CN105801839A - 一种腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法，将丙二醇、二甘醇、大豆油酸、蓖麻油脂肪酸、脂肪醇、棕榈油和氢氧化钾混合生成物料A加入反应釜中，反应釜中再加入氰尿酸干品，反应釜加热至80～120℃进行酯化反应1～3小时后生成多羟基多元醇酯即物料B。将季戊四醇、苯酚和磷酸在80～180℃条件下自催化反应4～8小时生成苯酚磷酸酯即物料C。将腰果酚、物料C、固体甲醛、三聚氰胺、物料B、三乙醇胺加入反应釜中，反应釜加热至80～120℃反应4～8小时生成物料D。将反应釜抽真空后滴加环氧丙烷，1～2小时后抽真空抽出反应时产生的水及小分子，生成物料E。将物料E升温至60～100℃加入物料E总量的0.1～6％的聚磷酸胺，降温后生成腰果酚改性阻燃聚醚多元醇成品。

Description

一种腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法
技术领域
本发明涉及一种腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法，属于阻燃聚醚多元醇制备方法技术领域。
背景技术
建筑有机保温材料的防火等级不够，很容易引起火灾，一旦发生火灾，人民的生命财产将受到巨大威胁。当年央视大火最后认定，北配楼幕墙选取的装修材料防火标准低于国家标准的B级(相当于GB/8624-2012的B1级)，而是不达标的C级(相当于GB/8624-2012的B2级)。幕墙防火材料不达标，是造成央视大火发生并在短时间内迅速蔓延全楼的重要因素，损失巨大。现有的阻燃材料等级大都在GB/8624-2012的B1级以下，提高阻燃材料的等级是我们研究的重要课题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，进而提供一种腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法，步骤如下：
一、将丙二醇、二甘醇、大豆油酸、蓖麻油脂肪酸、脂肪醇、棕榈油和氢氧化钾以1︰1︰0.1～0.5︰0.1～0.6︰0.1～0.9︰0.1～0.7︰0.01～0.09的重量比例混合生成物料A加入反应釜中，反应釜中再加入氰尿酸干品，氰尿酸干品与物料A的重量比例为0.15～0.35︰0.5～2.5，反应釜加热至80～180℃进行酯化反应1～3小时后生成多羟基多元醇酯即物料B。
二、将季戊四醇、苯酚和磷酸以0.08～0.2︰0.5～1.5︰0.03～0.1的重量比例在80～180℃条件下自催化反应4～8小时生成苯酚磷酸酯即物料C。
三、将腰果酚、物料C、固体甲醛、三聚氰胺、物料B、三乙醇胺以0.5～1.5︰0.5～1.5︰0.25～0.75︰0.2～0.5︰0.05～0.4︰0.01～0.2的重量比例加入反应釜中，反应釜加热至80～120℃反应4～8小时生成物料D。
四、将反应釜抽真空后滴加环氧丙烷，环氧丙烷与物料D的重量比例为0.1～0.5︰10～20，1～2小时后抽真空抽出反应时产生的水及小分子，生成物料E。
五、将物料E升温至60～100℃加入物料E总量的0.1～6％的聚磷酸胺，降温后生成腰果酚改性阻燃聚醚多元醇成品。
本发明各原料不同的特性协同作用，使之有机结合从而达到最佳阻燃效果，防火等级可达到GB/8624-2012的B1至A2级。
本发明的阻燃聚醚多元醇主要用于生产聚氨酯软质阻燃泡沫和聚氨酯硬质阻燃泡沫，例如建筑的夹心板材、建筑保温喷涂等，尤其适用于高阻燃性聚氨酯硬质泡沫，从而可以大大降低阻燃剂的用量。用于合成阻燃型硬质聚氨酯泡沫，具有更高的阻燃性，氧指数≥32％(氧指数试验法GB2406-80)。在建筑、保温及一些特殊阻燃多元醇的场合具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
本实施例所涉及的一种腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法，步骤如下：
一、将丙二醇、二甘醇、大豆油酸、蓖麻油脂肪酸、脂肪醇、棕榈油和氢氧化钾以1︰1︰0.1～0.5︰0.1～0.6︰0.1～0.9︰0.1～0.7︰0.01～0.09的重量比例混合生成物料A加入反应釜中，反应釜中再加入氰尿酸干品，氰尿酸干品与物料A的重量比例为0.15～0.35︰0.5～2.5，反应釜加热至80～180℃进行酯化反应1～3小时后生成多羟多元醇酯基即物料B。
二、将季戊四醇、苯酚和磷酸以0.08～0.2︰0.5～1.5︰0.03～0.1的重量比例在80～180℃条件下自催化反应4～8小时生成苯酚磷酸酯即物料C。
三、将腰果酚、物料C、固体甲醛、三聚氰胺、物料B、三乙醇胺以0.5～1.5︰0.5～1.5︰0.25～0.75︰0.2～0.5︰0.05～0.4︰0.01～0.2的重量比例加入反应釜中，反应釜加热至80～120℃反应4～8小时生成物料D。
四、将反应釜抽真空后滴加环氧丙烷，环氧丙烷与物料D的重量比例为0.1～0.5︰10～20，1～2小时后抽真空抽出反应时产生的水及小分子，生成物料E。
五、将物料E升温至60～100℃加入物料E总量的0.1～6％的聚磷酸胺，降温后生成腰果酚改性阻燃聚醚多元醇成品。
所述步骤一中，丙二醇、二甘醇、大豆油酸、蓖麻油脂肪酸、脂肪醇、棕榈油和氢氧化钾的重量比例为1︰1︰0.3︰0.4︰0.5︰0.3︰0.05。
所述步骤二中，季戊四醇、苯酚和磷酸的重量比例为0.1︰1︰0.07。
所述步骤三中，腰果酚、物料C、固体甲醛、三聚氰胺、物料B、三乙醇胺的重量比例为1︰1︰0.5︰0.3︰0.2︰0.1。
所述步骤四中，环氧丙烷与物料D的重量比例为0.3︰15。
所述步骤四中，反应釜抽真空后的真空度为-0.09MPa(相对真空度)。
所述步骤五中，将物料E升温至80℃加入物料E总量的3％的聚磷酸胺。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法，其特征在于，
步骤一、将丙二醇、二甘醇、大豆油酸、蓖麻油脂肪酸、脂肪醇、棕榈油和氢氧化钾以1︰1︰0.1～0.5︰0.1～0.6︰0.1～0.9︰0.1～0.7︰0.01～0.09的重量比例混合生成物料A加入反应釜中，反应釜中再加入氰尿酸干品，氰尿酸干品与物料A的重量比例为0.15～0.35︰0.5～2.5，反应釜加热至80～180℃进行酯化反应1～3小时后生成多羟基多元醇酯即物料B；
步骤二、将季戊四醇、苯酚和磷酸以0.08～0.2︰0.5～1.5︰0.03～0.1的重量比例在80～180℃条件下自催化反应4～8小时生成苯酚磷酸酯即物料C；
步骤三、将腰果酚、物料C、固体甲醛、三聚氰胺、物料B、三乙醇胺以0.5～1.5︰0.5～1.5︰0.25～0.75︰0.2～0.5︰0.05～0.4︰0.01～0.2的重量比例加入反应釜中，反应釜加热至80～120℃反应4～8小时生成物料D；
步骤四、将反应釜抽真空后滴加环氧丙烷，环氧丙烷与物料D的重量比例为0.1～0.5︰10～20，1～2小时后抽真空抽出反应时产生的水及小分子，生成物料E；
步骤五、将物料E升温至60～100℃加入物料E总量的0.1～6％的聚磷酸胺，降温后生成腰果酚改性阻燃聚醚多元醇成品。
2.根据权利要求1所述的腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤一中，丙二醇、二甘醇、大豆油酸、蓖麻油脂肪酸、脂肪醇、棕榈油和氢氧化钾的重量比例为1︰1︰0.3︰0.4︰0.5︰0.3︰0.05。
3.根据权利要求1所述的腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤二中，季戊四醇、苯酚和磷酸的重量比例为0.1︰1︰0.07。
4.根据权利要求1所述的腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤三中，腰果酚、物料C、固体甲醛、三聚氰胺、物料B、三乙醇胺的重量比例为1︰1︰0.5︰0.3︰0.2︰0.1。
5.根据权利要求1所述的腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤四中，环氧丙烷与物料D的重量比例为0.3︰15。
6.根据权利要求1所述的腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤四中，反应釜抽真空后的真空度为-0.09兆帕。
7.根据权利要求1所述的腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤五中，将物料E升温至80℃加入物料E总量的3％的聚磷酸胺。
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