占物料D总重量15～70﹪的多乙烯多胺，反应釜加温至60～150℃反应6～10小时生成物料F。
步骤四、物料F和超细可膨胀石墨、超细APP以0.5～2.5︰0.08～0.35︰0.5～1.5的重量比例搅拌混合生成物料G。
步骤五、将物料G升温至60～100℃加入物料G总重量的0.1～6％的聚磷腈，降至室温后生成超耐高温高阻燃改性多元醇。
本发明各原料不同的特性协同作用，使之有机结合从而达到最佳阻燃效果，防火等级可达到GB/8624-2012的B1至A2级。
本发明制备的超耐高温高阻燃改性多元醇主要用于生产聚氨酯软质阻燃泡沫和聚氨酯硬质阻燃泡沫，例如建筑的夹心板材、建筑保温喷涂等，尤其适用于高阻燃性聚氨酯硬质泡沫，从而可以大大降低阻燃剂的用量。用于合成阻燃型硬质聚氨酯泡沫，具有更高的阻燃性，氧指数≥35％(氧指数试验法GB2406-80)。在建筑、保温及一些特殊阻燃多元醇的场合具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
本实施例所涉及的一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，步骤如下：
步骤一、将锆酸脂、苯酚、苯酐、双酚A和季戊四醇以1︰0.5～1.5︰0.05～0.2︰0.5～1.5︰0.08～0.3的重量比例生成混合物A加入反应釜中，反应釜中再加入催化剂二丁基氧化锡，催化剂二丁基氧化锡占混合物A总重量的1～5‰，反应釜加热至150～240℃，6～8小时后生成苯酚锆酸脂即物料B。
步骤二、物料B、液体有机硅和水玻璃以1︰0.01～0.1︰0.01～0.3的重量比例在60～80℃温度下搅拌1～2小时生成物料C。
步骤三、物料C和固体甲醛以1～3︰0.5～2的重量比例混合生成物料D加入反应釜中，反应釜中再加入占物料D总重量15～40﹪的三聚氰胺生成物料E，再加入占物料D总重量15～70﹪的多乙烯多胺，反应釜加温至60～150℃反应6～10小时生成物料F。
步骤四、物料F和超细可膨胀石墨、超细APP以0.5～2.5︰0.08～0.35︰0.5～1.5的重量比例搅拌混合生成物料G。
步骤五、将物料G升温至60～100℃加入物料G总重量的0.1～6％的聚磷腈，降至室温后生成超耐高温高阻燃改性多元醇。
所述步骤一中，锆酸脂、苯酚、苯酐、双酚A和季戊四醇的最佳重量比例为1︰1︰0.1︰1︰0.1。
所述步骤二中，物料B、液体有机硅和水玻璃的最佳重量比例为1︰0.05︰0.15。
所述步骤三中，物料C和固体甲醛的最佳重量比例为2︰1。
所述步骤四中，物料F和超细可膨胀石墨、超细APP的最佳重量比例为1.5︰0.2︰1。
所述步骤五中，加入物料G总重量的3％的聚磷腈。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，其特征在于，
步骤一、将锆酸脂、苯酚、苯酐、双酚A和季戊四醇以1︰0.5～1.5︰0.05～0.2︰0.5～1.5︰0.08～0.3的重量比例生成混合物A加入反应釜中，反应釜中再加入催化剂二丁基氧化锡，催化剂二丁基氧化锡占混合物A总重量的1～5‰，反应釜加热至150～240℃，6～8小时后生成混合苯酚锆酸脂即物料B；
步骤二、物料B、液体有机硅和水玻璃以1︰0.01～0.1︰0.01～0.3的重量比例在60～80℃温度下搅拌1～2小时生成物料C；
步骤三、物料C和固体甲醛以1～3︰0.5～2的重量比例混合生成物料D加入反应釜中，反应釜中再加入占物料D总重量15～40﹪的三聚氰胺生成物料E，再加入占物料D总重量15～70﹪的多乙烯多胺，反应釜加温至60～150℃反应6～10小时生成物料F；
步骤四、物料F和超细可膨胀石墨、超细APP以0.5～2.5︰0.08～0.35︰0.5～1.5的重量比例搅拌混合生成物料G；
步骤五、将物料G升温至60～100℃加入物料G总重量的0.1～6％的聚磷腈，降至室温后生成超耐高温高阻燃改性多元醇。
2.根据权利要求1所述的超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤一中，锆酸脂、苯酚、苯酐、双酚A和季戊四醇的重量比例为1︰1︰0.1︰1︰0.1。
3.根据权利要求1所述的超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤二中，物料B、液体有机硅和水玻璃的重量比例为1︰0.05︰0.15。
4.根据权利要求1所述的超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤三中，物料C和固体甲醛的重量比例为2︰1，物料D和多聚多胺重量比为2︰1。
5.根据权利要求1所述的超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤四中，物料F和超细可膨胀石墨、超细APP的重量比例为1.5︰0.2︰1。
6.根据权利要求1所述的超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤五中，加入物料G总重量的3％的聚磷腈。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510857050.6A CN105820518A (zh) | 2015-11-30 | 2015-11-30 | 一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510857050.6A CN105820518A (zh) | 2015-11-30 | 2015-11-30 | 一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105820518A true CN105820518A (zh) | 2016-08-03 |
Family
ID=56514739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510857050.6A Pending CN105820518A (zh) | 2015-11-30 | 2015-11-30 | 一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105820518A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106220809A (zh) * | 2016-08-05 | 2016-12-14 | 潍坊远航聚氨酯保温材料有限公司 | 一种高阻燃石墨喷涂聚氨酯及其制备方法和施工方法 |
| CN107236092A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-10-10 | 中海石油(中国)有限公司 | 一种含有硅酸盐结构单体及其制备方法与应用 |
| CN113512227A (zh) * | 2021-04-13 | 2021-10-19 | 何顺伦 | 一种高阻燃pet发泡材料及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102027033A (zh) * | 2008-05-20 | 2011-04-20 | 旭硝子株式会社 | 硬质聚氨酯泡沫塑料的制造方法 |
| CN104861144A (zh) * | 2015-04-28 | 2015-08-26 | 南通苏东新型外墙保温板有限公司 | 阻燃硬泡聚氨酯 |
| CN104877102A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-02 | 威海云山科技有限公司 | 一种阻燃聚氨酯硬质泡沫保温板材 |
| CN105085853A (zh) * | 2015-02-27 | 2015-11-25 | 大连亚泰科技新材料股份有限公司 | 一种用于外墙保温的无卤阻燃聚氨酯硬泡保温材料的制备方法 |
-
2015
- 2015-11-30 CN CN201510857050.6A patent/CN105820518A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102027033A (zh) * | 2008-05-20 | 2011-04-20 | 旭硝子株式会社 | 硬质聚氨酯泡沫塑料的制造方法 |
| CN105085853A (zh) * | 2015-02-27 | 2015-11-25 | 大连亚泰科技新材料股份有限公司 | 一种用于外墙保温的无卤阻燃聚氨酯硬泡保温材料的制备方法 |
| CN104861144A (zh) * | 2015-04-28 | 2015-08-26 | 南通苏东新型外墙保温板有限公司 | 阻燃硬泡聚氨酯 |
| CN104877102A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-02 | 威海云山科技有限公司 | 一种阻燃聚氨酯硬质泡沫保温板材 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106220809A (zh) * | 2016-08-05 | 2016-12-14 | 潍坊远航聚氨酯保温材料有限公司 | 一种高阻燃石墨喷涂聚氨酯及其制备方法和施工方法 |
| CN107236092A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-10-10 | 中海石油(中国)有限公司 | 一种含有硅酸盐结构单体及其制备方法与应用 |
| CN107236092B (zh) * | 2017-07-20 | 2019-07-16 | 中海石油(中国)有限公司 | 一种含有硅酸盐结构单体及其制备方法与应用 |
| CN113512227A (zh) * | 2021-04-13 | 2021-10-19 | 何顺伦 | 一种高阻燃pet发泡材料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Cao et al. | Coated vs. naked red phosphorus: A comparative study on their fire retardancy and smoke suppression for rigid polyurethane foams | |
| CN105315612A (zh) | 一种高阻燃改性酚醛树脂泡沫塑料及其制备方法 | |
| CN104558490B (zh) | 植物油基阻燃多元醇及其制备方法和应用 | |
| CN103374196A (zh) | 一种阻燃增韧酚醛泡沫塑料及其制备方法 | |
| CN103834157A (zh) | 一种无卤无磷高阻燃硬质聚氨酯泡沫保温材料及其制备方法 | |
| CN102173147A (zh) | 一种改性硬泡聚氨酯复合板及其制作方法 | |
| CN106497339B (zh) | 一种电力设备用环保型防火材料及其制备方法 | |
| CN103910850B (zh) | 一种磷化木质素基阻燃增强聚氨酯硬泡及其制备方法 | |
| CN105820518A (zh) | 一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法 | |
| CN105601864A (zh) | 一种低烟、低毒、阻燃的硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法 | |
| CN104558483B (zh) | 一种喷涂型聚氨酯硬质泡沫及其制备方法 | |
| Yang et al. | Diphase flame‐retardant effect of ammonium polyphosphate and dimethyl methyl phosphonate on polyisocyanurate‐polyurethane foam | |
| Fu et al. | Novel synthesis method for melamine polyphosphate and its flame retardancy on glass fiber reinforced polyamide 66 | |
| CN105838025A (zh) | 三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯pir泡沫的制备方法 | |
| CN107840938A (zh) | 组合聚醚、耐老化全水型泡沫板材及其制备方法 | |
| Wang et al. | Synergistic effect of aluminum hydroxide and expandable graphite on the flame retardancy of polyisocyanurate–polyurethane foams | |
| CN103910844B (zh) | 一种无卤低烟阻燃型硬质聚氨酯泡沫材料及其制备方法 | |
| CN106117856A (zh) | 一种防火聚苯乙烯保温板及其制备方法 | |
| CN103233524A (zh) | 一种由有机无机轻集料原材料组成的复合防火保温板及制备工艺 | |
| CN109824860A (zh) | 一种聚氨酯聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法 | |
| CN105906777A (zh) | 聚氨酯pir泡沫材料 | |
| CN106497021A (zh) | 聚氨酯硬泡外墙阻燃保温材料及其制备方法 | |
| CN106496497A (zh) | 玻化微珠聚氨酯泡沫复合材料及其制备方法 | |
| Kim et al. | Effects of liquid‐type silane additives and organoclay on the morphology and thermal conductivity of rigid polyisocyanurate‐polyurethane foams | |
| CN107418136A (zh) | 一种复合型泡沫保温材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160803 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |