CN105819884B - 耐水硅铝胶凝胶粒产品及其生产方法 - Google Patents

耐水硅铝胶凝胶粒产品及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种耐水硅铝胶凝胶粒产品，其中SiO2含量为80wt%~88.5wt%，Al2O3含量为10wt%~17wt%，其平均比表面积为400m2/g~700m2/g，平均孔径为2.0nm~5.0nm，所述凝胶粒平均粒度为0.5mm~8mm，平均孔容为0.3ml/g~0.6ml/g。本发明还提出一种生产以上耐水硅铝胶凝胶粒的方法，通过该方法，可制备出的耐水硅铝胶凝胶粒颗粒完整率好，耐压强度高；再生破率小，使寿命长，可反复再生多次，经检测成品的抗压性≥70N/颗；耐水率可达95%以上，在游离水含量很高的情况下单独使用也不易炸裂。可用作液体吸附剂及催化剂载体，也可用作普通硅胶、硅铝胶的保护层。

Description

耐水硅铝胶凝胶粒产品及其生产方法
技术领域
本发明属于硅胶生产领域，尤其涉及一种耐水硅铝胶凝胶粒产品及其生产方法。
背景技术
工业硅胶是一种重要的无机化工产品，硅胶的化学组分和物理结构，决定了它具有许多其他材料所没有的特点：吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定，有较高的机械强度等，因此被广泛应用于脱湿干燥剂、吸水剂、防潮剂、催化剂载体、填充剂等，随着现代石油化工、医药、生物化学、分析技术、农药、造纸、涂料技术的发展，硅胶也逐步走向精细化、专业化，应用越来越广泛，在分析、分离和催化剂载体、涂料等方面的应用不断扩大。硅胶按照形状、大小、孔径、用途、吸附特点等进行分类，品种不同，应用各异，但普通硅胶都具有一个难以克服的缺点，遇水炸裂。这在一定程度上缩短了硅胶的使用寿命，提高了使用成本。
发明内容
本发明针对上现有的硅胶耐水性差，遇水炸裂的技术问题，提出一种具有较高的耐水性，再生破率小，使寿命长的硅铝胶凝胶粒及其生产方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种耐水硅铝胶凝胶粒，所述凝胶粒中SiO2含量为80wt％～88.5wt％，Al2O3含量为10wt％～17wt％，其平均比表面积为400m2/g～700m2/g，平均孔径为2.0nm～5.0nm，所述凝胶粒平均粒度为0.5mm～8mm，平均孔容为0.3ml/g～0.6ml/g。
作为优选，所述凝胶粒中Al2O3含量为14.8wt％～15.5wt％。
作为优选，所述凝胶粒在相对湿度10％下，吸附3～7％的水蒸气，在相对湿度20％下，吸附6～9％的水蒸气，在相对湿度80％下，吸附30～45％的水蒸气；抗压性≥70N/颗，耐水率≥95％。
本发明还提出一种生产上述耐水硅铝胶凝胶粒产品的方法：将含SiO210％～14％、Al(OH)32.0％～3.0％的碱溶液，含量为8％～12％的硫酸或硝酸或盐酸溶液和含量为2.5％～4.5％硫酸铝溶液，在一定的压力下，经混悬式造粒装置进行反应，喷射至空气中，进而缩聚成凝胶粒。该凝胶粒再经老化、酸泡、水洗、干燥工艺处理，从而得到球形颗粒状的耐水硅铝胶凝胶粒。
作为优选，将含SiO212±0.5％、含Al(OH)32.5±0.5％的碱溶液、含量为10±0.5％的硫酸溶液和含量为3.5±0.5％的硫酸铝溶液，在一定的压力下，经混悬式造粒装置进行反应，喷射至空气中，进而缩聚成凝胶粒，该凝胶粒再经老化、酸泡、水洗、干燥工艺处理，从而得到球形颗粒状的耐水硅铝胶凝胶粒。
作为优选，所述老化工艺为将喷射形成的凝胶粒在热水温度20～80℃保温处理0.5～2小时；再经酸泡工艺：在无机酸铝含量为1～5％的溶液中浸泡2～10小时；再经水洗：30～60℃温水冲洗至胶粒PH＝2.0～6.0；最后进行干燥工艺：在100～150℃下高温处理3～5小时，最终得成品。
作为优选，所述老化工艺中保温处理时间为0.5～1.5小时。
作为优选，所述酸泡工艺中使用含2％～3％硫酸铝的酸化液浸泡。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：通过本发明所述的生产方法，可制备出SiO2含量为80wt％～88.5wt％，Al2O3含量为10wt％～17wt％的耐水硅铝胶凝胶粒；凝胶粒颗粒完整率好，耐压强度高；再生破率小，使寿命长，可反复再生多次，经检测成品的抗压性≥70N/颗；耐水率可达95％以上，在游离水含量很高的情况下单独使用也不易炸裂。可用作液体吸附剂及催化剂载体，也可用作普通硅胶、硅铝胶的保护层。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例做具体说明。
实施例：
配制含SiO210％～14％、Al(OH)32.0％～3.0％的碱溶液，含量为8％～12％的硫酸溶液和含量为2.5％～4.5％硫酸铝溶液待用；硫酸溶液也可选用硝酸或者盐酸溶液代替，选用硫酸溶液更安全。
在0.1～1.0MPa的压力下，上述溶液经混悬式造粒装置进行逐级反应，经喷嘴喷射至空气中，进而缩聚成颗粒状凝胶颗粒。然后将凝胶颗粒依次经以下处理工艺进行加工：
老化工艺：将凝胶颗粒置入盛放有20～80℃热水的老化罐中，浸泡0.5～2.0小时。
酸泡工艺：将老化后的凝胶颗粒在无机酸铝含量为1～5％的溶液中浸泡2～10小时；此无机酸铝溶液为硫酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液中的一种。
水洗工艺：将酸化后的凝胶颗粒至于水洗槽中，用温水冲洗，控制水温30～60℃。每次冲洗后检测其PH值，至凝胶颗粒PH＝2.0～6.0时停止；
干燥工艺：将水洗合格的凝胶颗粒在100～150℃下高温热风下烘干，烘干时间控制在3～5小时，最终得成品。
四个具体实施例的主要工艺条件及性能指标见表1。
表1 耐水硅铝胶主要工艺条件及其主要性能指标
经检测，成品凝胶粒中SiO2含量为80wt％～88.5wt％，Al2O3含量为10wt％～17wt％，其平均比表面积400m2/g～700m2/g，平均孔径为2.0nm～5.0nm，所述凝胶粒平均粒度为0.5mm～8mm，平均孔容为0.3ml/g～0.6ml/g。该产品具有耐酸(HF酸除外)、耐碱、耐溶剂，热稳定性好、无毒、无味等优点。合适的孔径及比表面积，使其具有良好的吸附性。在相对湿度10％下，吸附3～7％的水蒸气，在相对湿度20％下，吸附6～9％的水蒸气，在相对湿度80％下，吸附30～45％的水蒸气。颗粒完整率好，耐压强度高；再生破率小，使寿命长，可反复再生多次，经检测成品的抗压性≥70N/颗；四个实施例中制备的凝胶颗粒耐水率均大于95％。耐水性远优于工业用各种块状和球形等普通硅胶，有较高的耐水性。所述凝胶粒中Al2O3含量为14.8wt％～15.5wt％时，耐水率可达99％以上。在游离水含量很高的情况下单独使用也不易炸裂。
本发明耐水硅铝胶凝胶粒产品的生产方法，在生产原料上将含SiO2的碱溶液中加入含量为2.0％～3.0％Al(OH)3，在一定的压力下，经混悬式造粒装置进行反应，喷射至空气中，进而缩聚成凝胶粒。氢氧化铝的加入，使制备出的硅铝胶凝胶粒具有特殊的骨架结构，加之后续处理工艺中特定处理时间及温度参数的控制，在各处理工艺的协同作用下，使制备出的铝胶凝胶粒产品中三氧化二铝含量为10wt％～17wt％，具有良好的耐水性。其中，酸泡工艺中采用含量为1～5％的硫酸铝溶液，酸泡处理过程中，对凝胶骨架进行补铝增铝的强化效应，有效防止凝胶骨架中的Al3+在水洗工艺中被洗脱，有效保证了硅铝胶凝胶粒中氧化铝的含量。采用含量为1～4％的硫酸铝溶液，效果更佳，耐水率可达99％。
通过以上方法生产得到的细孔耐水硅铝胶，一般用作细孔硅胶和细孔硅铝胶的保护层，也可在游离水(液态水)含量很高的情况下单独使用。操作***中含有液态水的情况下，使用本品也可达到比较低的露点。主要用于空气分离过程中的空气干燥，在石油化工、电业、酿造等行业中做液体吸附剂及催化剂载体，用作普通硅胶、硅铝胶的保护层。本品用作保护层时，其用量为使用总量的20％左右。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种耐水硅铝胶凝胶粒产品，其特征在于：所述凝胶粒中SiO2含量为80wt％～88.5wt％，Al2O3含量为10wt％～17wt％，其平均比表面积为400m2/g～700m2/g，平均孔径为2.0nm～5.0nm，所述凝胶粒平均粒度为0.5mm～8mm，平均孔容为0.3ml/g～0.6ml/g；
上述耐水硅铝胶凝胶粒产品的生产方法为：将含SiO210％～14％、Al(OH)32.0％～3.0％的碱溶液，含量为8％～12％的硫酸或硝酸或盐酸溶液和含量为2.5％～4.5％硫酸铝溶液，在一定的压力下，经混悬式造粒装置进行反应，喷射至空气中，进而缩聚成凝胶粒，该凝胶粒再经老化、酸泡、水洗、干燥工艺处理，从而得到球形颗粒状的耐水硅铝胶凝胶粒。
2.根据权利要求1所述的耐水硅铝胶凝胶粒产品，其特征在于：所述凝胶粒中Al2O3含量为14.8wt％～15.5wt％。
3.根据权利要求1所述的耐水硅铝胶凝胶粒产品，其特征在于：所述凝胶粒在相对湿度10％下，吸附3～7％的水蒸气，在相对湿度20％下，吸附6～9％的水蒸气，在相对湿度80％下，吸附30～45％的水蒸气；抗压性≥70N/颗，耐水率≥95％。
4.根据权利要求1所述的耐水硅铝胶凝胶粒产品，其特征在于：将含SiO212±0.5％、Al(OH)32.5±0.5％的碱溶液，含量为10±0.5％的硫酸溶液和含量为3.5±0.5％的硫酸铝溶液，在一定的压力下，经混悬式造粒装置进行反应，喷射至空气中，进而缩聚成凝胶粒，该凝胶粒再经老化、酸泡、水洗、干燥工艺处理，从而得到球形颗粒状的耐水硅铝胶凝胶粒。
5.根据权利要求4所述的耐水硅铝胶凝胶粒产品，其特征在于：所述老化工艺为将喷射形成的凝胶粒在热水温度20～80℃保温处理0.5～2小时；再经酸泡工艺：在无机酸铝含量为1～5％的溶液中浸泡2～10小时；再经水洗：30～60℃温水冲洗至胶粒pH＝2.0～6.0；最后进行干燥工艺：在100～150℃下高温处理3～5小时，最终得成品。
6.根据权利要求5所述的耐水硅铝胶凝胶粒产品，其特征在于：所述老化工艺中保温处理时间为0.5～1.5小时。
7.根据权利要求6所述的耐水硅铝胶凝胶粒产品，其特征在于：所述酸泡工艺中使用含2％～3％硫酸铝的酸化液浸泡。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1358667A (zh) * 2001-07-06 2002-07-17 青岛海洋化工集团公司 硅铝胶凝胶粒产品的生产方法
CN1522958A (zh) * 2003-02-21 2004-08-25 青岛海洋化工有限公司 大孔球形硅胶的制造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1358667A (zh) * 2001-07-06 2002-07-17 青岛海洋化工集团公司 硅铝胶凝胶粒产品的生产方法
CN1522958A (zh) * 2003-02-21 2004-08-25 青岛海洋化工有限公司 大孔球形硅胶的制造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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耐水硅胶材料的制备及其研究进展;王力等;《广东化工》;20101130;第37卷(第11期);第79页左栏1.1制备原理，第80页3.2耐水性控制 *

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