CN105802585A - 一种导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

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潘志强
张红
段佳松
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Abstract

本发明公开了一种导热复合材料及其制备方法。所述导热复合材料可以作为电加热管内的导热介质，来取代传统电加热管中的氧化镁砂。所述导热复合材料在将电加热管内电热合金丝发出的热量导出至加热管外壁的过程中会发生相变，从而显著提升导热效能。采用这种导热复合材料的电加热管具有高的热转换效率及导热效率，并能够进一步降低电加热管的耗电量。

Description

一种导热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热复合材料技术领域，具体涉及一种高导热复合材料及其制备方法。
背景技术
电加热管(亦称电加热棒)是专门将电能转化为热能的电器元件，是电加热领域的关键部件，广泛应用于家电、汽车、纺织、食品、机械制造、发电厂、烧水器具及其它加温装置等几乎所有需要加热的领域。现有的电加热管，是以金属管为外壳，沿管内中心轴向均布螺旋电热合金丝(镍铬、铁铬合金)，管内空隙填充具有良好绝缘导热性能的介质——氧化镁砂或含氧化镁砂的颗粒组合物，管口两端用硅胶或陶瓷密封。
氧化镁砂是熔点很高的固体，导热而不导电，其作用是将电热丝发出的热量导到金属管外壁。现有的以氧化镁砂作为导热介质的电加热管普遍存在耗电高、热转换效率低及导热效率低的缺陷。对于使用氧化镁砂做填充物的传统电加热管，例如当输入功率为1500瓦时，加热管外壁温度也只能够达到约290摄氏度。在目前国家和社会要求节能降耗和注重环境保护的大背景下，作为电加热管的导热介质的氧化镁砂已经越来越不能满足实际需求。
申请公布号为CN104344541A的中国专利申请公开了一种用于加热***的电加热器，其中使用的电加热管以金属管为外壳，沿管内中心轴向均布螺旋电热合金丝，在管内的空隙中填充氧化镁砂，管口两端用硅胶或陶瓷密封。该电加热器使用的电加热管使用氧化镁砂作为导热介质。
申请公布号为CN103442465A的中国专利申请公开了一种电加热管，包括壳体，壳体内设有加热丝，所述加热丝外周填充导热绝缘材料，其中所述导热绝缘材料由氧化镁砂、填充颗粒物组成，所述填充物颗粒由硅橡胶、氧化铝、二氧化钛和陶瓷颗粒组成，导热率最高可达到1.98-3.1W/M·℃。
申请公布号为CN102740518A的中国专利申请公开了一种融霜加热管，管体材质为铝箔，管体内设有电热丝，电热丝的材质为铁铬合金，在管内空隙填充压实氧化镁砂。这种电发热管同样采用了氧化镁砂作为导热介质。
本领域中有进一步提高电加热管的热转换效率及导热效率并进一步降低电加热管耗电量的强烈需求。因此需要开发出能够代替氧化镁砂作为电加热管的导热介质的新型材料，使得采用这种新型导热介质材料的电加热管具有高的热转换效率及导热效率，并能够进一步降低电加热管的耗电量。
发明内容
本发明人经过大量研究和反复试验，开发出了一种新型的导热复合材料。这种新型的导热复合材料可以作为电加热管中的导热介质来替代传统电加热管中的氧化镁砂，并使得采用这种新型导热复合材料的电加热管具有高的热转换效率及导热效率，并能够进一步降低电加热管的耗电量。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案来实现的。
在本发明的第一个方面中，提供了一种导热复合材料，所述导热复合材料由30-50质量％的液相部分和50-70质量％的固相部分组成，所述液相部分由30-50质量％的甲酸和50-70质量％的六水氯化钙溶液混合而成，其中所述六水氯化钙溶液中氯化钙的浓度为3-15质量％；所述固相部分为钙钛岩粉，所述钙钛岩粉的粒径为30-200nm。
所述导热复合材料中液相部分的比例优选为35-45质量％，更优选为38-42质量％，最优选为40质量％。
所述导热复合材料中固相部分的比例优选为55-65质量％，更优选为58-62质量％，最优选为60质量％。
所述液相部分中甲酸的含量优选为35-45质量％，更优选为38-42质量％，最优选为40质量％。
所述液相部分中六水氯化钙溶液的含量优选为55-65质量％，更优选为58-62质量％，最优选为60质量％。
所述六水氯化钙溶液中氯化钙的浓度优选为5-15质量％，更优选为5-12质量％，最优选为10质量％。
所述钙钛岩粉的粒径优选为40-150nm，更优选为45-120nm，最优选为50-100nm。
在一个实施方案中，所述导热复合材料由35-45质量％的液相部分和55-65质量％的固相部分组成，所述液相部分由35-45质量％的甲酸和55-65质量％的六水氯化钙溶液混合而成，其中所述六水氯化钙溶液中氯化钙的浓度为5-15质量％；所述固相部分为钙钛岩粉，所述钙钛岩粉的粒径为40-150nm。
在一个实施方案中，所述导热复合材料由38-42质量％的液相部分和58-62质量％的固相部分组成，所述液相部分由38-42质量％的甲酸和58-62质量％的六水氯化钙溶液混合而成，其中所述六水氯化钙溶液中氯化钙的浓度为5-12质量％；所述固相部分为钙钛岩粉，所述钙钛岩粉的粒径为45-120nm。
在一个实施方案中，所述导热复合材料由40质量％的液相部分和60质量％的固相部分组成，所述液相部分由40质量％的甲酸和60质量％的六水氯化钙溶液混合而成，其中所述六水氯化钙溶液中氯化钙的浓度为5-10质量％；所述固相部分为钙钛岩粉，所述钙钛岩粉的粒径为50-100nm。
在本发明的第二个方面中，提供了一种导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将甲酸和氯化钙浓度为3-15质量％的六水氯化钙溶液混合均匀，获得液相部分，所述液相部分中甲酸的含量为30-50质量％，六水氯化钙溶液的含量为50-70质量％；
(2)制备粒径为30-200nm的钙钛岩粉，获得固相部分；
(3)将液相部分和固相部分混合均匀，获得导热复合材料，其中所述导热复合材料中液相部分的比例为30-50质量％，固相部分的比例为50-70质量％。
其中，在步骤(1)中，
所述六水氯化钙溶液中氯化钙的浓度优选为5-15质量％，更优选为5-12质量％，最优选为10质量％。
所述液相部分中甲酸的含量优选为35-45质量％，更优选为38-42质量％，最优选为40质量％。
所述液相部分中六水氯化钙溶液的含量优选为55-65质量％，更优选为58-62质量％，最优选为60质量％。
其中，在步骤(2)中，
所述钙钛岩粉的粒径优选为40-150nm，更优选为45-120nm，最优选为50-100nm。
其中，在步骤(3)中，
所述导热复合材料中液相部分的比例优选为35-45质量％，更优选为38-42质量％，最优选为40质量％。
所述导热复合材料中固相部分的比例优选为55-65质量％，更优选为58-62质量％，最优选为60质量％。
进一步地，在一个实施方案中，先将所述六水氯化钙溶液与所述钙钛岩粉混合，然后再将所得物与甲酸混合。
在一个实施方案中，提供了一种导热复合材料的制备方法，包括：
(1)将甲酸和氯化钙浓度为5-15质量％的六水氯化钙溶液混合均匀，获得液相部分，所述液相部分中甲酸的含量为35-45质量％，六水氯化钙溶液的含量为55-65质量％；
(2)制备粒径为40-150nm的钙钛岩粉，获得固相部分；
(3)将液相部分和固相部分混合均匀，获得导热复合材料，其中所述导热复合材料中液相部分的比例为35-45质量％，固相部分的比例为55-65质量％。
在一个实施方案中，提供了一种导热复合材料的制备方法，包括：
(1)将甲酸和氯化钙浓度为3-15质量％的六水氯化钙溶液混合均匀，获得液相部分，所述液相部分中甲酸的含量为38-42质量％，六水氯化钙溶液的含量为58-62质量％；
(2)制备粒径为45-120nm的钙钛岩粉，获得固相部分；
(3)将液相部分和固相部分混合均匀，获得导热复合材料，其中所述导热复合材料中液相部分的比例为38-42质量％，固相部分的比例为58-62质量％。
在一个实施方案中，提供了一种导热复合材料的制备方法，包括：
(1)将甲酸和氯化钙浓度为10质量％的六水氯化钙溶液混合均匀，获得液相部分，所述液相部分中甲酸的含量为40质量％，六水氯化钙溶液的含量为60质量％；
(2)制备粒径为50-100nm的钙钛岩粉，获得固相部分；
(3)将液相部分和固相部分混合均匀，获得导热复合材料，其中所述导热复合材料中液相部分的比例为40质量％，固相部分的比例为60质量％。
在本发明的第三个方面中，提供了一种电加热管，所述电加热管沿管内中心轴向均布螺旋电热合金丝，并且在所述电加热管的管内空隙中填充有上述第一个方面的导热复合材料。
在本发明的第四个方面中，提供了一种电加热管的制备方法，所述电加热管沿管内中心轴向均布螺旋电热合金丝，所述方法包括在所述电加热管的管内空隙中填充上述第一个方面的导热复合材料的步骤。
进一步地，所述方法在填充上述第一个方面的导热复合材料的步骤之前，对电加热管的内壁进行钝化处理，以防止腐蚀。
进一步地，所述方法在填充上述第一个方面的导热复合材料的步骤中，所述导热复合材料占电加热管的管内空隙的40-60体积％，优选50体积％。
进一步地，所述方法在填充上述第一个方面的导热复合材料的步骤之后，还包括对电加热管进行密封的步骤，且在密封步骤之前，对电加热管的管内空间进行抽真空。
在一个实施方案中，先将所述导热复合材料中作为固相部分的钙钛岩粉装入所述电加热管的管内空隙中；接下来制备所述导热复合材料中的液相部分；然后将所述液相部分注入所述电加热管内剩余空隙中，最后对所述电加热管抽真空并将端口密封。
本发明所述导热复合材料在将电加热管内电热合金丝发出的热量导出至加热管外壁的过程中会发生相变，从而显著提升导热效能。本发明所述导热复合材料的导热率可以达到7.95-10.34W/m·K，相变潜热可以达到181-247J/g。
所述导热复合材料在发生相变前后其体积不会发生显著变化，不会对电加热管内壁造成额外压力而导致管壁破裂，从而保证了密封电加热管的使用安全。使用该导热复合材料制备的电加热管，经5000次通电工作测试，产品运行安全稳定，没有发生填充材料的泄漏，且导热效率和耗电量都没有明显劣化。
本发明技术方案的有益效果是，采用本发明导热复合材料的电加热管相比于使用氧化镁砂作为导热介质的传统电加热管显著提升了热转换效率和热传导效率，相比于传统电加热管，单位负荷所产生的热量大大提高，从而能够进一步降低电加热管的耗电量。例如，对于使用氧化镁砂做填充物的传统电加热管，当输入功率为1500瓦时，加热管外壁温度也只能够达到约290摄氏度。而将上述传统电加热管中的氧化镁砂替换为本发明的导热复合材料后，在输入功率达到200瓦时，电加热管外壁的温度即能达到300摄氏度左右，在一些具体的实施方案中，达到了286-323摄氏度；当输入功率达到300瓦时，电加热管外壁的温度即能达到500摄氏度左右，在一些具体的实施方案中，达到了482-536摄氏度。可见，本发明技术方案能够使电加热管显著节能，提升了热转换效率和热传导效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明的目的，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1、制备导热复合材料
(1)将甲酸和氯化钙浓度为9质量％的六水氯化钙溶液混合均匀，获得液相部分，所述液相部分中甲酸的含量为38质量％，六水氯化钙溶液的含量为62质量％；
(2)制备粒径为80nm的钙钛岩粉，获得固相部分；
(3)将液相部分和固相部分混合均匀，获得导热复合材料，其中所述导热复合材料中液相部分的比例为42质量％，固相部分的比例为58质量％。
所得到的导热复合材料的导热率为约10.03W/m·K，相变潜热达到约240J/g。
2、制备电加热管
将上述获得的导热复合材料填入沿管内中心轴向均布螺旋电热合金丝的电加热管中，然后对电加热管抽真空并将端口密封。
对上述电加热管通电，当输入功率达到200瓦时，经5分钟后测量，电加热管外壁的温度达到312摄氏度；当输入功率达到300瓦时，经5分钟后测量，电加热管外壁的温度达到521摄氏度。
实施例2
1、制备导热复合材料
(1)将甲酸和氯化钙浓度为7质量％的六水氯化钙溶液混合均匀，获得液相部分，所述液相部分中甲酸的含量为45质量％，六水氯化钙溶液的含量为55质量％；
(2)制备粒径为80nm的钙钛岩粉，获得固相部分；
(3)将液相部分和固相部分混合均匀，获得导热复合材料，其中所述导热复合材料中液相部分的比例为48质量％，固相部分的比例为52质量％。
所得到的导热复合材料的导热率为约8.58W/m·K，相变潜热达到约195J/g。
2、制备电加热管
将上述获得的导热复合材料填入沿管内中心轴向均布螺旋电热合金丝的电加热管中，然后对电加热管抽真空并将端口密封。
对上述电加热管通电，当输入功率达到200瓦时，经5分钟后测量，电加热管外壁的温度达到298摄氏度；当输入功率达到300瓦时，经5分钟后测量，电加热管外壁的温度达到492摄氏度。
实施例3
1、制备导热复合材料
(1)将甲酸和氯化钙浓度为10质量％的六水氯化钙溶液混合均匀，获得液相部分，所述液相部分中甲酸的含量为40质量％，六水氯化钙溶液的含量为60质量％；
(2)制备粒径为60nm的钙钛岩粉，获得固相部分；
(3)将液相部分和固相部分混合均匀，获得导热复合材料，其中所述导热复合材料中液相部分的比例为40质量％，固相部分的比例为60质量％。
所得到的导热复合材料的导热率为约10.34W/m·K，相变潜热达到约247J/g。
2、制备电加热管
将上述获得的导热复合材料填入沿管内中心轴向均布螺旋电热合金丝的电加热管中，然后对电加热管抽真空并将端口密封。
对上述电加热管通电，当输入功率达到200瓦时，经5分钟后测量，电加热管外壁的温度达到323摄氏度；当输入功率达到300瓦时，经5分钟后测量，电加热管外壁的温度达到536摄氏度。
实施例4
1、制备导热复合材料
(1)将甲酸和氯化钙浓度为3质量％的六水氯化钙溶液混合均匀，获得液相部分，所述液相部分中甲酸的含量为43质量％，六水氯化钙溶液的含量为57质量％；
(2)制备粒径为100nm的钙钛岩粉，获得固相部分；
(3)将液相部分和固相部分混合均匀，获得导热复合材料，其中所述导热复合材料中液相部分的比例为50质量％，固相部分的比例为50质量％。
所得到的导热复合材料的导热率为约8.23W/m·K，相变潜热达到约181J/g。
2、制备电加热管
将上述获得的导热复合材料填入沿管内中心轴向均布螺旋电热合金丝的电加热管中，然后对电加热管抽真空并将端口密封。
对上述电加热管通电，当输入功率达到200瓦时，经5分钟后测量，电加热管外壁的温度达到286摄氏度；当输入功率达到300瓦时，经5分钟后测量，电加热管外壁的温度达到482摄氏度。
实施例5
1、制备导热复合材料
(1)将甲酸和氯化钙浓度为5质量％的六水氯化钙溶液混合均匀，获得液相部分，所述液相部分中甲酸的含量为35质量％，六水氯化钙溶液的含量为45质量％；
(2)制备粒径为70nm的钙钛岩粉，获得固相部分；
(3)将液相部分和固相部分混合均匀，获得导热复合材料，其中所述导热复合材料中液相部分的比例为45质量％，固相部分的比例为55质量％。
所得到的导热复合材料的导热率为约9.85W/m·K，相变潜热达到约223J/g。
2、制备电加热管
将上述获得的导热复合材料填入沿管内中心轴向均布螺旋电热合金丝的电加热管中，然后对电加热管抽真空并将端口密封。
对上述电加热管通电，当输入功率达到200瓦时，经5分钟后测量，电加热管外壁的温度达到315摄氏度；当输入功率达到300瓦时，经5分钟后测量，电加热管外壁的温度达到528摄氏度。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种导热复合材料，其特征在于，所述导热复合材料由30-50质量％的液相部分和50-70质量％的固相部分组成，所述液相部分由30-50质量％的甲酸和50-70质量％的六水氯化钙溶液混合而成，其中所述六水氯化钙溶液中氯化钙的浓度为3-15质量％；所述固相部分为钙钛岩粉，所述钙钛岩粉的粒径为30-200nm。
2.根据权利要求1所述的导热复合材料，其特征在于，所述导热复合材料由35-45质量％的液相部分和55-65质量％的固相部分组成，所述液相部分由35-45质量％的甲酸和55-65质量％的六水氯化钙溶液混合而成，其中所述六水氯化钙溶液中氯化钙的浓度为5-15质量％；所述固相部分为钙钛岩粉，所述钙钛岩粉的粒径为40-150nm。
3.根据权利要求2所述的导热复合材料，其特征在于，所述导热复合材料由40质量％的液相部分和60质量％的固相部分组成，所述液相部分由40质量％的甲酸和60质量％的六水氯化钙溶液混合而成，其中所述六水氯化钙溶液中氯化钙的浓度为5-10质量％；所述固相部分为钙钛岩粉，所述钙钛岩粉的粒径为50-100nm。
4.根据权利要求1所述的导热复合材料，其特征在于，所述导热复合材料的导热率为7.95-10.34W/m·K，相变潜热为181-247J/g。
5.一种导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将甲酸和氯化钙浓度为3-15质量％的六水氯化钙溶液混合均匀，获得液相部分，所述液相部分中甲酸的含量为30-50质量％，六水氯化钙溶液的含量为50-70质量％；
(2)制备粒径为30-200nm的钙钛岩粉，获得固相部分；
(3)将所述液相部分和固相部分混合均匀，获得所述导热复合材料，其中所述导热复合材料中液相部分的比例为30-50质量％，固相部分的比例为50-70质量％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将甲酸和氯化钙浓度为5-15质量％的六水氯化钙溶液混合均匀，获得液相部分，所述液相部分中甲酸的含量为35-45质量％，六水氯化钙溶液的含量为55-65质量％；
(2)制备粒径为40-150nm的钙钛岩粉，获得固相部分；
(3)将所述液相部分和固相部分混合均匀，获得所述导热复合材料，其中所述导热复合材料中液相部分的比例为35-45质量％，固相部分的比例为55-65质量％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将甲酸和氯化钙浓度为10质量％的六水氯化钙溶液混合均匀，获得液相部分，所述液相部分中甲酸的含量为40质量％，六水氯化钙溶液的含量为60质量％；
(2)制备粒径为50-100nm的钙钛岩粉，获得固相部分；
(3)将所述液相部分和固相部分混合均匀，获得所述导热复合材料，其中所述导热复合材料中液相部分的比例为40质量％，固相部分的比例为60质量％。
8.一种电加热管，其特征在于，所述电加热管沿管内中心轴向均布螺旋电热合金丝，并且在所述电加热管的管内空隙中填充有权利要求1-4中任一项所述的导热复合材料。
9.根据权利要求8所述的电加热管，其特征在于，当输入功率达到200瓦时，经5分钟后测量，电加热管外壁的温度达到286-323摄氏度；当输入功率达到300瓦时，经5分钟后测量，电加热管外壁的温度达到482-536摄氏度。
10.一种电加热管的制备方法，其特征在于，所述电加热管沿管内中心轴向均布螺旋电热合金丝，所述方法包括在所述电加热管的管内空隙中填充权利要求1-4中任一项所述的导热复合材料的步骤。
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