CN105801380A - 一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法 - Google Patents
一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种分离2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的方法,属于精细化工技术领域。本发明通过尿素加成法将2,5‑二氯苯酚分离出来后,再通过氨水溶解、结晶等步骤,将少量的2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚分离,从而实现2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的彻底分离。与现有技术相比,本发明具有成本低、操作工艺简单、能耗少的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,属于精细化工技术领域。
背景技术
二氯苯酚是一类重要的有机中间体,在众多二氯苯酚的化合物中,2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚的作用极为突出。2,5-二氯苯酚是除草剂麦草畏的关键中间体,同时也是氮肥增效剂和皮革防霉剂。2,4-二氯苯酚是一种重要精细化工产品,主要用于农药、医药、助剂产品。
由1,2,4-三氯苯水解产生的二氯苯酚有2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚及3,4-二氯苯酚这三种异构体。3,4-二氯苯酚由于其沸点比2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚高40℃左右,可通过精馏分开,而2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚由于沸点很接近(只差1℃)难以通过精馏分离开。
公开号为CN101412664的发明专利,公开了一种2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚混合物的分离方法,该方法是述基于超分子组装的基本原理,利用主体分子与客体分子之间拓扑学的相匹配,以分子识别的方法来分离2,4/2,5-混合二氯苯酚。由于2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚在分子空间结构不同,在极性上存在一定的差异,从而存在着特有的主体分子间不同的识别能力,而与***啉或其他杂环化合物的分子间相互作用难易不同,通过分子识别作用,从而达到分离的目的。该方法虽然能实现两种二氯苯酚的分离,但其工艺过程冗长,反应不易控制,且分离成本高,不利于实现工业化。
又如,公开号为US3463498的美国专利,该专利公开了采用尿素与2,5-二氯苯酚加成得到2,5-二氯苯酚尿素加成物,利用尿素加成物与2,4-二氯苯酚在相同温度下的结晶度不同的原理,再通过结晶,将加成物分离出来,通过水解得到2,5-二氯苯酚。该方法虽然分离得到较纯的2,5-二氯苯酚,但滤液中含2,4-二氯苯酚的同时仍含少量的2,5-二氯苯酚,不能实现将2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚完全分离的目的。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中不能将2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚完全分离以及分离成本高,工艺复杂的问题,提出一种新的分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,通过尿素加成法将2,5-二氯苯酚分离出来后,再通过氨水溶解、结晶等步骤反复提纯,将少量的2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚分离,从而实现2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的彻底分离,具有处理成本低、操作工艺简单、能耗少的优点。
为了实现上述发明目的,本发明的技术方案如下:
一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:包括以下步骤:
A.尿素加成
向2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素,于90~120℃下反应后,降温至90℃以下,然后加入有机溶剂,冷却后抽滤,得到滤液和滤饼;向滤饼中加入水,升温至60~90℃,继续反应,然后分液,得到有机相和水相,有机相为2,5-二氯苯酚;将滤液脱去有机溶剂后,得到2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物;需要说明的是,本步骤中脱去溶剂的方法为常规的常压蒸馏或减压蒸馏即可,这里不再详细说明。
B.氨水处理
向步骤A得到的2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物中加入水和混合物总摩尔数0.5~1.5倍量的氨水,升温至40~80℃,继续反应,待溶液温度降至室温后进行第一次过滤,然后向滤饼中加入水,升温至40~80℃,然后降温,进行第二次过滤,得滤液和滤饼,所述滤饼为2,4-二氯苯酚;
所述步骤B第二次过滤得到的滤液经脱水后返回至步骤A,然后循环步骤A和步骤B,直至2,5-二氯苯酚的纯品分离率达到95%以上,2,4-二氯苯酚的纯品分离率达到85%以上;纯品分离率的定义是:分离后得到的纯品A的质量与分离前混合物中A的初始质量的比值;需要说明的是,本步骤中脱水的方法为常规的常压蒸馏,这里不再详细说明。
所述步骤A中,加入的尿素的摩尔数为2,5-二氯苯酚摩尔数的0.5~2倍。
步骤A中,所述2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素后,在90~120℃下反应的时间为0.5~2h。
步骤A中,所述有机溶剂的加入量为2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物重量的1~3倍。
步骤A中,所述向滤饼中加入水的水量为混合物重量的1~3倍。
步骤A中,所述向滤饼中加入水,升温至60~90℃,继续反应的时间为0.5~2h。
步骤B中,所述加入混合物总摩尔数0.5~1.5倍量的氨水,升温至40~80℃,继续反应的时间为1~3h。
步骤B中,所述向混合物中加入水的量为混合物重量的1~3倍;向滤饼中加入水的量为滤饼重量的1~3倍。
步骤A中,所述水相经浓缩后,得尿素,可回收再利用,提高原料利用率,降低生产成本。
本发明的有益效果:
(1)本发明通过尿素加成法分离出大部分的2,5-二氯苯酚,然后通过氨水溶解、结晶、分离,将大部分的2,4-二氯苯酚分离出来,最后重复尿素和氨水处理步骤,将2,5-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚完全分离开,经检测,2,5-二氯苯酚的分离率达到了95%以上,2,4-二氯苯酚的分离率达到了85%以上;与现有技术中的方法相比,本发明的处理成本低、操作工艺简单、能耗少,适合工业化生产。
(2)本发明步骤A中,加入尿素的摩尔数为2,5-二氯苯酚摩尔数的0.5~2倍,可使2,5-二氯苯酚与尿素充分反应,提高2,5-二氯苯酚的纯品分离率。
(3)本发明步骤A中,所述2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素后,在90~120℃下保温反应的时间为0.5~2h,在该条件下反应可促进2,5-二氯苯酚与尿素发生反应,同时保证2,5-二氯苯酚尿素加成物不析出。
(4)本发明步骤A中,所述有机溶剂的加入量为2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物重量的1~3倍,以加快2,5-二氯苯酚尿素加成物析出并充分溶解未发生尿素加成反应的2,4-二氯苯酚,达到分离目的。
(5)本发明步骤A中,所述向滤饼中加入水的水量为混合物重量的1~3倍,使2,5-二氯苯酚尿素加成物能快速水解成2,5-二氯苯酚和尿素,同时使2,5-二氯苯酚不凝固并减少废水量。
(6)本发明步骤B中,所述加入混合物总摩尔数0.5~1.5倍量的氨水,升温至40~80℃,保温反应的时间为1~3h,既使2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚能充分与氨水反应,又不加大氨水用量,避免成本增加。
(7)本发明步骤B中,所述向混合物中加入水的量为混合物重量的1~3倍;向滤饼中加入水的量为滤饼重量的1~3倍,保证反应物浓度适当,不增加工艺废水的量;同时对滤饼内的2,4-二氯苯酚起到重结晶提纯作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,包括以下步骤:
A.尿素加成
向2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素,于90℃下反应后,降温至90℃以下,然后加入有机溶剂,冷却后抽滤,得到滤液和滤饼;向滤饼中加入水,升温至60℃,继续反应,然后分液,得到有机相和水相,有机相为2,5-二氯苯酚;将滤液脱去有机溶剂后,得到2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物;
B.氨水处理
向步骤A得到的2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物中加入水和混合物总摩尔数0.5倍量的氨水,升温至40℃,继续反应,待溶液温度降至室温后进行第一次过滤,然后向滤饼中加入水,升温至40℃,然后降温,进行第二次过滤,得滤液和滤饼,所述滤饼为2,4-二氯苯酚;
所述步骤B第二次过滤得到的滤液经脱水后返回至步骤A,然后循环步骤A和步骤B,直至2,5-二氯苯酚的分离率达到98%,2,4-二氯苯酚的分离率达到90%。
实施例2
一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,包括以下步骤:
A.尿素加成
向2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素,于120℃下反应后,降温至90℃以下,然后加入有机溶剂,冷却后抽滤,得到滤液和滤饼;向滤饼中加入水,升温至90℃,继续反应,然后分液,得到有机相和水相,有机相为2,5-二氯苯酚;将滤液脱去有机溶剂后,得到2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物;
B.氨水处理
向步骤A得到的2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物中加入水和混合物总摩尔数1.5倍量的氨水,升温至80℃,继续反应,待溶液温度降至室温后进行第一次过滤,然后向滤饼中加入水,升温至80℃,然后降温,进行第二次过滤,得滤液和滤饼,所述滤饼为2,4-二氯苯酚;
所述步骤B第二次过滤得到的滤液经脱水后返回至步骤A,然后循环步骤A和步骤B,直至2,5-二氯苯酚的分离率达到97%,2,4-二氯苯酚的分离率达到88%。
本实施例步骤A中,加入尿素的摩尔数为2,5-二氯苯酚摩尔数的0.5倍。
实施例3
一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,包括以下步骤:
A.尿素加成
向2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素,于100℃下反应后,降温至90℃以下,然后加入有机溶剂,冷却后抽滤,得到滤液和滤饼;向滤饼中加入水,升温至80℃,继续反应,然后分液,得到有机相和水相,有机相为2,5-二氯苯酚;将滤液脱去有机溶剂后,得到2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物;
B.氨水处理
向步骤A得到的2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物中加入水和混合物总摩尔数1倍量的氨水,升温至60℃,继续反应,待溶液温度降至室温后进行第一次过滤,然后向滤饼中加入水,升温至60℃,然后降温,进行第二次过滤,得滤液和滤饼,所述滤饼为2,4-二氯苯酚;
所述步骤B第二次过滤得到的滤液经脱水后返回至步骤A,然后循环步骤A和步骤B,直至2,5-二氯苯酚的分离率达到95%,2,4-二氯苯酚的分离率达到87%。
本实施例的步骤A中,加入尿素的摩尔数为2,5-二氯苯酚摩尔数的2倍。
步骤A中,所述2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素后,在100℃下反应的时间为0.5h。
实施例4
一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,包括以下步骤:
A.尿素加成
向2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素,于110℃下反应后,降温至90℃以下,然后加入有机溶剂,冷却后抽滤,得到滤液和滤饼;向滤饼中加入水,升温至70℃,继续反应,然后分液,得到有机相和水相,有机相为2,5-二氯苯酚;将滤液脱去有机溶剂后,得到2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物;
B.氨水处理
向步骤A得到的2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物中加入水和混合物总摩尔数1.2倍量的氨水,升温至50℃,继续反应,待溶液温度降至室温后进行第一次过滤,然后向滤饼中加入水,升温至50℃,然后降温,进行第二次过滤,得滤液和滤饼,所述滤饼为2,4-二氯苯酚;
所述步骤B第二次过滤得到的滤液经脱水后返回至步骤A,然后循环步骤A和步骤B,直至2,5-二氯苯酚的分离率达到96%,2,4-二氯苯酚的分离率达到89%。
本实施例的步骤A中,加入尿素的摩尔数为2,5-二氯苯酚摩尔数的1.2倍。
步骤A中,所述2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素后,在110℃下反应的时间为2h。
步骤A中,所述有机溶剂的加入量为2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物重量的1倍。
实施例5
一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,包括以下步骤:
A.尿素加成
向2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素,于95℃下反应后,降温至90℃以下,然后加入有机溶剂,冷却后抽滤,得到滤液和滤饼;向滤饼中加入水,升温至90℃,继续反应,然后分液,得到有机相和水相,有机相为2,5-二氯苯酚;将滤液脱去有机溶剂后,得到2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物;
B.氨水处理
向步骤A得到的2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物中加入水和混合物总摩尔数0.8倍量的氨水,升温至70℃,继续反应,待溶液温度降至室温后进行第一次过滤,然后向滤饼中加入水,升温至70℃,然后降温,进行第二次过滤,得滤液和滤饼,所述滤饼为2,4-二氯苯酚;
所述步骤B第二次过滤得到的滤液经脱水后返回至步骤A,然后循环步骤A和步骤B,直至2,5-二氯苯酚的分离率达到94%,2,4-二氯苯酚的分离率达到85%。
本实施例的步骤A中,加入尿素的摩尔数为2,5-二氯苯酚摩尔数的1.8倍。
步骤A中,所述2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素后,在95℃下反应的时间为1.2h。
步骤A中,所述有机溶剂的加入量为2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物重量的3倍。
步骤A中,所述向滤饼中加入水的水量为混合物重量的1倍。
步骤A中,所述升温至90℃,继续反应的时间为0.5h。
实施例6
本实施例与实施例5的区别在于:步骤A中,所述向滤饼中加入水的水量为混合物重量的3倍。
步骤A中,所述升温至90℃,继续反应的时间为2h。
实施例7
一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,包括以下步骤:
A.尿素加成
向2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素,于110℃下反应后,降温至90℃以下,然后加入有机溶剂,冷却后抽滤,得到滤液和滤饼;向滤饼中加入水,升温至60℃,继续反应,然后分液,得到有机相和水相,有机相为2,5-二氯苯酚;将滤液脱去有机溶剂后,得到2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物;
B.氨水处理
向步骤A得到的2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物中加入水和混合物总摩尔数0.8倍量的氨水,升温至70℃,继续反应,待溶液温度降至室温后进行第一次过滤,然后向滤饼中加入水,升温至70℃,然后降温,进行第二次过滤,得滤液和滤饼,所述滤饼为2,4-二氯苯酚;
所述步骤B第二次过滤得到的滤液经脱水后返回至步骤A,然后循环步骤A和步骤B,直至2,5-二氯苯酚的分离率达到97%,2,4-二氯苯酚的分离率达到98%。
本实施例的步骤A中,加入尿素的摩尔数为2,5-二氯苯酚摩尔数的1.8倍。
步骤A中,所述2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素后,在110℃下反应的时间为2h。
步骤A中,所述有机溶剂的加入量为2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物重量的2.5倍。
步骤A中,所述向滤饼中加入水的水量为混合物重量的2倍。
步骤A中,所述升温至60℃,继续反应的时间为2h。
步骤B中,所述升温至70℃,继续反应的时间为1h。
实施例8
一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,包括以下步骤:
A.尿素加成
向2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素,于120℃下反应后,降温至90℃以下,然后加入有机溶剂,冷却后抽滤,得到滤液和滤饼;向滤饼中加入水,升温至90℃,继续反应,然后分液,得到有机相和水相,有机相为2,5-二氯苯酚;将滤液脱去有机溶剂后,得到2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物;
B.氨水处理
向步骤A得到的2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物中加入水和混合物总摩尔数0.8倍量的氨水,升温至40℃,继续反应,待溶液温度降至室温后进行第一次过滤,然后向滤饼中加入水,升温至70℃,然后降温,进行第二次过滤,得滤液和滤饼,所述滤饼为2,4-二氯苯酚;
所述步骤B第二次过滤得到的滤液经脱水后返回至步骤A,然后循环步骤A和步骤B,直至2,5-二氯苯酚的分离率达到96%,2,4-二氯苯酚的分离率达到88%。
本实施例的步骤A中,加入尿素的摩尔数为2,5-二氯苯酚摩尔数的1.8倍。
步骤A中,所述2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素后,在120℃下反应的时间为1h。
步骤A中,所述有机溶剂的加入量为2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物重量的1倍。
步骤A中,所述向滤饼中加入水的水量为混合物重量的1.5倍。
步骤A中,所述升温至90℃,继续反应的时间为1.8h。
步骤B中,所述升温至40℃,继续反应的时间为3h。
步骤B中,所述向混合物中加入水的量为混合物重量的1倍;向滤饼中加入水的量为滤饼重量的1倍。
实施例9
本实施例与实施例7的区别在于:
步骤B中,加入氨水后升温至80℃,继续反应的时间为1h。
步骤B中,所述向混合物中加入水的量为混合物重量的3倍;向滤饼中加入水的量为滤饼重量的3倍。
本实施例的有机溶剂为甲苯。
实施例10
一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,包括以下步骤:
A.尿素加成
向2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素,于100℃下反应后,降温至90℃以下,然后加入有机溶剂,冷却后抽滤,得到滤液和滤饼;向滤饼中加入水,升温至75℃,继续反应,然后分液,得到有机相和水相,有机相为2,5-二氯苯酚;将滤液经减压蒸馏脱去有机溶剂后,得到2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物;
B.氨水处理
向步骤A得到的2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物中加入水和混合物总摩尔数0.8倍量的氨水,升温至60℃,继续反应,待溶液温度降至室温后进行第一次过滤,然后向滤饼中加入水,升温至70℃,然后降温,进行第二次过滤,得滤液和滤饼,所述滤饼为2,4-二氯苯酚;
所述步骤B第二次过滤得到的滤液经常压蒸馏脱水后返回至步骤A,然后循环步骤A和步骤B,直至2,5-二氯苯酚的分离率达到97%,2,4-二氯苯酚的分离率达到90%。
本实施例的步骤A中,加入尿素的摩尔数为2,5-二氯苯酚摩尔数的1倍。
步骤A中,所述2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素后,在100℃下反应的时间为1h。
步骤A中,所述有机溶剂的加入量为2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物重量的1倍。
步骤A中,所述向滤饼中加入水的水量为混合物重量的2倍。
步骤A中,所述升温至75℃,继续反应的时间为2h。
步骤B中,所述升温至60℃,继续反应的时间为2h。
步骤B中,所述向混合物中加入水的量为混合物重量的2倍;向滤饼中加入水的量为滤饼重量的2倍。
为了进一步降低生产成本,步骤A中,所述水相经浓缩后,回收尿素。
本实施例的有机溶剂为二甲苯。
实施例11
本实施例以分离200g混合物为例,对本发明做进一步详细的说明。
将2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚混合物200g(其中,2,5-二氯苯酚含量80%,2,4-二氯苯酚含量16%),加热升温至110℃,加入60g尿素,保温反应0.5h后降温,当温度降至90℃以下时,加入300g二甲苯,缓慢冷却至室温,抽滤。向滤饼加入400g水,升温至80℃保温反应0.5h,分液,即得到2,5-二氯苯酚147.1g,经检测,纯度为98.1%,水相经浓缩后可回收尿素58g,再利用;
滤液经脱溶回收二甲苯后得到2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚混合物约55g,加入16g浓氨水及110g水,升温至45℃保温反应2h,缓慢降至室温后过滤,向滤饼中加入25g水,升温至60℃,然后缓慢降至室温,过滤,即得到2,4-二氯苯酚26.5g,经检测,纯度为97.3%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:包括以下步骤:
A.尿素加成
向2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素,于90~120℃下反应后,降温至90℃以下,然后加入有机溶剂,冷却后抽滤,得到滤液和滤饼;向滤饼中加入水,升温至60~90℃,继续反应,然后分液,得到有机相和水相,有机相为2,5-二氯苯酚;将滤液脱去有机溶剂后,得到2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物;
B.氨水处理
向步骤A得到的2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚混合物中加入水和混合物总摩尔数0.5~1.5倍量的氨水,升温至40~80℃,继续反应,待溶液温度降至室温后进行第一次过滤,然后向滤饼中加入水,升温至40~80℃,然后降温,进行第二次过滤,得滤液和滤饼,所述滤饼为2,4-二氯苯酚;
所述步骤B第二次过滤得到的滤液经脱水后返回至步骤A,然后循环步骤A和步骤B,直至2,5-二氯苯酚的纯品分离率达到95%以上,2,4-二氯苯酚的纯品分离率达到85%以上。
2.如权利要求1所述的一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:步骤A中,加入尿素的摩尔数为2,5-二氯苯酚摩尔数的0.5~2倍。
3.如权利要求1所述的一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:步骤A中,所述2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物中加入尿素后,在90~120℃下反应的时间为0.5~2h。
4.如权利要求1所述的一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:步骤A中,所述有机溶剂的加入量为2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的混合物重量的1~3倍。
5.如权利要求1所述的一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:步骤A中,所述向滤饼中加入水的水量为混合物重量的1~3倍。
6.如权利要求1所述的一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:步骤A中,所述向滤饼中加入水,升温至60~90℃,继续反应的时间为0.5~2h。
7.如权利要求1所述的一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:步骤B中,所述加入混合物总摩尔数0.5~1.5倍量的氨水,升温至40~80℃,继续反应的时间为1~3h。
8.如权利要求1所述的一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:步骤B中,所述向混合物中加入水的量为混合物重量的1~3倍;向滤饼中加入水的量为滤饼重量的1~3倍。
9.如权利要求1所述的一种分离2,5-二氯苯酚与2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:步骤A中,所述水相经浓缩后,得尿素。
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