CN105838025A - 三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯pir泡沫的制备方法 - Google Patents

三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯pir泡沫的制备方法 Download PDF

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Abstract

三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：1）、三聚氰胺甲醛树脂的制备；2）、三聚氰胺甲醛树脂组合料的制备；将三聚氰胺甲醛树脂，加入聚醚或聚酯、匀泡剂、发泡剂、含磷阻燃剂、催化剂搅拌均匀形成三聚氰胺甲醛树脂组合料；3）、将三聚氰胺甲醛树脂组合料通过高压发泡机与固化剂按一定比例反应发泡，烘道温度30‑70℃，熟化时间1‑5分钟；所述三聚氰胺甲醛树脂组合料与固化剂的质量比例1:1.5～1.7。本发明提供的硬质聚氨酯PIR泡沫拥有如下技术特征：含有三聚氰胺树脂，具有高的含氮量；含有部分含磷阻燃剂，具有氮磷协同效应；氧指数大于30，可以满足国家建筑外墙保温材料B1级要求。

Description

三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法
技术领域
本发明属于建筑新材料制造领域，具体涉及三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法。
背景技术
近年来我国制订了严格的建筑保温材料防火等级，导致国内大部分企业面临生产的保温板材无法满足氧指数30以上的国家标准标准。目前开始重视PIR(聚异氰脲酸酯）生产工艺的改性研究，以保证PIR泡沫材料高耐热性能、高阻燃性能，高尺寸稳定性；目前对PIR工艺研究比较深入的是拜耳知识产权有限公司，该公司 R.阿尔贝斯等在CN103649148A中对可喷涂的水发泡PUR/PIR硬质泡沫塑料的优缺点进行了详细的描述；国内近年来可以比较成功的改性方法有：山东一诺威新材料有限公司李明友等在CN201310692063中发表的通过阻燃树脂加6~20%阻燃剂的PIR工艺发泡泡沫，氧指数可以达到30以上；北京建筑工程研究院有限公司王万金等人在CN103788622A中通过外加纳米粒子阻燃剂改性的硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法，氧指数同样可以达到30以上；天津艾迪聚氨酯工业有限公司董伟在CN102852309A中通过与铝合金板等复合PIR泡沫达到阻燃效果；上海万国科技发展有限公司唐达理在CN201875364U中利用酚醛树脂改性聚氨酯聚异氰脲酸酯PIR用于节能保温管道。但均未涉及三聚氰胺改性聚氨酯PIR工艺的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1）、三聚氰胺甲醛树脂的制备，将甲醛溶液、三聚氰胺投按1：1.5~1：3比例入反应釜，并加氢氧化钠调节pH为8.0~9.0，按2℃/分钟升温速度升温到110℃，保温反应30分钟后，直到树脂透明，冷却备用；
2）、三聚氰胺甲醛树脂组合料的制备；将三聚氰胺甲醛树脂，加入聚醚或聚酯、匀泡剂、发泡剂、含磷阻燃剂、催化剂搅拌均匀形成三聚氰胺甲醛树脂组合料；
3）、将三聚氰胺甲醛树脂组合料通过高压发泡机与固化剂按一定比例反应发泡，烘道温度30-70℃，熟化时间1-5分钟；所述三聚氰胺甲醛树脂组合料与固化剂的质量比例1:1.5～1.7。
进一步的，步骤1）中，反应釜内加入苯代三聚氰胺、甲代三聚氰胺中的一种或一种以上。
进一步的，所述三聚氰胺甲醛树脂组合料是由以下成分和质量份数组成：三聚氰胺甲醛树脂80-120；聚醚或聚酯90-110；匀泡剂1-3；发泡剂25-35；含磷阻燃剂25-35；催化剂0.5-1。
进一步的，所述聚醚或聚酯的羟值在200～500mg/g；优选聚醚4110H、聚酯2002。
进一步的，所述匀泡剂为有机硅、聚有机硅中的一种或一种以上；优选AK8805。
进一步的，所述发泡剂HCFC-141b。
进一步的，所述含磷阻燃剂为TCPP、TCEP或DMMP。
进一步的，所述催化剂为胺类催化剂或醋酸钾催化剂中的一种或一种以上；优选二甲基环己胺（二甲）与醋酸钾（33%二甘醇溶液）复配催化剂。
进一步的，所述的固化剂为PAPI异氰酸酯类化合物的一种或一种以上；优选亨斯迈5005。
进一步的，所述三聚氰胺甲醛树脂组合料与固化剂的质量比例1: 1.7。
作为优选的，三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法包括如下步骤：
1）将37wt%的工业甲醛溶液169g、三聚氰胺800g，甲代三聚氰胺200g、多聚甲醛400g加入反应釜内搅拌，在室温用氢氧化钠调节pH=8～9，按2℃/分钟升温速度升温到110℃保温反应30分钟后，得三聚氰胺树脂，冷却备用；
2）将上述三聚氰胺树脂100g、加入聚酯100g 、匀泡剂AK8805 1.5g、发泡剂141b30g、含磷阻燃剂TCPP 30g、催化剂二甲基环己胺（二甲）0.3g，醋酸钾催化剂33%二甘醇溶液0.4g，混合均匀形成组合料；
3）将组合料通过高压发泡机与固化剂按一定比例反应发泡，烘道45℃，熟化时间1-5分钟，得到三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫。所述组合料与固化剂亨斯迈5005的质量比例1:1.7；所得三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫，51.4 kg/m3；氧指数大于33.1。
有益效果，本发明提供的硬质聚氨酯PIR泡沫拥有如下技术特征：含有三聚氰胺树脂，具有高的含氮量；含有部分含磷阻燃剂，具有氮磷协同效应；氧指数大于30，可以满足国家建筑外墙保温材料B1级要求。
具体实施方式
下面给出的本发明实施例，只是对本发明进行进一步的具体描述。有必要指出的是，实施例只用于对本发明作进一步阐述，不能理解为对本发明保护范围的限制。对本实施例做适量的改进或变动，仍属于本发明的保护范围。
实施例一
将37wt%的工业甲醛溶液169g、多聚甲醛400g、三聚氰胺1000g，加入反应釜内搅拌，在室温用氢氧化钠调节pH=8～9，按2℃/分钟升温速度升温到110℃保温反应30分钟后，直到树脂透明，得三聚氰胺树脂，冷却备用。
将上述三聚氰胺树脂100g、加入聚醚（4110H)100g 、匀泡剂（AK8805 ）1.5g、发泡剂（141b）30g、含磷阻燃剂TCPP 30g、催化剂二甲基环己胺（二甲）0.3g，醋酸钾催化剂（33%二甘醇溶液）0.4g， 混合均匀形成组合料。
将组合料通过高压发泡机与固化剂按一定比例反应发泡，烘道45℃，熟化时间1-5分钟，得到三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫。所述组合料与固化剂亨斯迈5005的质量比例1:1.5。
该三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫，50.5 kg/m3；氧指数大于30.5。
实施例二
将37wt%的工业甲醛溶液169g、多聚甲醛400g、三聚氰胺800g，苯代三聚氰胺200g，加入反应釜搅拌，在室温用氢氧化钠调节pH=8～9，按2℃/分钟升温速度升温到110℃保温反应30分钟后，得三聚氰胺树脂，冷却备用。
将上述三聚氰胺树脂100g、加入聚醚(4110H)100g 、匀泡剂（AK8805 ）1.5g、发泡剂（141b）30g、含磷阻燃剂TCPP 30g、催化剂二甲基环己胺（二甲）0.3g，醋酸钾催化剂（33%二甘醇溶液）0.4g， 混合均匀形成组合料。
将组合料通过高压发泡机与固化剂按一定比例反应发泡，烘道45℃，熟化时间1-5分钟，得到三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫。所述组合料与固化剂亨斯迈5005的质量比例1:1.5。
该三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫，45.6 kg/m3；氧指数大于30.5。
实施例三
将37wt%的工业甲醛溶液169g、多聚甲醛400g、三聚氰胺800g，甲代三聚氰胺200g加入反应釜内搅拌，在室温用氢氧化钠调节pH=8～9，按2℃/分钟升温速度升温到110℃保温反应30分钟后，得三聚氰胺树脂，冷却备用。
将上述三聚氰胺树脂100g、加入聚醚100g 、匀泡剂（AK8805 ）1.5g、发泡剂（141b）30g、含磷阻燃剂TCPP 30g、催化剂二甲基环己胺（二甲）0.3g，醋酸钾催化剂（33%二甘醇溶液）0.4g， 混合均匀形成组合料。
将组合料通过高压发泡机与固化剂按一定比例反应发泡，烘道45℃，熟化时间1-5分钟，得到三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫。所述组合料与固化剂亨斯迈5005的质量比例1:1.5。
该三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫，48.7 kg/m3；氧指数大于30.3。
实施例四
将37wt%的工业甲醛溶液169g、多聚甲醛400g、三聚氰胺800g，甲代三聚氰胺200g加入反应釜内搅拌，在室温用氢氧化钠调节pH=8～9，按2℃/分钟升温速度升温到110℃保温反应30分钟后，得三聚氰胺树脂，冷却备用。
将上述三聚氰胺树脂100g、加入聚醚(4110H)100g 、匀泡剂（AK8805 ）1.5g、发泡剂（141b）30g、含磷阻燃剂TCPP 30g、催化剂二甲基环己胺（二甲）0.3g，醋酸钾催化剂（33%二甘醇溶液）0.4g， 混合均匀形成组合料。
将组合料通过高压发泡机与固化剂按一定比例反应发泡，烘道45℃，熟化时间1-5分钟，得到三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫。所述组合料与固化剂亨斯迈5005的质量比例1:1.7。
该三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫，45 kg/m3；氧指数大于31.3。
实施例五
将37wt%的工业甲醛溶液169g、多聚甲醛400g、三聚氰胺800g，甲代三聚氰胺200g加入反应釜内搅拌，在室温用氢氧化钠调节pH=8～9，按2℃/分钟升温速度升温到110℃保温反应30分钟后，得三聚氰胺树脂，冷却备用。
将上述三聚氰胺树脂100g、加入聚醚(4110H)100g 、匀泡剂（AK8805 ）1.5g、发泡剂（141b）30g、含磷阻燃剂DMMP 30g、催化剂二甲基环己胺（二甲）0.3g，醋酸钾催化剂（33%二甘醇溶液）0.4g， 混合均匀形成组合料。
将组合料通过高压发泡机与固化剂按一定比例反应发泡，烘道45℃，熟化时间1-5分钟，得到三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫。所述组合料与固化剂亨斯迈5005的质量比例1:1.7。
该三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫，48.6 kg/m3；氧指数大于32.8。
实施例六
将37wt%的工业甲醛溶液169g、三聚氰胺800g，甲代三聚氰胺200g、多聚甲醛400g加入反应釜内搅拌，在室温用氢氧化钠调节pH=8～9，按2℃/分钟升温速度升温到110℃保温反应30分钟后，得三聚氰胺树脂，冷却备用。
将上述三聚氰胺树脂100g、加入聚酯100g 、匀泡剂（AK8805 ）1.5g、发泡剂（141b）30g、含磷阻燃剂TCPP 30g、催化剂二甲基环己胺（二甲）0.3g，醋酸钾催化剂（33%二甘醇溶液）0.4g， 混合均匀形成组合料。
将组合料通过高压发泡机与固化剂按一定比例反应发泡，烘道45℃，熟化时间1-5分钟，得到三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫。所述组合料与固化剂亨斯迈5005的质量比例1:1.7。
该三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫，51.4 kg/m3；氧指数大于33.1。

Claims (10)

1.三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1）、三聚氰胺甲醛树脂的制备，将甲醛溶液、三聚氰胺投按1：1.5~1：3比例入反应釜，并加氢氧化钠调节pH为8.0~9.0，按2℃/分钟升温速度升温到110℃，保温反应30分钟后，直到树脂透明，冷却备用；
2）、三聚氰胺甲醛树脂组合料的制备；将三聚氰胺甲醛树脂，加入聚醚或聚酯、匀泡剂、发泡剂、含磷阻燃剂、催化剂搅拌均匀形成三聚氰胺甲醛树脂组合料；其中，三聚氰胺甲醛树脂的质量份数80-120；聚醚或聚酯90-110；匀泡剂1-3；发泡剂25-35；含磷阻燃剂25-35；催化剂0.5-1；
3）、将三聚氰胺甲醛树脂组合料通过高压发泡机与固化剂按一定比例反应发泡，烘道温度30-70℃，熟化时间1-5分钟；所述三聚氰胺甲醛树脂组合料与固化剂的质量比例1:1.5～1.7。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法，其特征在于：步骤1）中，反应釜内加入苯代三聚氰胺、甲代三聚氰胺中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法，其特征在于：所述聚醚或聚酯的羟值在200～500mg/g；优选聚醚4110H、聚酯2002。
4.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法，其特征在于：所述匀泡剂为有机硅、聚有机硅中的一种或一种以上；优选AK8805。
5.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法，其特征在于：所述发泡剂HCFC-141b。
6.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法，其特征在于：所述含磷阻燃剂为TCPP、TCEP或DMMP。
7.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法，其特征在于：所述催化剂为胺类催化剂或醋酸钾催化剂中的一种或一种以上；优选二甲基环己胺（二甲）与醋酸钾（33%二甘醇溶液）复配催化剂。
8.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法，其特征在于：所述的固化剂为PAPI异氰酸酯类化合物的一种或一种以上；优选亨斯迈5005。
9.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法，其特征在于：所述三聚氰胺甲醛树脂组合料与固化剂的质量比例1: 1.7。
10.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂改性硬质聚氨酯PIR泡沫的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：
1）将37wt%的工业甲醛溶液169g、三聚氰胺800g，甲代三聚氰胺200g、多聚甲醛400g加入反应釜内搅拌，在室温用氢氧化钠调节pH=8～9，按2℃/分钟升温速度升温到110℃保温反应30分钟后，得三聚氰胺树脂，冷却备用；
2）将上述三聚氰胺树脂100g、加入聚酯100g 、匀泡剂AK8805 1.5g、发泡剂141b30g、含磷阻燃剂TCPP 30g、催化剂二甲0.3g，醋酸钾催化剂33%二甘醇溶液0.4g， 混合均匀形成组合料；
3）将组合料通过高压发泡机与固化剂按一定比例反应发泡，烘道45℃，熟化时间1-5分钟，得到三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫；所述组合料与固化剂亨斯迈5005的质量比例1:1.7；
所得三聚氰胺改性聚氨酯PIR泡沫，51.4 kg/m3；氧指数大于33.1。
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