CN102815700A - 一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米碳化硅制备领域,具体为一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法。其具体步骤为:首先将回收的硅废料粉碎至适合熔融阶段的颗粒大小,采用水,盐酸+过氧化氢混合水溶液,氢氟酸水溶液,氨水,乙醇水溶液等清洗剂对硅粉进行清洗处理,烘干后得到的硅粉置于石墨坩埚中,在真空电炉或氢气保护电炉中1600℃煅烧3~5小时即可得到纳米碳化硅。本发明解决了硅切削废物处理问题,制备步骤简单,条件温和。本发明制备的纳米碳化硅直径约20-50nm,长度约4~5μm,长径比远高于20。
Description
技术领域
本发明属于纳米碳化硅制备领域,具体为一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法。
背景技术
碳化硅作为一种性能优异的无机材料,具有抗高温氧化性、抗化学腐蚀性、抗热震性、耐磨性, 而且在常温和高温下的机械强度也很高,广泛应用于航空、汽车、化工、电子工业、生物陶瓷等各个领域。。
碳化硅产品主要分为纳米碳化硅颗粒和纳米碳化硅晶须。其具有纯度高、粒径小、分布均匀,比表面积大、高表面活性,密度低,具有极好的力学、热学、电学和化学性能,即具有高硬度、高耐磨性和良好的自润滑、高热传导率、低热膨胀系数及高温强度大特点。
纳米碳化硅主要应用在以下方面:一、改性高强度尼龙合金用新材料:纳米β-sic粉体颗粒在高分子复合材料中相容性好分散度好,和基体结合性好,改性后高强度尼龙合金抗拉强度比普通PA6提高10%以上,耐磨性能提高2.5倍以上,用户反应很好。主要用于装甲履带车辆高分子配件、汽车转向部件,纺织机械,矿山机械衬板,火车部件等在较低温度下烧结就能达到致密化。二、改性特种工程塑料聚醚醚酮(PEEK)耐磨性能:用偶联剂进行表面处理后的纳米碳化硅,在添加量为10%左右时,可大大改善和提高PEEK的耐磨性。(用微米级碳化硅填充PEEK的磨损方式以梨削和磨粒磨损为主,而用纳米级碳化硅填充PEEK的磨损方式以轻微的粘着转移磨损为主。三、纳米碳化硅在橡胶轮胎的应用:添加一定量的纳米碳化硅在不改变原胶配方进行改性处理,在不降低其原有性能和质量的前提下,其耐磨性可提高15%—30%。另外,20纳米碳化硅应用在橡胶胶辊、打印机定影膜等耐磨、散热、耐温等橡胶产品。四、纳米SiC复合镀镍等金属表面:采用纳米级微粒第二项混合颗粒,镍为基质金属,在金属表面形成高致密度,结合力非常好的电沉积复合镀层,其金属表面具有超硬(耐磨)和减磨(自润滑)耐高温的特点。其复合镀层显微硬度大幅度提高、耐磨性提高3-5倍、使用寿命提高2-4倍、镀层与基体的结合力提高30-40%、覆盖能力强,镀层均匀、平滑、细致。五、航天材料:航天飞机机身覆盖已用SiC复合材料制作,其制造安装费用达10.8$/cm2,每片瓦厚50.8mm,1.21kg/片,7万元/机。其他应用:高性能结构陶瓷(如火箭喷嘴、核工业等)、吸波材料、抗磨润滑油脂、高性能刹车片、高硬度耐磨粉末涂料、复合陶瓷增强增韧等。
目前,合成碳化硅粉末的方法主要有Acheson法、直接化合法、热分解法和气相反应法等。由于合成步骤复杂,能耗大,纳米碳化硅市场价格昂贵,达到了2000元/公斤。
发明内容
本发明目的在于提供一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法,该方法制备得到的多晶硅具有废物利用,绿色高效,工艺简单,成本低廉的特点,所制得的纳米碳化硅直径约20-50nm,长度约4~5μm,长径比远高于20。
本发明提出的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法,具体步骤如下:
(1)将块状硅切削废料加入水中,利用超声将其打散成小颗粒,用有机溶剂辅助清洗,超声25-35分钟后得到黑色悬浮液;所述悬浮液经过抽滤或离心分离,得到初级清洗的硅粉;
(2)将步骤(1)得到的初级硅粉用盐酸、水和过氧化氢组成的混合溶液超声清洗8-15分钟,过滤;
(3)向步骤(2)得到的硅粉中加入去离子水,超声清洗8-15分钟,过滤;
(4)向步骤(3)得到的硅粉中加入氢氟酸溶液,超声清洗0.8-1.2分钟,过滤;
(5)向步骤(4)得到的硅粉加入过量氨水,超声清洗8-12分钟,过滤;
(6)向步骤(5)得到的硅粉中加入10wt%乙醇水溶液中,超声18-25分钟,过滤;
(7)将步骤(6)得到的硅粉用去离子水清洗,过滤, 烘干;
(8)将步骤(7)得到的硅粉放入石墨坩埚中,使用真空电炉或氢气保护电炉在1550~1600℃条件下烧结3~5小时,自然冷却,即得到灰绿色的纳米碳化硅。
本发明中,步骤(1)中所述硅切削废料为含硅粉的切削废液、废料池中经沉降的硅泥浆。
本发明中,步骤(1)中所述有机溶剂采用乙醇。
本发明中,步骤(2)所述盐酸、水和过氧化氢的体积比为5:1:1至7:1:1。
本发明中,步骤(4)所述氢氟酸溶液配比按照HF:H2O体积比为1:40~1:60。
本发明中,步骤(5)所述过量氨水在于清洗液的PH值为8~10。
本发明中,步骤(7)中所述烘干是指将硅粉置于80~90℃真空干燥箱中烘干。
本发明中,所制得的纳米碳化硅直径为20-50nm,长度为4~5μm,长径比远高于20。
本发明具有如下有益效果:
1、 本发明解决了硅切削废物处理问题,制备步骤简单,条件温和。
2、 本发明制备的纳米碳化硅直径约20-50nm,长度约4~5μm,长径比远高于20。
附图说明
图1 为实施例1制得的纳米碳化硅宏观形貌,切面形貌和底部形貌。其中:(a)为侧面,(b)为切面,(c)为底部。
图2 为实施例1制得纳米碳化硅的SEM图。其中:(a)为放大50倍,(b)为放大1000倍,(c)为放大5000倍,(d)为放大40000倍。
图3为清洁硅粉步骤工艺流程图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明,而不是限制本发明的范围。
实施例1:
实验采用的硅切削废料由上海某硅片加工厂单晶切割车间提供,选用废料池中经沉降的硅泥浆作为原料。
取50g沉降的硅泥浆加入水中,利用超声将块状切屑打散成小颗粒,同时用乙醇辅助清洗,超声30分钟后,抽滤得到初级清洗的硅粉。用盐酸,水,过氧化氢的混合溶(盐酸:水:过氧化氢为6:1:1)超声清洗10分钟,后过滤。将得到的硅粉加入氢氟酸水溶液中(HF:H2O为1:50)超声1分钟,后过滤。得到的硅粉用10wt%乙醇水溶液超声清洗20分钟,过滤后用去离子水清洗3遍,抽滤得到的硅粉置于80℃真空干燥箱中烘干。将烘干的硅粉放入石墨坩埚中,在1600℃的真空电炉内煅烧5小时,自然冷却即可得到纳米碳化硅。经过测试,得到的纳米碳化硅直径在30-50nm,长度约4~5μm。
实施例2:
实验采用的硅切削废料由上海某硅片加工厂单晶切割车间提供,选用废料池中经沉降的硅泥浆作为原料。
取20g沉降的硅泥浆加入水中,利用超声将块状切屑打散成小颗粒,同时用乙醇辅助清洗,超声30分钟后,抽滤得到初级清洗的硅粉。用盐酸,水,过氧化氢的混合溶(盐酸:水:过氧化氢为5:1:1)超声清洗10分钟,后过滤。将得到的硅粉加入氢氟酸水溶液中(HF:H2O为1:40)超声1分钟,后过滤。得到的硅粉用10wt%乙醇水溶液超声清洗20分钟,过滤后用去离子水清洗3遍,抽滤得到的硅粉置于80℃真空干燥箱中烘干。将烘干的硅粉放入石墨坩埚中,在1550℃的真空电炉内煅烧4小时,自然冷却即可得到纳米碳化硅。经过测试,得到的纳米碳化硅直径在20-40nm,长度约4~5μm。
通过调节清洗剂的不同配比,改变煅烧温度及时间,均能得到直径约20-50nm,长度约4~5μm,长径比远高于20的纳米碳化硅。
Claims (8)
1.一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将块状硅切削废料加入水中,利用超声将其打散成小颗粒,用有机溶剂辅助清洗,超声25-35分钟后得到黑色悬浮液;所述悬浮液经过抽滤或离心分离,得到初级清洗的硅粉;
(2)将步骤(1)得到的初级硅粉用盐酸、水和过氧化氢组成的混合溶液超声清洗8-15分钟,过滤;
(3)向步骤(2)得到的硅粉中加入去离子水,超声清洗8-15分钟,过滤;
(4)向步骤(3)得到的硅粉中加入氢氟酸溶液,超声清洗0.8-1.2分钟,过滤;
(5)向步骤(4)得到的硅粉加入过量氨水,超声清洗8-12分钟,过滤;
(6)向步骤(5)得到的硅粉中加入10wt%乙醇水溶液中,超声18-25分钟,过滤;
(7)将步骤(6)得到的硅粉用去离子水清洗,过滤, 烘干;
(8)将步骤(7)得到的硅粉放入石墨坩埚中,使用真空电炉或氢气保护电炉在1550~1600℃条件下烧结3~5小时,自然冷却,即得到灰绿色的纳米碳化硅。
2.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法,其特征在于:步骤(1)中所述硅切削废料为含硅粉的切削废液、废料池中经沉降的硅泥浆。
3.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法,其特征在于:步骤(1)中所述有机溶剂采用乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法,其特征在于:步骤(2)所述盐酸、水和过氧化氢的体积比为5:1:1至7:1:1。
5.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法,其特征在于:步骤(4)所述氢氟酸溶液配比按照HF:H2O体积比为1:40~1:60。
6.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法,其特征在于:步骤(5)所述过量氨水在于清洗液的PH值为8~10。
7.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法,其特征在于:步骤(7)中所述烘干是指将硅粉置于80~90℃真空干燥箱中烘干。
8.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法,其特征在于:所制得的纳米碳化硅直径为20-50nm,长度为4~5μm,长径比远高于20。
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