RU2605707C1 - Способ получения силикагеля - Google Patents
Способ получения силикагеля Download PDFInfo
- Publication number
- RU2605707C1 RU2605707C1 RU2015150016/05A RU2015150016A RU2605707C1 RU 2605707 C1 RU2605707 C1 RU 2605707C1 RU 2015150016/05 A RU2015150016/05 A RU 2015150016/05A RU 2015150016 A RU2015150016 A RU 2015150016A RU 2605707 C1 RU2605707 C1 RU 2605707C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silica gel
- temperature
- solution
- sol
- carried out
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/16—Preparation of silica xerogels
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению силикагеля. Способ включает смешение раствора силиката натрия с раствором сернокислого алюминия с получением золя, переходящего в гель. Смешение растворов осуществляют при температуре не более 10°C при концентрации силиката натрия 1,7-2,0 моль/дм3 и концентрации сернокислого алюминия 0,45-0,48 моль/дм3. Образовавшийся золь формуют в шарики, которые выдерживают в циркулирующем потоке раствора сульфата натрия, осуществляют их промывку сначала серной кислотой, затем очищенной водой или паровым конденсатом. Сушку проводят при повышении температуры от 70°C до 180°C и осуществляют прокаливание при 360-400°C без доступа водяного пара. Полученный силикагель содержит 96-97% диоксида кремния и 3-4% оксида алюминия. Изобретение обеспечивает повышение эксплуатационных характеристик силикагеля при извлечении бензинсодержащих компонентов. 2 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к способу получения силикагеля, применяемого в качестве адсорбента для осушки воздуха и других газов или паров, и может быть использовано для осушки природных и попутных нефтяных газов, подаваемых на транспортировку в систему подводных газопроводов, до точки росы с одновременным извлечением бензинсодержащих компонентов.
Одним из первых и остающимся основным на сегодняшний день способом промышленного производства технического силикагеля является полимеризация кремниевой кислоты [Vail J.G. Soluble Silicates (ACS Monograph Series), Reinhold, New York, 1952, vol. 1, p. 158; vol. 2, p. 549].Традиционный силикагель не позволяет производить одновременно глубокую осушку и извлечение бензинсодержащих компонентов.
Известен способ получения силикагеля, включающий смешение растворов жидкого стекла и серной кислоты, застудневание полученного золя с образованием геля, его подсушку, промывку и сушку, причем подсушку ведут при температуре 115-125° в течение 1,5-2,5 часа, а промывку ведут водой (А.С. №874621, МПК C01B 33/16, опубл. 23.10.81).
Недостатки способа следующие: формование силикагеля происходит не в шарики, а в большую массу неправильной формы, что ведет к уменьшению плотности загрузки и, соответственно, к ухудшению осушки. Кроме того, гель имеет низкую механическую прочность в условиях регенерации, что приводит к разрушению силикагеля, соответственно, уменьшается срок его эксплуатации.
Известен способ получения силикагеля (ГОСТ 3956-76), включающий взаимодействие раствора силиката натрия с серной кислотой или сернокислым алюминием с получением золя, переходящего в гель, последующую промывку и сушку образовавшегося продукта. Полученный силикагель позволяет производить осушку воздуха и других газов или паров до точки росы (-40°C). Способ принят за прототип.
Недостатки прототипа: низкие насыпной вес и механическая прочность полученного силикагеля, что ведет к уменьшению загрузки в реактор, так как на единицу объема приходится меньшее количество активного вещества; кроме того, силикагель имеет низкую механическую прочность при регенерации при температуре больше 200°C, что приводит к его преждевременному разрушению в процессе цикла адсорбция-десорбция, а также низкие динамическую адсорбционную емкость по парам N-гептана и динамическую емкость по парам воды, что приводит к повышенной точке росы осушаемого газа и повышенному содержанию в нем жидких фракций бензинсодержащих компонентов.
Задачей изобретения является разработка способа получения технического силикагеля с высокими адсорбционными характеристиками по углеводородам и высокими техническими характеристиками механической прочности, обеспечивающего осушку природных и попутных нефтяных газов до точки росы (-60°C) с одновременным извлечением бензинсодержащих компонентов.
Технический результат - увеличение глубины осушки газа и эффективное извлечение бензинсодержащих компонентов за счет высоких адсорбционных характеристик получаемого силикагеля, сохранение фракционного состава силикагеля в течение всего срока эксплуатации.
Задача решается, а технический результат достигается способом получения силикагеля, включающим смешение раствора силиката натрия с раствором сернокислого алюминия с получением золя, переходящего в гель, последующую промывку и сушку образовавшегося продукта. В отличие от прототипа смешение растворов осуществляют при температуре не более 10°C при молярной концентрации силиката натрия 1,7-2,0 моль/дм3 и молярной концентрации сернокислого алюминия 0,45-0,48 моль/дм3 в соотношениях, обеспечивающих химический состав получаемого силикагеля по SiO2 - 96,0-97,0 масс. %, по Al2O3 - 3,0-4,0 масс. %, после чего образовавшийся в результате смешения растворов золь формуют в шарики силикагеля посредством капельной подачи золя в минеральное масло, а сформованные шарики выдерживают не более 16 часов в циркулирующем потоке раствора сульфата натрия, после чего осуществляют их последовательную промывку сначала серной кислотой, потом химически очищенной водой или паровым конденсатом при температуре не выше 18°C, а сушку осуществляют с последовательным повышением температуры от 70°C до 180°C не менее 4 часов, причем после сушки силикагель прокаливают при температуре 360-400°C без доступа водяного пара.
Согласно изобретению прокалку проводят бесконтактным способом во вращающейся электрической или шахтной газовой печи; прокалку проводят во вращающейся или конвейерной печи в атмосфере азота в течение 4 часов, причем шарики силикагеля нагревают, постепенно поднимая температуру до 400°C.
Способ осуществляют следующим образом. Смешивают растворы силиката натрия и сернокислого алюминия при температуре не более 10°C при молярной концентрации силиката натрия 1,7-2,0 моль/дм3 и молярной концентрации сернокислого алюминия 0,45-0,48 моль/дм3 в соотношениях, обеспечивающих химический состав получаемого силикагеля по SiO2 - 96,0-97,0 масс. %, а по Al2O3 - 3,0-4,0 масс. %. После чего образовавшийся в результате смешения растворов золь формуют в шарики силикагеля посредством капельной подачи золя в минеральное масло, а сформованные шарики выдерживают не более 16 часов в циркулирующем потоке раствора сульфата натрия, затем осуществляют их последовательную промывку сначала серной кислотой, потом химически очищенной водой или паровым конденсатом при температуре не выше 18°C, а сушку осуществляют с последовательным повышением температуры от 70°C до 180°C не менее 4 часов, причем после сушки силикагель прокаливают при температуре 360-400°C без доступа водяного пара.
Пример конкретного осуществления способа.
Готовят раствор жидкого стекла (силиката натрия). Концентрированный раствор жидкого стекла разбавляют паровым конденсатом или химически очищенной водой (ХОВ) до заданных концентраций: концентрация разбавленного раствора в пределах 1,7-2.0 моль/дм3, силикатный модуль в пределах 2,9-2,92 моль/дм3. Затем готовят раствор сернокислого алюминия. Для этого концентрированный раствор сернокислого алюминия разбавляют до заданной концентрации в пределах 0,45-0,48 моль/дм3, при этом содержание свободной серной кислоты должно быть в пределах 90-93 г/дм3.
Далее осуществляют формование. Предварительно охлажденные до температуры 1-3°C растворы жидкого стекла (1 поток) и сернокислого алюминия (2 поток) смешивают и подают на распределительный конус формовочной колонны, откуда капли золя стекают в минеральное масло, образуя шарики гидрогеля.
Процесс формования проводится при следующих параметрах технологического режима:
водородный показатель золя в смесителе, | |
pH, в пределах | 7,2-7,6 |
температура золя,°C, не более | 10 |
время коагуляции золя, сек, в пределах | 4,0-5,0 |
температура масла в формовочной колонне,°C, не более | 16 |
фракционный состав шариков сформованного гидрозоля | |
диаметром более 10 мм, %, не более | 45 |
диаметром менее 5 мм, %, не более | 3 |
водородный показатель первой транспортной воды, pH, в пределах | 7,6-8,2 |
температура первой транспортной воды,°C, не более | 16 |
После этого проводят активацию силикагеля. Для этого осуществляют термическую обработку сульфатом натрия не более 16 часов. Процесс термообработки проводят при следующих параметрах технологического режима:
содержание Na2SO4 в растворе, г/дм3, в пределах | 10-25 |
водородный показатель раствора, pH, в пределах | 7,5-8,0 |
температура раствора, °C, не более | 18 |
продолжительность процесса, час, не более | 16 |
Затем проводят активацию геля раствором серной кислоты.
Процесс активации раствором серной кислоты проводится при следующих параметрах технологического режима:
концентрация серной кислоты | |
в активирующем растворе, г/дм3, в пределах | 2,9-3,5 |
водородный показатель раствора при начале активации, | |
pH, в пределах | 1,8-2,0 |
водородный показатель раствора в конце активации, | |
pH, в пределах | 6,8-7,8 |
температура активирующего раствора, °C, не более | 16 |
продолжительность процесса, час, не более | 16 |
Промывка раствором серной кислоты.
Процесс промывки раствором серной кислоты проводят при следующих параметрах технологического режима:
концентрация серной кислоты в активирующем | |
растворе, г/дм3, в пределах | 0,9-1,5 |
водородный показатель раствора при начале активации, | |
pH, в пределах | 1,8-2,0 |
водородный показатель раствора в конце активации, | |
pH, не менее | 7,9 |
температура активирующего раствора, °С, не более | 16 |
продолжительность процесса, час, не более | 16 |
Промывка паровым конденсатом или ХОВ. Процесс промывки паровым конденсатом или ХОВ проводят при следующих параметрах технологического режима:
содержание Na2O в промывной воде, мг/дм3, не более | 15 |
температура промывной воды,°C, не более | 20 |
продолжительность процесса, час, не менее | 16 |
После промывки осуществляют сушку силикагеля. Сушка силикагеля проводится в ленточных сушилках паровоздушной смесью с последовательным поднятием температуры по зонам с 70°C до 180°C не менее 4 часов.
Затем производят прокалку силикагеля. Прокалку производят при температуре не менее 360°C и не более 400°C без доступа к продукту водяных паров. Прокалка силикагеля производится для достижения им заданных механических показателей и устранения его «усадки» в реакторе при регенерации. Данная технологическая операция может проводиться двумя способами:
- прокалка бесконтактным способом во вращающейся электрической или шахтной газовой печи;
- прокалка во вращающейся или конвейерной печи в атмосфере азота в течение 4 часов.
Заявляемый способ позволяет получить силикагель со следующими характеристиками:
динамическая адсорбционная емкость, мас. % | |
(до точки росы =-60°C) при давлении 1 атм, | |
по парам воды, не менее | 8,0 |
по парам N-гептана, не менее | 7,3 |
- динамическая адсорбционная емкость по парам
n-гептана при давлении 50 атм, масс % | 8,0 |
насыпная плотность, г/см3, в пределах | 0,7-0,9 |
- механическая прочность на истирание, мас. %/мин, не более:
поверхностного слоя (за 5 мин) | 1,7 |
средняя (за 45 мин) | 0,75 |
величина удельной поверхности, м2/г, в пределах | 700-800 |
химический состав, мас. % SiO2, в пределах | 96,0-97,0 |
Al2O3, в пределах | 3,0-4,0 |
Таким образом, заявляемый способ позволяет получить технический силикагель с высокими адсорбционными характеристиками по углеводородам и высокими техническими характеристиками механической прочности, обеспечивающий осушку природных и попутных нефтяных газов до точки росы (-60°C) с одновременным извлечением бензинсодержащих компонентов.
Claims (3)
1. Способ получения силикагеля, включающий смешение раствора силиката натрия с раствором сернокислого алюминия с получением золя, переходящего в гель, последующую промывку и сушку образовавшегося продукта, отличающийся тем, что смешение растворов осуществляют при температуре не более 10°C при молярной концентрации силиката натрия 1,7-2,0 моль/дм3 и молярной концентрации сернокислого алюминия 0,45-0,48 моль/дм3 в соотношениях, обеспечивающих химический состав получаемого силикагеля по SiO2 - 96,0-97,0 масс. %, по Al2O3 - 3,0-4,0 масс. %, после чего образовавшийся в результате смешения растворов золь формуют в шарики силикагеля посредством капельной подачи золя в минеральное масло, а сформованные шарики выдерживают не более 16 часов в циркулирующем потоке раствора сульфата натрия, после чего осуществляют их последовательную промывку сначала серной кислотой, потом химически очищенной водой или паровым конденсатом при температуре не выше 18°C, а сушку осуществляют с последовательным повышением температуры от 70°C до 180°C не менее 4 часов, причем после сушки силикагель прокаливают при температуре 360-400°C без доступа водяного пара.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что прокалку проводят бесконтактным способом во вращающейся электрической или шахтной газовой печи.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что прокалку проводят во вращающейся или конвейерной печи в атмосфере азота в течение 4 часов, причем шарики силикагеля нагревают, постепенно поднимая температуру до 400°C.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015150016/05A RU2605707C1 (ru) | 2015-11-20 | 2015-11-20 | Способ получения силикагеля |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015150016/05A RU2605707C1 (ru) | 2015-11-20 | 2015-11-20 | Способ получения силикагеля |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2605707C1 true RU2605707C1 (ru) | 2016-12-27 |
Family
ID=57793677
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015150016/05A RU2605707C1 (ru) | 2015-11-20 | 2015-11-20 | Способ получения силикагеля |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2605707C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2635710C1 (ru) * | 2017-09-13 | 2017-11-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Салаватский катализаторный завод" | Способ получения силикагеля |
RU2723623C1 (ru) * | 2019-12-30 | 2020-06-16 | Общество с ограниченной ответственностью "Инжиниринговый химико-технологический центр" (ООО "ИХТЦ") | Способ получения кускового силикагеля |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU874621A1 (ru) * | 1980-04-01 | 1981-10-23 | Ордена Трудового Красного Знамени Институт Физической Химии Им. Л.В.Писаржевского Ан Усср | Способ получени силикагел |
SU1018706A1 (ru) * | 1982-02-12 | 1983-05-23 | Предприятие П/Я А-3843 | Способ получени алюмосиликатного адсорбента |
SU1151506A1 (ru) * | 1983-07-04 | 1985-04-23 | Предприятие П/Я Р-6711 | Способ получени алюмосиликатного адсорбента |
US5731261A (en) * | 1995-06-01 | 1998-03-24 | Enichem S.P.A. | Process for the preparation of mixed porous silica-alumina oxides in a spherical form |
RU2433953C1 (ru) * | 2010-06-04 | 2011-11-20 | Открытое акционерное общество "Казанский химический научно-исследовательский институт" | Способ получения золя оксида кремния, модифицированного алюминатом натрия |
RU2561408C1 (ru) * | 2014-09-05 | 2015-08-27 | Открытое акционерное общество "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") | Способ получения алюмосиликатного адсорбента |
-
2015
- 2015-11-20 RU RU2015150016/05A patent/RU2605707C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU874621A1 (ru) * | 1980-04-01 | 1981-10-23 | Ордена Трудового Красного Знамени Институт Физической Химии Им. Л.В.Писаржевского Ан Усср | Способ получени силикагел |
SU1018706A1 (ru) * | 1982-02-12 | 1983-05-23 | Предприятие П/Я А-3843 | Способ получени алюмосиликатного адсорбента |
SU1151506A1 (ru) * | 1983-07-04 | 1985-04-23 | Предприятие П/Я Р-6711 | Способ получени алюмосиликатного адсорбента |
US5731261A (en) * | 1995-06-01 | 1998-03-24 | Enichem S.P.A. | Process for the preparation of mixed porous silica-alumina oxides in a spherical form |
RU2433953C1 (ru) * | 2010-06-04 | 2011-11-20 | Открытое акционерное общество "Казанский химический научно-исследовательский институт" | Способ получения золя оксида кремния, модифицированного алюминатом натрия |
RU2561408C1 (ru) * | 2014-09-05 | 2015-08-27 | Открытое акционерное общество "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") | Способ получения алюмосиликатного адсорбента |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2635710C1 (ru) * | 2017-09-13 | 2017-11-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Салаватский катализаторный завод" | Способ получения силикагеля |
RU2723623C1 (ru) * | 2019-12-30 | 2020-06-16 | Общество с ограниченной ответственностью "Инжиниринговый химико-технологический центр" (ООО "ИХТЦ") | Способ получения кускового силикагеля |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
ES2457917B1 (es) | Adsorbente de criba molecular 5a y procedimiento para la preparacion del mismo | |
KR101789860B1 (ko) | 실리카 에어로겔의 제조방법 | |
KR101868682B1 (ko) | 금속산화물-실리카 복합 에어로겔의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 금속산화물-실리카 복합 에어로겔 | |
KR101955307B1 (ko) | 소수성의 실리카 에어로겔의 제조방법 및 이로부터 제조된 소수성의 실리카 에어로겔 | |
RU2605707C1 (ru) | Способ получения силикагеля | |
JP5504446B2 (ja) | 疎水性ゼオライトの製造方法及びその方法で得られた疎水性ゼオライト | |
CN105664841B (zh) | 高温CO2吸附材料Li4SiO4的水合‑煅烧改性方法 | |
JPH053412B2 (ru) | ||
EP3214041A1 (en) | Method for preparing hydrophobic silica aerogel and hydrophobic silica aerogel prepared therefrom | |
KR101790390B1 (ko) | 구형 실리카 에어로겔 과립의 제조방법 | |
WO2014110891A1 (zh) | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 | |
KR20140142343A (ko) | 에어로겔의 제조 방법 | |
KR20180029501A (ko) | 실리카 에어로겔의 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리카 에어로겔 | |
KR20190072322A (ko) | Voc 제거용 복합 성형체 및 이의 제조방법 | |
US1772055A (en) | Gel and method of preparing same | |
CN108314006A (zh) | 一种有序介孔碳材料及其制备方法 | |
RU2455232C2 (ru) | Адсорбент-осушитель и способ его приготовления | |
CN110255594B (zh) | 一种活性氧化铝的制备方法 | |
RU2635710C1 (ru) | Способ получения силикагеля | |
CN117208921A (zh) | 一种大比表面积的埃洛石纳米管及其制备方法与应用 | |
RU2610593C2 (ru) | Способ получения гранулированного диоксида кремния | |
US1773273A (en) | Method of making gels | |
CN109647370A (zh) | 一种采用溶胶凝胶法负载二氧化钛的多孔材料及制备方法 | |
CN106669643A (zh) | 一种矿物干燥剂的制作方法 | |
TW201318695A (zh) | 二氧化氮吸附劑、二氧化氮吸附裝置及二氧化氮之去除方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181121 |