CN108046280B - 一种硅铝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅铝胶及其制备方法，属于硅铝胶的技术领域。本发明的硅铝胶中，Al2O3的质量含量为3‑8％，SiO2的质量含量不低于82％；硅铝胶的比表面积为300‑550m2/g，孔容为0.6‑1.0mL/g，抗压强度不低于50N；本发明还给出了上述硅铝胶的制备方法，将泡花碱、铝盐与原料酸经过溶胶凝胶、老化、交换酸处理、水洗、氨处理和烘干而得到。本发明的硅铝胶中硅铝比调节范围宽，孔容和比表面积大，抗压强度高，骨架结构和强度均匀，产品质量稳定；制备工艺简单，操作方便，可以广泛用于催化剂和催化剂载体、吸附分离和分子筛制备等领域。

Description

一种硅铝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅铝胶的技术领域，特别是指一种硅铝胶及其制备方法。
背景技术
硅铝胶是一种含有氧化铝的硅胶，化学分子式为mSiO2·nAl2O3·xH2O，其化学性质稳定、不燃烧、不溶于任何溶剂，主要用于石油化工行业的催化剂和催化剂载体，工业上还用于干燥机、液体吸附剂和气体分离等。
现有技术中硅铝胶的制备方法，主要有三种：1)溶胶凝胶法加铝盐，这种方法得到的硅铝胶中硅氧铝化学键配位键稳定、骨架结构稳定、产品强度高，稳定的骨架结构有利于孔结构的调整与催化剂的负载，这种方法在溶胶和凝胶的过程中溶液控制不均匀，不能形成均一的溶液，多数为悬浊液或乳浊液，从而影响产品的均匀性；2)采用模板剂法制备硅铝胶，需要增加模板剂去除工序，该工序复杂，在去除模板剂的过程中存在影响骨架强度、孔结构和杂质含量的问题，并且，模板剂法还存在环保处理难和成本高的问题；3)碳化法利用铝盐和含硅化合物与二氧化碳反应凝胶，凝胶过程通过pH摆动法，摆动过程中引入硅源，该方法得到的硅铝胶孔容孔径较小，需要扩孔，扩孔后的骨架强度和比表面积都会下降，导致其在应用领域中受到一定的限制。
美国专利US4758338公开了一种硅铝胶的制备方法，采用pH摆动法控制pH值在2-10而得到氧化铝溶胶，而后加入硅源得到无定型硅铝胶，该方法的反应过程复杂，难以控制，并且，产品强度不高，二氧化硅含量低，不超过10％。中国CN106587085A公开了一种大孔硅铝胶的制备方法，将薄水铝石打浆后加入硅溶胶，控制pH值在3-5并保温后加入碱调节浆液pH值在9-10得到硅铝凝胶，烘干后得到大孔硅铝胶；该方法反应过程受搅拌均匀度、原料薄水铝石打浆、pH值均匀度的限制，反应过程不能得到均匀的硅铝凝胶，硅氧铝化学配位键含量低，并且，得到的大孔硅铝胶强度低，其在使用领域上受到了限制。中国CN1765742A公开了一种碳化法制备无定型硅铝胶的方法，铝酸钠溶液和含硅化合物溶液混合，通入二氧化碳气体通过控制pH值成胶，过滤洗涤干燥后得到产品；该方法的制备成本低，得到的无定型硅铝胶具有大的比表面积和孔容，可作为催化裂化加氢裂化催化剂载体，虽然该方法反应过程初期得到的硅铝溶胶较均匀，随着后期凝胶的过程的进行，产品均匀度下降，得到的产品强度低。
发明内容
本发明提供一种硅铝胶及其制备方法，解决了现有技术中硅铝胶的二氧化硅含量低以及比表面积、孔容和强度不能兼顾的问题。
本发明的一种硅铝胶，其主要是通过以下技术方案加以实现的：所述硅铝胶中，Al2O3的质量含量为3-8％，SiO2的质量含量不低于82％；所述硅铝胶的比表面积为300-550m2/g，孔容为0.6-1.0mL/g，抗压强度不低于50N。
本发明的硅铝胶中，SiO2含量高，Al2O3含量可调，硅铝比调节范围宽，骨架结构和强度均匀，孔容大，比表面积大，抗压强度高，骨架结构和孔结构稳定，产品质量好，大孔容和比表面积以及高抗压强度兼顾，可以广泛用于催化剂和催化剂载体、吸附分离和分子筛制备等领域。
作为一种优选的实施方案，所述硅铝胶的孔容为0.7-0.9mL/g，孔径大小为6-10nm。本发明的硅铝胶孔容大，孔径均匀，骨架结构稳定，可以耐受氨处理，产品性能稳定，应用范围广。
本发明的一种硅铝胶的制备方法，其主要是通过以下技术方案加以实现的：包括以下步骤：1)取铝盐与原料酸，混合，加水，制成铝盐的酸溶液，使铝盐的质量浓度为1-20％，原料酸的质量浓度为5-45％；取泡花碱，加入水，制成质量浓度为5-25％的泡花碱溶液；2)将步骤1)所得的泡花碱溶液添加至步骤1)所得的酸溶液中，泡花碱溶液与酸溶液的体积比为15-18:5-7，在15-45℃下进行溶胶凝胶反应，反应压力为0.05-1.5MPa，反应后的pH值为2.5-8.5，得凝胶；3)将步骤1)所得的凝胶，老化，交换酸处理，水洗，氨处理，烘干，得硅铝胶。
本发明以泡花碱为硅源，以铝盐为铝源，铝盐可以为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝等等，铝盐先溶解到原料酸中，在溶胶和凝胶反应过程中，由于铝盐配制到了原料酸中，能够与原料酸完全混溶并形成均一的液体，其与泡花碱反应可以形成均匀凝胶，溶液为透明或半透明液体，反应过程中保证了硅铝胶的骨架和强度的均匀度，在老化和交换酸浸泡的作用下，进一步稳定了硅铝胶的骨架结构和孔结构，经过水洗和氨处理将低吸附和低活性的微孔以及小孔处理掉从而得到更大的孔容积，孔容大，抗压强度高；该制备工艺简单，操作方便，易于实现产业化，可以广泛用于催化剂和催化剂载体、吸附分离和分子筛制备等领域方法。
作为一种优选的实施方案，所述步骤1)所得的凝胶的成球距离为1-3m，并在接收器中进行缓冲，接收器中水的pH值为6.0-9.0，接收器中水的温度为20-40℃。原料酸可以为有机酸，也可以为无机酸，可以为一元酸或多元酸，优选为硫酸；该溶胶凝胶反应在反应器内进行并采用接收器进行缓冲。
作为一种优选的实施方案，所述步骤2)中，氨处理时，所用的氨为氨水、氯化铵、硫酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的任意一种或几种，处理浓度为0.05-1.5％，处理温度为20-90℃，处理时间为1-12h；优选为：所用的氨为氨水，处理浓度为0.1-1％，处理温度为40-80℃，处理时间为4-8h。氨处理的目的也是将低吸附和低活性的微孔及小孔处理掉以得到更大的孔容积，此时，将水洗没有处理掉的低吸附和低活性的微孔及小孔进行再次处理，从而得到更大的孔容积。
作为一种优选的实施方案，所述泡花碱的质量浓度为10-20％，铝盐的质量浓度为5-15％，原料酸的质量浓度为10-30％，反应的pH值为3.5-7.5。由于泡花碱、铝盐和原料酸的浓度会影响酸碱反应即溶胶凝胶反应的均匀度，本发明严格控制了三种原料的浓度，得到了均匀的凝胶，充分保证了反应过程中硅铝胶的骨架均匀度和强度的均匀性，提高了硅铝胶的综合性能。
作为一种优选的实施方案，所述步骤2)中，老化时，温度为25-85℃，时间为0.5-50h；优选为：温度为30-60℃，时间为2-35h。通过老化温度和老化时间的控制，进一步稳定了硅铝胶的骨架结构和孔结构，以提高硅铝胶的质量稳定性。
作为一种优选的实施方案，所述步骤2)中，交换酸处理时，交换酸为盐酸、硫酸、硝酸铝、硝酸、硫酸铝、草酸或柠檬酸中的任意一种或几种，交换酸的质量浓度为0.05-10％，处理温度为30-100℃，处理时间为1-12h；优选为：交换酸为硫酸、草酸和硫酸铝组成的混合酸，交换酸的质量浓度为0.1-5％，处理温度为30-60℃，处理时间为2-6h。交换酸不是严格意义上的酸，是其溶液显示酸性的物质，包括盐酸、硫酸，也包括硝酸铝和硫酸铝；老化后的凝胶直接放置于交换酸中进行浸泡，从而进一步稳定了硅铝胶的骨架结构和孔结构，以提高硅铝胶的质量稳定性。
作为一种优选的实施方案，所述步骤2)中，水洗时，温度为20-90℃，水洗终点的pH值为4.5-7.0，水洗后的凝胶比电阻不低于1000Ω·cm；优选为：温度为30-60℃，水洗终点的pH值5.0-6.5。水洗的目的是将低吸附和低活性的微孔及小孔处理掉以得到更大的孔容积，通过pH值判断水洗终点，其判断容易，控制方便。
作为一种优选的实施方案，所述步骤2)中，烘干时，温度为80-400℃，时间为12-48h；优选为：采用两次烘干工艺，第一次烘干的温度为80-200℃，时间为10-36h，第二次烘干的温度为200-400℃，时间为2-12h。烘干就是为了去除硅铝胶中的水分，从而得到干燥的颗粒；烘干之后，经过筛选并包装即得到最终的产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的硅铝胶中，SiO2含量高，Al2O3含量可调，硅铝比调节范围宽，骨架结构和强度均匀，孔容大，比表面积大，抗压强度高，骨架结构和孔结构稳定，产品质量好，大孔容和比表面积以及高抗压强度兼顾，可以广泛用于催化剂和催化剂载体、吸附分离和分子筛制备等领域；该制备工艺简单，操作方便，易于实现产业化。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一种硅铝胶，所述硅铝胶中，Al2O3的质量含量为3-8％，SiO2的质量含量不低于82％；所述硅铝胶的比表面积为300-550m2/g，孔容为0.6-1.0mL/g，抗压强度不低于50N。
优选地，所述硅铝胶的孔容为0.7-0.9mL/g，孔径大小为6-10nm。
本发明的一种硅铝胶的制备方法，包括以下步骤：1)取铝盐与原料酸，混合，加水，制成铝盐的酸溶液，使铝盐的质量浓度为1-20％，原料酸的质量浓度为5-45％；取泡花碱，加入水，制成质量浓度为5-25％的泡花碱溶液；2)将步骤1)所得的泡花碱溶液添加至步骤1)所得的酸溶液中，泡花碱溶液与酸溶液的体积比为15-18:5-7，在15-45℃下进行溶胶凝胶反应，反应压力为0.05-1.5MPa，反应后的pH值为2.5-8.5，得凝胶；3)将步骤1)所得的凝胶，老化，交换酸处理，水洗，氨处理，烘干，得硅铝胶。
具体他，所述步骤1)所得的凝胶的成球距离为1-3m，并在接收器中进行缓冲，接收器中水的pH值为6.0-9.0，接收器中水的温度为20-40℃。
进一步地，所述步骤2)中，氨处理时，所用的氨为氨水、氯化铵、硫酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的任意一种或几种，处理浓度为0.05-1.5％，处理温度为20-90℃，处理时间为1-12h；更优选为：所用的氨为氨水，处理浓度为0.1-1％，处理温度为40-80℃，处理时间为4-8h。
优选地，所述泡花碱的质量浓度为10-20％，铝盐的质量浓度为5-15％，原料酸的质量浓度为10-30％，反应的pH值为3.5-7.5。
再进一步地，所述步骤2)中，老化时，温度为25-85℃，时间为0.5-50h；更优选为：温度为30-60℃，时间为2-35h。
再次优选地，所述步骤2)中，交换酸处理时，交换酸为盐酸、硫酸、硝酸铝、硝酸、硫酸铝、草酸或柠檬酸中的任意一种或几种，交换酸的质量浓度为0.05-10％，处理温度为30-100℃，处理时间为1-12h；更优选为：交换酸为硫酸、草酸和硫酸铝组成的混合酸，交换酸的质量浓度为0.1-5％，处理温度为30-60℃，处理时间为2-6h。
更具体地，所述步骤2)中，水洗时，温度为20-90℃，水洗终点的pH值为4.5-7.0，水洗后的凝胶比电阻不低于1000Ω·cm；更优选为：温度为30-60℃，水洗终点的pH值5.0-6.5。
更进一步地，所述步骤2)中，烘干时，温度为80-400℃，时间为12-48h；更优选为：采用两次烘干工艺，第一次烘干的温度为80-200℃，时间为10-36h，第二次烘干的温度为200-400℃，时间为2-12h。
实施例一
本发明的一种硅铝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)取铝盐与原料酸，混合，加水，制成铝盐的酸溶液，使铝盐的质量浓度为8％，原料酸的质量浓度为15％；取泡花碱，加入水，制成质量浓度为10％的泡花碱溶液；
2)将步骤1)所得泡花碱溶液添加至步骤1)所得的酸溶液中，泡花碱溶液与酸溶液的体积比为15:5，置于反应器中，进行溶胶凝胶反应，温度为35℃，反应压力为0.34Mpa，反应后的pH值为6.5，得凝胶，凝胶的成球距离为3m；
3)将上述所得凝胶进行老化处理，温度为35℃，老化时间为2h；
4)将上述老化后的凝胶进行交换酸处理，交换酸的质量浓度为0.6％，处理温度为30℃，处理时间为3h，其中，交换酸为硫酸、草酸和硫酸铝组成的混合酸；
5)将上述交换酸处理后的凝胶进行水洗，温度为40℃，水洗终点为pH值为5.5，水洗后凝胶比电阻1200Ω·cm；
6)将上述水洗后的凝胶进行氨处理，所有氨为氨水，处理浓度为0.2％，温度为40℃，处理时间为4h；
7)将上述氨处理后凝胶进行两次烘干处理，一次烘干温度为90℃，烘干时间为12h，二次烘干温度为400℃，烘干时间为4h，得硅铝胶。
经过检测，本实施例所得的硅铝胶中，Al2O3的质量含量为3.5％，SiO2的质量含量为91.5％，孔容为0.65mL/g，比表面积为510m2/g，抗压强度为106N。
实施例二
本发明的一种硅铝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)取铝盐与硫酸，混合，加水，制成铝盐的酸溶液，使铝盐的质量浓度为12％，硫酸的质量浓度为10.5％；取泡花碱，加入水，制成质量浓度为14.5％的泡花碱溶液；
2)将步骤1)所得泡花碱溶液添加至步骤1)所得的酸溶液中，泡花碱溶液与酸溶液的体积比为18:7，置于反应器中，进行溶胶凝胶反应，温度为31℃，反应压力为0.36Mpa，反应后的pH值为7.0，反应结束时，接收器中水的pH值为9.0，水的温度为40℃，得凝胶，凝胶的成球距离为1m；
3)将上述所得凝胶进行老化处理，温度为45℃，老化时间为4h；
4)将上述老化后的凝胶进行交换酸处理，交换酸的质量浓度为2.5％，处理温度为40℃，处理时间为2h，其中，交换酸为硫酸铝；
5)将上述交换酸处理后的凝胶进行水洗，温度为50℃，水洗终点为pH值为6.0，水洗后凝胶比电阻1500Ω·cm；
6)将上述水洗后的凝胶进行氨处理，所有氨为碳酸氢铵，处理浓度为0.4％，温度为60℃，处理时间为5h；
7)将上述氨处理后凝胶进行两次烘干处理，一次烘干温度为100℃，烘干时间为24h，二次烘干温度为200℃，烘干时间为12h，得硅铝胶。
经过检测，本实施例所得的硅铝胶中，Al2O3的质量含量为4.5％，SiO2的质量含量为89.5％，孔容为0.76mL/g，比表面积为488m2/g，抗压强度为84N。
实施例三
本发明的一种硅铝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)取铝盐与硫酸，混合，加水，制成铝盐的酸溶液，使铝盐的质量浓度为13％，硫酸的质量浓度为19％；取泡花碱，加入水，制成质量浓度为18.5％的泡花碱溶液；
2)将步骤1)所得泡花碱溶液添加至步骤1)所得的酸溶液中，泡花碱溶液与酸溶液的体积比为16:6，置于反应器中，进行溶胶凝胶反应，温度为28℃，反应压力为0.36Mpa，反应后的pH值为3.5，反应结束时，接收器中水的pH值为6.0，水的温度为20℃，得凝胶，凝胶的成球距离为2m；
3)将上述所得凝胶进行老化处理，温度为35℃，老化时间为24h；
4)将上述老化后的凝胶进行交换酸处理，交换酸的质量浓度为1.5％，处理温度为50℃，处理时间为4h，其中，交换酸为草酸；
5)将上述交换酸处理后的凝胶进行水洗，温度为60℃，水洗终点为pH值为5.8，水洗后凝胶比电阻1000Ω·cm；
6)将上述水洗后的凝胶进行氨处理，所有氨为氯化铵，处理浓度为0.8％，温度为40℃，处理时间为6h；
7)将上述氨处理后凝胶进行两次烘干处理，一次烘干温度为120℃，烘干时间为36h，二次烘干温度为300℃，烘干时间为2h，得硅铝胶。
经过检测，本实施例所得的硅铝胶中，Al2O3的质量含量为4.7％，SiO2的质量含量为88.5％，孔容为0.82mL/g，比表面积为458m2/g，抗压强度为65N。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的硅铝胶中，SiO2含量高，Al2O3含量可调，硅铝比调节范围宽，骨架结构和强度均匀，孔容大，比表面积大，抗压强度高，骨架结构和孔结构稳定，产品质量好，大孔容和比表面积以及高抗压强度兼顾，可以广泛用于催化剂和催化剂载体、吸附分离和分子筛制备等领域；该制备工艺简单，操作方便，易于实现产业化。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种硅铝胶的制备方法，其特征在于：
所述硅铝胶中，Al2O3的质量含量为3-8%，SiO2的质量含量不低于82%，所述硅铝胶的比表面积为300-550m2/g，孔容为0.7-0.9mL/g，孔径大小为6-10nm，抗压强度不低于50N；
所述硅铝胶的制备方法包括以下步骤：
1）取铝盐与原料酸，混合，加水，制成铝盐的酸溶液，使铝盐的质量浓度为1-20%，原料酸的质量浓度为5-45%；取泡花碱，加入水，制成质量浓度为5-25%的泡花碱溶液；
2）将步骤1）所得的泡花碱溶液添加至步骤1）所得的酸溶液中，泡花碱溶液与酸溶液的体积比为15-18:5-7，在15-45℃下进行溶胶凝胶反应，反应压力为0.05-1.5MPa，反应后的pH值为2.5-8.5，得凝胶；
所述凝胶的成球距离为1-3m，反应后在接收器中进行缓冲，接收器中水的pH值为6.0-9.0，接收器中水的温度为20-40℃；
3）将步骤1）所得的凝胶，老化，交换酸处理，水洗，氨处理，烘干，得硅铝胶；
老化时，温度为25-85℃，时间为0.5-50h；
交换酸处理时，交换酸为盐酸、硫酸、硝酸铝、硝酸、硫酸铝、草酸或柠檬酸中的任意一种或几种，交换酸的质量浓度为0.05-10%，处理温度为30-100℃，处理时间为1-12h；
水洗时，温度为20-90℃，水洗终点的pH值为4.5-7.0，水洗后的凝胶比电阻不低于1000Ω·cm；
氨处理时，所用的氨为氨水、氯化铵、硫酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的任意一种或几种，处理浓度为0.05-1.5%，处理温度为20-90℃，处理时间为1-12h；
烘干时，温度为80-400℃，时间为12-48h。
2.根据权利要求1所述的硅铝胶的制备方法，其特征在于：
所述步骤3）中，氨处理时，所用的氨为氨水，处理浓度为0.1-1%，处理温度为40-80℃，处理时间为4-8h。
3.根据权利要求1或2所述的硅铝胶的制备方法，其特征在于：
所述步骤1）中，泡花碱的质量浓度为10-20%，铝盐的质量浓度为5-15%，原料酸的质量浓度为10-30%，反应后的pH值为3.5-7.5。
4.根据权利要求1所述的硅铝胶的制备方法，其特征在于：
所述步骤3）中，老化时，温度为30-60℃，时间为2-35h。
5.根据权利要求1所述的硅铝胶的制备方法，其特征在于：
所述步骤3）中，交换酸处理时，交换酸为硫酸、草酸和硫酸铝组成的混合酸，交换酸的质量浓度为0.1-5%，处理温度为30-60℃，处理时间为2-6h。
6.根据权利要求1所述的硅铝胶的制备方法，其特征在于：
所述步骤3）中，水洗时，温度为30-60℃，水洗终点的pH值5.0-6.5。
7.根据权利要求1所述的硅铝胶的制备方法，其特征在于：
所述步骤3）中，烘干时，采用两次烘干工艺，第一次烘干的温度为80-200℃，时间为10-36h，第二次烘干的温度为200-400℃，时间为2-12h。
8.一种硅铝胶，其特征在于：
所述硅铝胶是由根据权利要求1-7中任意一项所述的硅铝胶的制备方法制备而成的。
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