CN105818287B - 一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体和太阳能硅材料技术领域，具体地说是一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法，采用微细金刚石线，在去离子水辅助下，对高纯硅棒或硅锭进行研磨切割，当硅微粒浓度达到10wt%后，将混合物进行提纯分离，形成压滤水和水合硅微粒；对压滤水进行纯化后，进行循环使用，对水合硅微粒进行真空冷冻干燥，形成高纯硅微粒。本发明同现有技术相比，采用微细金刚石线切割工艺，在去离子水作用下对高纯硅棒进行研磨切割制备高纯硅片，同时，将切割后的去离子水和硅微粒的混合物进行提纯，以制备高纯水合硅微粒或高纯硅微粒，并加以资源化利用。经硅微粒提纯后的水溶液再净化后可注入微细金刚石线切割工艺工程中进行循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及半导体和太阳能硅材料技术领域，具体地说是一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法。
背景技术
随着现代信息产业和新能源产业的发展,以高纯硅材料为基础的半导体电子技术已发展成为现代信息社会的支柱产业；同时，以高纯硅材料为基础的太阳能光伏发电技术也正在发展成为可再生能源的支柱产业。高纯硅材料的需求和消耗也在持续不断的增长。
高纯硅材料按结构可分为单晶硅和多晶硅。半导体器件如集成电路用的主要是单晶硅片，纯度在99.99999%以上；太阳能电池根据发电效率的高低，单晶硅片和多晶硅片都有用到，纯度在99.9999%以上。因单晶硅太阳能电池的发电效率高、可靠性高、使用寿命长，随着技术进步将会主导太阳能光伏产业。
高纯硅片的生产是由高纯硅棒或硅锭经过线切割而制备的，一般约60%的硅棒或硅锭可制备为硅片，其余约40%的硅则为粉体留在了切割液中，硅粉体经脱水后作为废料处理。一般切割硅片时，采用金属线在含有碳化硅微粒与有机物，如聚乙二醇PEG的水溶液作用下，进行研磨切割，线径一般在250微米以上。切割后的水溶液中含有硅、碳化硅、有机物、金属等作为废料或废液处理，不易分离提纯和循环利用。
新发展的金刚石线切割，是采用金属线表面镀有金刚石微粒的丝线在水溶液作用下对硅棒进行研磨切割，线径一般在250微米以下，可有约65~70%硅棒材料切割为硅片，提高了硅棒的利用率。同时仍然有约30~35%的硅棒材料被研磨切割为硅微粒粉末分散于水溶液中，作为废料或废液处理。
特别是随着太阳能光伏产业的高速发展，在晶体硅片生产时产生了大量的含硅粉的废水，易造成环境污染；所产生的废水或废料处理成本高昂，也制约了太阳能光伏产业的发展。
因此，需要设计一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法，将含硅微粒的废料进一步提纯后进行循环利用，以减少水资源的浪费，降低环境污染风险，同时也可大幅降低硅片生产的综合成本，促进半导体和太阳能光伏产业的绿色发展。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法，将含硅微粒的废料进一步提纯后进行循环利用，以减少水资源的浪费，降低环境污染风险，同时也可大幅降低硅片生产的综合成本，促进半导体和太阳能光伏产业的绿色发展。
为了达到上述目的，本发明是一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法，其特征在于：按如下步骤制备：步骤1，采用微细金刚石线，在去离子水辅助下，对高纯硅棒或硅锭进行研磨切割，形成高纯硅片和分散在去离子水中的硅微粒；步骤2，当去离子水中的硅微粒浓度达到10wt%后，将去离子水和硅微粒的混合物排出，并进行提纯分离，形成压滤水和水合硅微粒；步骤3，对压滤水进行纯化后，注入微细金刚石线切割工艺过程中进行循环使用，对水合硅微粒进行真空冷冻干燥，形成高纯硅微粒。
所述的微细金刚石线为金属线表面镀有金刚石微粒的丝线，线径为30~120微米，金刚石微粒尺寸为5~20微米，所述的去离子水为电阻率18MΩ的高纯水。
所述的提纯分离具体步骤如下：步骤1，采用孔径<2µm的微滤膜，对去离子水和硅微粒的混合物进行过滤，将大颗粒或团聚体滤除，形成含有硅微粒的水的悬浊液，硅微粒尺寸在1µm以内；步骤2，采用铂金属丝或铂金属片作为电容式结构的电化学催化电极阵列，放入悬浊液中，在阴极和阳极间加直流或脉冲直流电压2-24V，在电场作用下，悬浊液中微量的碳在阳极表面被氧化分解为二氧化碳，微量的金属离子在阴极表面还原沉积，去除杂质；步骤3，采用具有孔径<0.5µm微孔膜的压滤设备，对去杂质后的悬浊液进行压滤，形成液体的压滤水和固态的水合硅微粒。
所述的对压滤水进行纯化包括电容去离子、电渗析、反渗透、离子交换吸附处理。
所述的对水合硅微粒进行真空冷冻干燥具体步骤如下：步骤1，温度控制在-10℃以下，将水合硅微粒放入真空腔室内，抽真空至真空度达到10Pa以下，水合硅微粒中的水升华为气态，硅微粒脱水，形成高纯硅微粒，纯度在99.999%以上；步骤2，对高纯硅微粒采用真空或充惰性气体包装。
所述的高纯硅微粒在惰性气体和浓度小于等于5vol%氢气的混合气氛下，进行熔融，氢气将高纯硅微粒表面的氧化硅中的氧还原去除，形成高纯多晶硅块体材料，纯度99.9999%以上。
所述的高纯硅微粒在氮氢或氨气氛下，经温度为800~1400℃的氮化热处理后，形成高纯氮化硅微粒，用于氮化硅陶瓷材料的制备。
所述的高纯硅微粒在碳氢聚合物复合或碳氢气氛下，经碳化热处理后，形成高纯碳化硅微粒，用于碳化硅陶瓷材料的制备。
所述的水合硅微粒，在氢氟酸溶液中，经化学腐蚀或电化学刻蚀后，形成纳米多孔硅微粒，纳米多孔硅微粒加热氧化后，形成高比表面积的纳米多孔水合氧化硅或纳米多孔氧化硅微粒材料。
所述的纳米多孔硅微粒，与碳材料或金属材料复合，形成高容量和纳米多孔硅碳或硅金属复合材料，用于能量存储器件。
本发明同现有技术相比，采用微细金刚石线切割工艺，在去离子水作用下对高纯硅棒进行研磨切割制备高纯硅片，同时，将切割后的去离子水和硅微粒的混合物进行提纯，以制备高纯水合硅微粒或高纯硅微粒，并加以资源化利用。经硅微粒提纯后的水溶液再净化后可注入微细金刚石线切割工艺工程中进行循环使用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明水合硅微粒的结构示意图。
具体实施方式
现结合附图对本发明做进一步描述。
参见图1，本发明一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法，按如下步骤制备：步骤1，采用微细金刚石线，在去离子水辅助下，对纯度为99.9999%以上的高纯硅棒或硅锭进行研磨切割，形成用于半导体器件或太阳能电池生产的高纯硅片和分散在去离子水中的硅微粒。微细金刚石线为金属线表面镀有金刚石微粒的丝线，线径为30~120微米，金刚石微粒尺寸为5~20微米，在金刚石微粒的研磨作用下，所产生的硅微粒尺寸在1微米以下。金刚石的线径越细，切割的硅片数量越多，如采用80微米的金刚石线切割厚度为180微米的高纯硅片，约70%的高纯硅棒材料切割为高纯硅片，其余约30%的高纯硅棒被研磨为硅微粒。去离子水为电阻率18MΩ的高纯水，去离子水在微细金刚石线切割研磨高纯硅棒时，起冷却和润滑作用，同时对研磨的硅微粒起冲洗作用。
步骤2，当去离子水中的硅微粒浓度达到10wt%后，将去离子水和硅微粒的混合物排出，并进行提纯分离，形成压滤水和水合硅微粒。
提纯分离具体步骤如下：步骤1，采用孔径<2µm的微滤膜，对去离子水和硅微粒的混合物进行过滤，将大颗粒或团聚体滤除，形成含有硅微粒的水的悬浊液，硅微粒尺寸在1µm以内，除水和硅微粒外，悬浊液中还含有浓度<0.1mg/L的碳和浓度<1ppm的金属离子两种杂质，金属离子可能的元素为Fe, Ni, Cr, Ti。步骤2，采用铂金属丝或铂金属片作为电容式结构的电化学催化电极阵列，放入悬浊液中，在阴极和阳极间加直流或脉冲直流电压2-24V，在电场作用下，悬浊液中微量的碳在阳极表面被氧化分解为二氧化碳，微量的金属离子在阴极表面还原沉积，去除杂质。步骤3，采用具有孔径<0.5µm微孔膜的压滤设备，对去杂质后的悬浊液进行压滤，形成液体的压滤水和固态的水合硅微粒。
本发明所制备的水合硅微粒，主要由高纯硅微粒和水组成，高纯硅微粒尺寸在100~1000nm范围，纯度为99.9999%以上，硅微粒表面在切割研磨工艺过程中会形成有一薄层厚度<1nm的氧化硅。因形成的氧化硅层为极性分子，与水分子易结合，形成了水合硅微粒Si-nH2O，含水量约在30%。水合硅微粒的结构示意图如图2所述，粒度大小在亚微米量级，在表面吸附了水分子。水合硅微粒呈现湿润的粉末状形态，空气中较为稳定。
步骤3，对压滤水进行纯化后，注入微细金刚石线进行循环使用，对水合硅微粒进行真空冷冻干燥，形成高纯硅微粒。
对压滤水进行纯化包括电容去离子、电渗析、反渗透、离子交换吸附处理。
对水合硅微粒进行真空冷冻干燥具体步骤如下：步骤1，温度控制在-10℃以下，将水合硅微粒放入真空腔室内，抽真空至真空度达到10Pa以下，水合硅微粒中的水升华为气态，硅微粒脱水，形成高纯硅微粒，纯度在99.999%以上，步骤2，对高纯硅微粒采用真空或充惰性气体包装。
本发明所制备的水合硅微粒，若采用加热方式脱水，因硅微粒尺寸较小，表面活性较高，当温度大于60℃时，表面易被氧化，使得硅微粒的纯度下降。本发明采用的真空冷冻干燥工艺，可避免硅微粒在脱水过程中的氧化。由于硅微粒的粒度为亚微米级，比表面较大，硅微粒暴露在空气中，极易被氧化，甚至会发生自燃等危险情况，为了避免硅微粒暴露在空气中，本发明采用真空或充如氩气的惰性气体，进行包装。
本发明制备的高纯硅微粒在如氩气和浓度小于等于5vol%氢气的混合气氛下，进行熔融，氢气将高纯硅微粒表面的氧化硅中的氧还原去除，形成高纯多晶硅块体材料，纯度99.9999%以上，多晶硅块体材料进一步制备形成单晶硅棒材料，可用于太阳能电池的生产，做到了硅材料的循环利用。
本发明制备的高纯硅微粒在氮氢或氨气氛下，经温度为800~1400℃的氮化热处理后，形成高纯氮化硅微粒，用于氮化硅陶瓷材料的制备。
本发明制备的高纯硅微粒在碳氢聚合物复合或碳氢气氛下，经碳化热处理后，形成高纯碳化硅微粒，用于碳化硅陶瓷材料的制备。
本发明制备的水合硅微粒，在氢氟酸溶液中，经化学腐蚀或电化学刻蚀后，形成纳米多孔硅微粒，纳米多孔硅微粒，可作为高容量的储能或含能材料应用。纳米多孔硅微粒加热氧化后，形成高比表面积的纳米多孔水合氧化硅或纳米多孔氧化硅微粒材料，可作为于高效吸附或过滤材料使用。
纳米多孔硅微粒，与包括石墨烯的碳材料或包括锡、钛材料的金属材料复合，形成高容量和纳米多孔硅碳或硅金属复合材料，可用于高容量二次电池包括锂离子和钠离子电池的负极电极材料或储能超级电容的电极材料的制备。
本发明因采用了工业化规模生产高纯硅片所产生的硅微粒材料，经本发明的微细金刚石线切割研磨生产工艺改进和废液分离提纯技术，可做到废水的循环利用，同时使得硅微粒可资源化利用。通过本发明可大幅降低半导体硅片或太阳能光伏硅片的生产成本，同时可低成本规模化生产高纯亚微米级的水合硅和硅微粒材料，并拓展了硅微粒的功能化应用。通过本发明的技术应用，可有效促进半导体工业和太阳能光伏发电产业的发展，特别是加速了高效率的单晶硅太阳能光伏技术作为可再生能源的加速应用和普及，为人类社会的信息和能源产业结构调整起到积极的推动作用。
Claims (8)
1.一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法，其特征在于：按如下步骤制备：步骤1，采用微细金刚石线，在去离子水辅助下，对高纯硅棒或硅锭进行研磨切割，形成高纯硅片和分散在去离子水中的硅微粒；步骤2，当去离子水中的硅微粒浓度达到10wt%后，将去离子水和硅微粒的混合物排出，并进行提纯分离，形成压滤水和水合硅微粒；步骤3，对压滤水进行纯化后，注入微细金刚石线切割工艺过程进行循环使用，对水合硅微粒进行真空冷冻干燥，形成高纯硅微粒，所述的对水合硅微粒进行真空冷冻干燥具体步骤如下：步骤1，温度控制在-10℃以下，将水合硅微粒放入真空腔室内，抽真空至真空度达到10Pa以下，水合硅微粒中的水升华为气态，硅微粒脱水，形成高纯硅微粒，纯度在99.999%以上；步骤2，对高纯硅微粒采用真空或充惰性气体包装，所述的提纯分离具体步骤如下：步骤1，采用孔径<2µm的微滤膜，对去离子水和硅微粒的混合物进行过滤，将大颗粒或团聚体滤除，形成含有硅微粒的水的悬浊液，硅微粒尺寸在1µm以内，步骤2，采用铂金属丝或铂金属片作为电容式结构的电化学催化电极阵列，放入悬浊液中，在阴极和阳极间加直流或脉冲直流电压2-24V，在电场作用下，悬浊液中微量的碳在阳极表面被氧化分解为二氧化碳，微量的金属离子在阴极表面还原沉积，去除杂质，步骤3，采用具有孔径<0.5µm微孔膜的压滤设备，对去杂质后的悬浊液进行压滤，形成液体的压滤水和固态的水合硅微粒。
2.根据权利要求1所述的一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法，其特征在于：所述的微细金刚石线为金属线表面镀有金刚石微粒的丝线，线径为30-120微米，金刚石微粒尺寸为5-20微米，所述的去离子水为电阻率18MΩ的高纯水。
3.根据权利要求1所述的一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法，其特征在于：所述的对压滤水进行纯化包括电容去离子、电渗析、反渗透、离子交换吸附处理。
4.根据权利要求1所述的一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法，其特征在于：所述的高纯硅微粒在惰性气体和浓度小于等于5vol%氢气的混合气氛下，进行熔融，氢气将高纯硅微粒表面的氧化硅中的氧还原去除，形成高纯多晶硅块体材料，纯度99.9999%以上。
5.根据权利要求1所述的一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法，其特征在于：所述的高纯硅微粒在氮氢或氨气氛下，经温度为800-1400℃的氮化热处理后，形成高纯氮化硅微粒，用于氮化硅陶瓷材料的制备。
6.根据权利要求1所述的一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法，其特征在于：所述的高纯硅微粒在碳氢聚合物复合或碳氢气氛下，经碳化热处理后，形成高纯碳化硅微粒，用于碳化硅陶瓷材料的制备。
7.根据权利要求1所述的一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法，其特征在于：所述的水合硅微粒，在氢氟酸溶液中，经化学腐蚀或电化学刻蚀后，形成纳米多孔硅微粒；纳米多孔硅微粒加热氧化后，形成高比表面积的纳米多孔水合氧化硅或纳米多孔氧化硅微粒材料。
8.根据权利要求7所述的一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法，其特征在于：所述的纳米多孔硅微粒，与碳材料或金属材料复合，形成高容量的纳米多孔硅碳或硅金属复合材料，用于能量存储器件。
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