CN105801014A - 多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基复合型盘式制动片及其制备方法 - Google Patents

多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基复合型盘式制动片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基复合型盘式制动片及其制备方法，涉及汽车零部件技术领域，该制动片包括以下原料组分及质量百分含量：有机硅改性酚醛树脂4‑7％，聚丙烯腈碳纤维2‑4％，芳纶浆粕2‑4％，钛酸钾片晶10‑34％，钢纤维5‑18％，玻璃纤维2‑6％，天然鳞片石墨3‑10％，颗粒焦炭3‑10％，二氧化硅0.5‑1.5％，重晶石25‑40％，多元硅烷偶联剂的质量百分比为2.5‑10％。本发明提供的盘式制动片具有界面相容性好、摩擦系数稳定、产品质量稳定、磨损性能和噪音性能优异等特点，且其制备方法将材料改性工艺和混料工艺一体化，生产效率高、降低改性费用、工艺简单。

Description

多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基复合型盘式制动片及其制备方法
技术领域
本发明涉及汽车零部件技术领域，具体涉及多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基复合型盘式制动片及其制备方法。
背景技术
在盘式制动片中，摩擦材料使用的增强材料及填料大多为无机矿物，由于这些无机材料表面羟基结构少，与基质，即有机高聚物的界面性质不同，相容性差。因此，必要时需要通过硅烷偶联剂等对填料表面进行改性，增强其与酚醛树脂基质的相容性、分散性和机械强度及综合性能。传统的摩擦材料是由单一硅烷偶联剂作为表面改性剂，按照一定比例分别对增强纤维、矿物填料、摩擦性能调节剂进行改性，再将改性后物料与酚醛树脂等有机材质混合，并经过后续热压成型工艺制成。
按照使用情况，硅烷偶联剂主要有γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷等。针对摩擦材料中动辄十余种、复杂的无机材料体系，上述硅烷偶联剂在作用对象上各有不足之处，比如γ-氨丙基三乙氧基硅烷主要对玻璃纤维表面润湿，以及与酚醛树脂粘结性具有良好改善作用，而γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷则主要针对滑石粉、硅灰石、石英等起作用，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷主要对象为二氧化硅、云母等物质，γ-巯丙基三甲氧基硅烷则在橡胶、硅橡胶等聚合物的偶联、补强起作用。所以往往一种硅烷偶联剂与酚醛树脂及无机填料配合使用会存在一定的不足之处。
目前现有技术中，使用的改性手段主要是硅烷偶联剂按照一定比例分别对增强纤维、矿物填料、摩擦性能调节剂进行分别改性，再将改性后物料与酚醛树脂等有机材质混合，并经过后续热压成型工艺制成。一方面，硅烷偶联剂本身易于水解失活，原材料长时间放置不仅会降低改性效果，并且会产生结块、团聚等，影响产品性能；另一方面，对无机原材料分别改性也带来工艺复杂、费用高问题。因此，以上改性工艺问题也限制了硅烷偶联剂在制动片行业的应用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提出了一种多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基复合型盘式制动片及其制备方法，该盘式制动片具有界面相容性好、摩擦系数稳定、产品质量稳定、磨损性能和噪音性能优异等特点，且其制备方法将材料改性工艺和混料工艺一体化，生产效率高、降低改性费用、工艺简单。
本发明的具体方案为：一种多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基复合型盘式制动片，以制动片的原料组分的总质量为基准计，所述制动片包括以下原料组分及质量百分含量：有机硅改性酚醛树脂4-7％，聚丙烯腈碳纤维2-4％，芳纶浆粕2-4％，钛酸钾片晶10-34％，钢纤维5-18％，玻璃纤维2-6％，天然鳞片石墨3-10％，颗粒焦炭3-10％，二氧化硅0.5-1.5％，重晶石25-40％，多元硅烷偶联剂的质量百分比为2.5-10％；
所述多元硅烷偶联剂的组份及其质量百分比为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5-2.0％，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5-2.0％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5-2.0％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.5-2.0％，γ-巯丙基三甲氧基硅烷0.5-2.0％。
本发明中，将一定配比的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷五种硅烷偶联剂进行结合，利用五种硅烷偶联剂之间的协同作用，将纤维及其他无机材料的单一性能聚集，显著改善多种无机材料的表面物理和化学特性，从而显著提高酚醛树脂和纤维、填料等无机材料之间的界面相容性，从而显著提高制动片生产过程中的工艺性能及机械强度，提高制动片的摩擦系数稳定性、制动舒适性、降低噪音和磨耗，进而达到单一硅烷偶联剂所不能实现的效果。
进一步地，经过发明人多次试验验证，优选的，以制动片的原料组分的总质量为基准计，所述制动片包括以下原料组分及质量百分含量：有机硅改性酚醛树脂5-6％，聚丙烯腈碳纤维2-4％，芳纶浆粕2-4％，钛酸钾片晶15-25％，钢纤维10-18％，玻璃纤维2-6％，天然鳞片石墨3-10％，颗粒焦炭3-10％，二氧化硅0.5-1.5％，重晶石25-40％，多元硅烷偶联剂的质量百分比为2.5-7.5％；
所述多元硅烷偶联剂的组份及其质量百分比为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5-1.5％，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5-1.5％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5-1.5％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.5-1.5％，γ-巯丙基三甲氧基硅烷0.5-1.5％。
更进一步的，上述有机硅改性酚醛树脂的流动距离为45-55mm，凝胶时间为90-150s。其中流动距离和凝胶时间参考GB/T 24411-2009测得。
更进一步的，聚丙烯腈碳纤维的长径比为20-8：1，比重为1.65-1.75g/ml。
更进一步的，芳纶浆粕的纤维长度为0.80-1.35mm，比表面积为8-13m2/g。
更进一步的，钛酸钾片晶的粒度为200-400目，长径比为5-20。
更进一步的，钢纤维的容积率为0.8-1.05cc/g。
更进一步的，玻璃纤维的纤维直径为10-15μm，短切长度为2-3mm。
更进一步的，天然鳞片石墨的粒度为60-100目，颗粒焦炭的粒度为80-120目。
更进一步的，二氧化硅的粒度为200-400目，重晶石的粒度为200-400目。
本发明还提供了一种制备上述多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基复合型盘式制动片的方法，其具体步骤为：(1)多元硅烷偶联剂溶液配制：以醇和水作为溶剂，多元硅烷偶联剂为溶质进行混合；以无机酸作为pH调节剂，调节溶液pH至5-8；常温下搅拌20-40min，搅拌结束后于常温下静置30-120min，促使硅烷偶联剂水解；
(2)三步混料：第一步混料：将芳纶浆粕、钛酸钾片晶、钢纤维、玻璃纤维、天然鳞片石墨、颗粒焦炭、聚丙烯腈碳纤维、二氧化硅、重晶石加入犁耙式搅拌机，搅拌；
第二步混料：继续搅拌2-4min，搅拌过程中使用手扳式喷雾装置将步骤(1)中配制的多元硅烷偶联剂溶液加入犁耙式搅拌机中，搅拌完成后静置10-15min；
第三步混料：最终将有机硅改性酚醛树脂加入到犁耙式搅拌机中，搅拌，使所有原料混合均匀；
(3)热压成型：先将步骤(2)混合后的原料加入到热压模具型腔中，摊平，加入垫层料，摊平，放置钢背，进而热压成型；
(4)热处理：将脱模后所得制动片先于烘烤温度190-210℃下烘烤0.5-1.5h，然后于烘烤温度210-230℃下烘烤2.5-3.5h；
(5)后续处理：将热处理所得产品按照图纸要求进行磨削、开槽、倒角，再经喷涂、添加附件工序制成多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片。
在上述制备方法中，步骤(1)中多元硅烷偶联剂溶液的配制，采用醇-水溶液处理法，按质量百分比计，溶剂和溶质的质量百分含量为：醇50％、水20-30％、多元硅烷偶联剂20-30％；基于所采用的有机溶剂毒性小、溶解效果好、成本低等因素，所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种，优选的，所述醇为乙醇。另外，在步骤(1)中，采用无机酸调节溶液pH至5-8，原因是：此pH值在保证硅烷偶联剂水解的同时，还可以兼顾到制动片整体呈现中性，避免制动片锈蚀；其中所述无机酸优选乙酸。
本发明的制备方法中，在步骤(2)中采用三步混料，首先是将原材料芳纶浆粕、钛酸钾片晶、钢纤维、玻璃纤维、天然鳞片石墨、颗粒焦炭、聚丙烯腈碳纤维、二氧化硅、重晶石进行混料，然后利用多元硅烷偶联剂对以上原材料进行改性，最后再将改性后的原材料与有机硅改性酚醛树脂混合。通过该方法，将原材料混料和改性工艺一体化，工艺简单，增强改性效果，提高改性效率，降低改性费用。有效避免了长时间放置下硅烷偶联剂易于水解失活，原材料改性性能降低，产生结块、团聚等，避免了产品性能的降低。
步骤(2)第一步混料和第三步混料中，搅拌时间根据原料混合均匀程度来定，其目的是为了使各原料充分混合均匀，优选为4min。
在本发明中，为避免搅拌剧烈且又能使原料混合均匀，步骤(1)和(2)中所述搅拌速度为200-300r/min，优选250r/min。
综上所述，本发明的有益效果为：(1)制动片制造工艺性提高，降低制造过程中摩擦材料出现裂纹、分层概率；(2)制动片机械强度提高，尤其是冲击强度、内剪切强度；(3)不同的制动条件下均具有稳定的摩擦性能；(4)优异的磨损性能以及噪音性能；(5)硅烷偶联剂涂覆工艺和混料工艺一体化，生产效率高，产品质量稳定。
具体实施方式
下面借助具体实施例来描述本发明。在下面的描述中，阐述了许多具体细节以便使所属技术领域的技术人员能够更好地了解本发明。但是，对于所属技术领域内的技术人员来说明显的是，本发明的实现可不具有这些具体细节中的一些。此外，应当理解的是，本发明并不限于所介绍的特定实施例。相反，可以考虑用下面的特征的任意组合来实施本发明，而无论它们是否涉及不同的实施例。因此，下面的实施例和优点仅作说明之用，而不应被看作是对权利要求的限定，除非在权利要求中明确提出。
本发明实施例中所用到的原料均为本领域技术人员所熟知的常规物料，可通过一般商业途径获得。制动片性能测试时参考标准分别为：内剪切强度测试参考标准为ISO6311，冲击强度测试参考标准为GB5763。
以制动片的原料组分的总质量为基准计，所述制动片包括以下原料组分及质量百分含量：有机硅改性酚醛树脂4-7％，聚丙烯腈碳纤维2-4％，芳纶浆粕2-4％，钛酸钾片晶10-34％，钢纤维5-18％，玻璃纤维2-6％，天然鳞片石墨3-10％，颗粒焦炭3-10％，二氧化硅0.5-1.5％，重晶石25-40％，多元硅烷偶联剂的质量百分比为2.5-10％；
所述多元硅烷偶联剂的组份及其质量百分比为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5-2.0％，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5-2.0％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5-2.0％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.5-2.0％，γ-巯丙基三甲氧基硅烷0.5-2.0％。
优选的，所述有机硅改性酚醛树脂的质量百分含量为5-6％；所述钛酸钾片晶的质量百分含量为15-25％；所述钢纤维的质量百分含量为10-18％；
所述多元硅烷偶联剂的质量百分含量为2.5-7.5％；所述多元硅烷偶联剂的组份及其质量百分比为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5-1.5％，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5-1.5％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5-1.5％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.5-1.5％，γ-巯丙基三甲氧基硅烷0.5-1.5％。
其中，上述有机硅改性酚醛树脂的流动距离为45-55mm，凝胶时间为90-150s。聚丙烯腈碳纤维的长径比为20-8：1，比重为1.65-1.75g/ml。芳纶浆粕的纤维长度为0.80-1.35mm，比表面积为8-13m2/g。钛酸钾片晶的粒度为200-400目，长径比为5-20。钢纤维的容积率为0.8-1.05cc/g。玻璃纤维的纤维直径为10-15μm，短切长度为2-3mm。天然鳞片石墨的粒度为60-100目，颗粒焦炭的粒度为80-120目。二氧化硅的粒度为200-400目，重晶石的粒度为200-400目。
上述各原料的配比不同，可以构成不同的实施例，具体如下：
实施例1
配方1：一种多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片，按质量百分比计，包括：有机硅改性酚醛树脂4％，聚丙烯腈碳纤维4％，芳纶浆粕4％，钛酸钾片晶10％，钢纤维18％，玻璃纤维6％，天然鳞片石墨10％，颗粒焦炭3％，二氧化硅0.5％，重晶石38％，复合硅烷偶联剂2.5％。其中γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5％，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.5％，γ-巯丙基三甲氧基硅烷0.5％。
其中，上述有机硅改性酚醛树脂的流动距离为45mm，凝胶时间为100s；聚丙烯腈碳纤维的长径比为20：1，比重为1.65g/ml；芳纶浆粕的纤维长度为1.35mm，比表面积为10m2/g；钛酸钾片晶的长径比为20；钢纤维的容积率为1.00cc/g；玻璃纤维的纤维直径为12μm，短切长度为3mm。
具体制备方法为：(1)多元硅烷偶联剂溶液配制：以乙醇和水作为溶剂，多元硅烷偶联剂为溶质，分别以质量百分比为50％、25％、25％比例混合。以乙酸作为pH调节剂，调节溶液pH＝5。常温下搅拌20min，搅拌速度为250r/min，搅拌结束后于常温下静置120min，促使硅烷偶联剂水解；
(2)三步混料：第一步混料：将芳纶浆粕、钛酸钾片晶、钢纤维、玻璃纤维、天然鳞片石墨、颗粒焦炭、聚丙烯腈碳纤维、二氧化硅、重晶石加入犁耙式搅拌机，以250r/min速度搅拌4min；
第二步混料：以250r/min速度继续搅拌2min，搅拌过程中使用手扳式喷雾装置将步骤(1)中配制的多元硅烷偶联剂溶液加入犁耙式搅拌机中，静置15min；
第三步混料：最终将有机硅改性酚醛树脂加入到犁耙式搅拌机中，以250r/min速度继续搅拌4min，使所有原料混合均匀；
(3)热压成型：先将步骤(2)混合后的原料加入到热压模具型腔中，摊平，加入垫层料，摊平，放置钢背，进而热压成型；
(4)热处理：将脱模后所得制动片先于烘烤温度200℃下烘烤1.0h，然后于烘烤温度220℃下烘烤3.0h；
(5)后续处理：将热处理所得产品按照图纸要求进行磨削、开槽、倒角，再经喷涂、添加附件工序制成多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片。
配方2：一种单硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片，按质量百分比计，包括：有机硅改性酚醛树脂4％，聚丙烯腈碳纤维4％，芳纶浆粕4％，钛酸钾片晶10％，钢纤维18％，玻璃纤维6％，天然鳞片石墨10％，颗粒焦炭3％，二氧化硅0.5％，重晶石38％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2.5％。
配方2作为单硅烷偶联剂改性体系，与配方1多元硅烷偶联剂改性体系进行对照。
配方2与配方1使用相同工艺，分别压制配方1、配方2各100片，配方2中4片出现摩擦材料裂纹、分层等工艺异常，而配方1压制产品未出现工艺异常。
对配方1、配方2压制产品分别进行内剪切强度测试，配方1、配方2压制产品内剪切强度分别为6.57N/mm2和4.25N/mm2。
对配方1、配方2压制产品分别进行冲击强度测试，冲击强度分别为2.36KJ/m2和1.79KJ/m2。
对配方1、配方2压制产品分别进行SAE J2522台架测试，不同章节摩擦系数标准差分别为0.039和0.043(较小的标准差代表较好的摩擦系数稳定性)，厚度磨损量分别为1.24mm和1.31mm。
配方1、配方2压制样品进行SAE J2521噪音试验，2.0kHz-17.0kHz内大于70dB的噪音概率分别为1.25％和2.85％，频率大于80dB的噪音概率分别为0.01％和0.12％。
实施例2
配方3：一种多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片，按质量百分比计，包括：有机硅改性酚醛树脂7％，聚丙烯腈碳纤维2％，芳纶浆粕2％，钛酸钾片晶34％，钢纤维5％，玻璃纤维2％，天然鳞片石墨3％，颗粒焦炭8.5％，二氧化硅1.5％，重晶石25％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2％，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷2％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷2％，γ-巯丙基三甲氧基硅烷2％。
其中，有机硅改性酚醛树脂的流动距离为50mm，凝胶时间为90s；聚丙烯腈碳纤维的长径比为15：1，比重为1.70g/ml；芳纶浆粕的纤维长度为0.80mm，比表面积为13m2/g；钛酸钾片晶的长径比为10；钢纤维的容积率为0.90cc/g；玻璃纤维的纤维直径为15μm，短切长度为2mm。
具体制备方法为：(1)多元硅烷偶联剂溶液配制：以甲醇和水作为溶剂，多元硅烷偶联剂为溶质，分别以质量百分比为50％、20％、30％比例混合。以乙酸作为pH调节剂，调节溶液pH＝8；常温下搅拌40min，搅拌速度为200r/min，搅拌结束后于常温下静置30min，促使硅烷偶联剂水解；
(2)三步混料：第一步混料：将芳纶浆粕、钛酸钾片晶、钢纤维、玻璃纤维、天然鳞片石墨、颗粒焦炭、聚丙烯腈碳纤维、二氧化硅、重晶石加入犁耙式搅拌机，以200r/min速度搅拌4min；
第二步混料：以200r/min速度继续搅拌4min，搅拌过程中使用手扳式喷雾装置将步骤(1)中配制的多元硅烷偶联剂溶液加入犁耙式搅拌机中，静置10min；
第三步混料：最终将有机硅改性酚醛树脂加入到犁耙式搅拌机中，以200r/min速度继续搅拌4min，使所有原料混合均匀；
(3)热压成型：先将步骤(2)混合后的原料加入到热压模具型腔中，摊平，加入垫层料，摊平，放置钢背，进而热压成型；
(4)热处理：将脱模后所得制动片先于烘烤温度210℃下烘烤0.5h，然后于烘烤温度230℃下烘烤2.5h；
(5)后续处理：将热处理所得产品按照图纸要求进行磨削、开槽、倒角，再经喷涂、添加附件工序制成多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片。
配方4：一种单硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片，按质量百分比计，包括：有机硅改性酚醛树脂7％，聚丙烯腈碳纤维2％，芳纶浆粕2％，钛酸钾片晶34％，钢纤维5％，玻璃纤维2％，天然鳞片石墨3％，颗粒焦炭8.5％，二氧化硅1.5％，重晶石25％，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷10％。
配方4作为单硅烷偶联剂改性体系，与配方3多元硅烷偶联剂改性体系进行对照。
配方4采用配方3相同的工艺，分别压制配方3、配方4各100片，配方4中3片出现摩擦材料裂纹、分层等工艺异常，而配方3压制产品未出现工艺异常。
对配方3、配方4压制产品分别进行内剪切强度测试，配方3、配方4压制产品内剪切强度分别为5.84N/mm2和4.21N/mm2。
对配方3、配方4压制产品分别进行冲击强度测试，冲击强度分别为1.94KJ/m2和1.68KJ/m2。
对配方3、配方4压制产品分别进行SAE J2522台架测试，不同章节摩擦系数标准差分别为0.031和0.042(较小的标准差代表较好的摩擦系数稳定性)，厚度磨损量分别为0.84mm和0.98mm。
配方3、配方4压制样品进行SAE J2521噪音试验，2.0kHz-17.0kHz内大于70dB的噪音概率分别为0.84％和1.28％，频率大于80dB的噪音概率分别为0.08％和0.81％。
实施例3
配方5：一种多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片，按质量百分比计，包括：有机硅改性酚醛树脂5％，聚丙烯腈碳纤维3％，芳纶浆粕3％，钛酸钾片晶22％，钢纤维11.5％，玻璃纤维4％，天然鳞片石墨6％，颗粒焦炭6％，二氧化硅1％，重晶石33.5％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1％，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷1％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1％，γ-巯丙基三甲氧基硅烷1％。
其中，有机硅改性酚醛树脂的流动距离为55mm，凝胶时间为120s；聚丙烯腈碳纤维的长径比为8：1，比重为1.75g/ml；芳纶浆粕的纤维长度为1.01mm，比表面积为8m2/g；钛酸钾片晶的长径比为5；钢纤维的容积率为0.80cc/g；玻璃纤维的纤维直径为10μm，短切长度为2.5mm。
具体制备方法为：(1)多元硅烷偶联剂溶液配制：以异丙醇和水作为溶剂，多元硅烷偶联剂为溶质，分别以质量百分比为50％、30％、20％比例混合。以乙酸作为pH调节剂，调节溶液pH＝7。常温下搅拌30min，搅拌速度为300r/min，搅拌结束后于常温下静置75min，促使硅烷偶联剂水解；
(2)三步混料：第一步混料：将芳纶浆粕、钛酸钾片晶、钢纤维、玻璃纤维、天然鳞片石墨、颗粒焦炭、聚丙烯腈碳纤维、二氧化硅、重晶石加入犁耙式搅拌机，以300r/min速度搅拌4min；
第二步混料：以300r/min速度继续搅拌3min，搅拌过程中使用手扳式喷雾装置将步骤(1)中配制的多元硅烷偶联剂溶液加入犁耙式搅拌机中，静置12min；
第三步混料：最终将有机硅改性酚醛树脂加入到犁耙式搅拌机中，以300r/min速度继续搅拌4min，使所有原料混合均匀；
(3)热压成型：先将步骤(2)混合后的原料加入到热压模具型腔中，摊平，加入垫层料，摊平，放置钢背，进而热压成型；
(4)热处理：将脱模后所得制动片先于烘烤温度190℃下烘烤1.5h，然后于烘烤温度210℃下烘烤3.5h；
(5)后续处理：将热处理所得产品按照图纸要求进行磨削、开槽、倒角，再经喷涂、添加附件工序制成多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片。
配方6：一种单硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片，按质量百分比计，包括：有机硅改性酚醛树脂5％，聚丙烯腈碳纤维3％，芳纶浆粕3％，钛酸钾片晶22％，钢纤维11.5％，玻璃纤维4％，天然鳞片石墨6％，颗粒焦炭6％，二氧化硅1％，重晶石33.5％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷5％。
配方6为单硅烷偶联剂改性体系，与配方5多元硅烷偶联剂改性体系进行对照。
配方6与配方5采用相同工艺，分别压制配方5、配方6各100片，配方6中3片出现摩擦材料裂纹、分层等工艺异常，而配方5压制产品未出现工艺异常。
对配方5、配方6压制产品分别进行内剪切强度测试，配方5、配方6压制产品内剪切强度分别为5.41N/mm2和3.84N/mm2。
对配方5、配方6压制产品分别进行冲击强度测试，冲击强度分别为1.90KJ/m2和1.58KJ/m2。
对配方5、配方6压制产品分别进行SAE J2522台架测试，不同章节摩擦系数标准差分别为0.034和0.047(较小的标准差代表较好的摩擦系数稳定性)，厚度磨损量分别为0.68mm和0.71mm。
配方5、配方6压制样品进行SAE J2521噪音试验，2.0kHz-17.0kHz内大于70dB的噪音概率分别为0.25％和0.58％，频率大于80dB的噪音概率分别为0.00％和0.01％。
实施例4
配方7：一种多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片，按质量百分比计，包括：有机硅改性酚醛树脂5％，聚丙烯腈碳纤维2％，芳纶浆粕2％，钛酸钾片晶25％，钢纤维10％，玻璃纤维4％，天然鳞片石墨6％，颗粒焦炭3％，二氧化硅0.5％，重晶石40％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5％，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.5％，γ-巯丙基三甲氧基硅烷0.5％。
其中，有机硅改性酚醛树脂的流动距离为50mm，凝胶时间为130s；聚丙烯腈碳纤维的长径比为10：1，比重为1.68g/ml；芳纶浆粕的纤维长度为0.90mm，比表面积为11m2/g；钛酸钾片晶的长径比为15；钢纤维的容积率：1.05cc/g；玻璃纤维的纤维直径为11μm，短切长度为3mm。
具体制备方法为：(1)多元硅烷偶联剂溶液配制：以叔丁醇和水作为溶剂，多元硅烷偶联剂为溶质，分别以质量百分比为50％、23％、27％比例混合。以乙酸作为pH调节剂，调节溶液pH＝8。常温下搅拌40min，搅拌速度为225r/min，搅拌结束后于常温下静置60min，促使硅烷偶联剂水解；
(2)三步混料：第一步混料：将芳纶浆粕、钛酸钾片晶、钢纤维、玻璃纤维、天然鳞片石墨、颗粒焦炭、聚丙烯腈碳纤维、二氧化硅、重晶石加入犁耙式搅拌机，以225r/min速度搅拌4min；
第二步混料：以225r/min速度继续搅拌3min，搅拌过程中使用手扳式喷雾装置将步骤(1)中配制的多元硅烷偶联剂溶液加入犁耙式搅拌机中，静置13min；
第三步混料：最终将有机硅改性酚醛树脂加入到犁耙式搅拌机中，以225r/min速度继续搅拌4min，使所有原料混合均匀；
(3)热压成型：先将步骤(2)混合后的原料加入到热压模具型腔中，摊平，加入垫层料，摊平，放置钢背，进而热压成型；
(4)热处理：将脱模后所得制动片先于烘烤温度200℃下烘烤1.0h，然后于烘烤温度220℃下烘烤3.0h；
(5)后续处理：将热处理所得产品按照图纸要求进行磨削、开槽、倒角，再经喷涂、添加附件工序制成多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片。
配方8：一种单硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片，按质量百分比计，包括：有机硅改性酚醛树脂5％，聚丙烯腈碳纤维2％，芳纶浆粕2％，钛酸钾片晶25％，钢纤维10％，玻璃纤维4％，天然鳞片石墨6％，颗粒焦炭3％，二氧化硅0.5％，重晶石40％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷2.5％。
配方8为单硅烷偶联剂改性体系，与配方7多元硅烷偶联剂改性体系进行对照。
配方8与配方7采用相同工艺，分别压制配方7、配方8各100片，配方8中3片出现摩擦材料裂纹、分层等工艺异常，而配方7压制产品未出现工艺异常。
对配方7、配方8压制产品分别进行内剪切强度测试，配方7、配方8压制产品内剪切强度分别为5.91N/mm2和4.52N/mm2。
对配方7、配方8压制产品分别进行冲击强度测试，冲击强度分别为1.71KJ/m2和1.48KJ/m2。
对配方7、配方8压制产品分别进行SAE J2522台架测试，不同章节摩擦系数标准差分别为0.032和0.037(较小的标准差代表较好的摩擦系数稳定性)，厚度磨损量分别为0.64mm和0.82mm。
配方7、配方8压制样品进行SAE J2521噪音试验，2.0kHz-17.0kHz内大于70dB的噪音概率分别为0.72％和1.02％，频率大于80dB的噪音概率分别为0.00％和0.41％。
实施例5
配方9：一种多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片，按质量百分比计，包括：有机硅改性酚醛树脂6％，聚丙烯腈碳纤维4％，芳纶浆粕4％，钛酸钾片晶15％，钢纤维18％，玻璃纤维2％，天然鳞片石墨3％，颗粒焦炭10％，二氧化硅1.5％，重晶石29％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5％，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1.5％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷1.5％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1.5％，γ-巯丙基三甲氧基硅烷1.5％。
其中，有机硅改性酚醛树脂的流动距离为47mm，凝胶时间为150s；聚丙烯腈碳纤维的长径比为12：1，比重为1.72g/ml；芳纶浆粕的纤维长度为1.20mm，比表面积为9m2/g；钛酸钾片晶的长径比为18；钢纤维的容积率为1.02cc/g；玻璃纤维的纤维直径为13μm，短切长度为2mm。
具体制备方法为：(1)多元硅烷偶联剂溶液配制：以乙醇和水作为溶剂，多元硅烷偶联剂为溶质，分别以质量百分比为50％、26％、24％比例混合。以乙酸作为pH调节剂，调节溶液pH＝5。常温下搅拌20min，搅拌速度为275r/min，搅拌结束后于常温下静置90min，促使硅烷偶联剂水解；
(2)三步混料：第一步混料：将芳纶浆粕、钛酸钾片晶、钢纤维、玻璃纤维、天然鳞片石墨、颗粒焦炭、聚丙烯腈碳纤维、二氧化硅、重晶石加入犁耙式搅拌机，以275r/min速度搅拌4min；
第二步混料：以275r/min速度继续搅拌2min，搅拌过程中使用手扳式喷雾装置将步骤(1)中配制的多元硅烷偶联剂溶液加入犁耙式搅拌机中，静置12min；
第三步混料：最终将有机硅改性酚醛树脂加入到犁耙式搅拌机中，以275r/min速度继续搅拌4min，使所有原料混合均匀；
(3)热压成型：先将步骤(2)混合后的原料加入到热压模具型腔中，摊平，加入垫层料，摊平，放置钢背，进而热压成型；
(4)热处理：将脱模后所得制动片先于烘烤温度200℃下烘烤1.0h，然后于烘烤温度220℃下烘烤3.0h；
(5)后续处理：将热处理所得产品按照图纸要求进行磨削、开槽、倒角，再经喷涂、添加附件工序制成多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片。
配方10：一种单硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片，按质量百分比计，包括：有机硅改性酚醛树脂6％，聚丙烯腈碳纤维4％，芳纶浆粕4％，钛酸钾片晶15％，钢纤维18％，玻璃纤维2％，天然鳞片石墨3％，颗粒焦炭10％，二氧化硅1.5％，重晶石29％，γ-巯丙基三甲氧基硅烷7.5％。
配方10为单硅烷偶联剂改性体系，与配方9多元硅烷偶联剂改性体系进行对照。
配方10与配方9采用相同工艺，分别压制配方9、配方10各100片，配方10中2片出现摩擦材料裂纹、分层等工艺异常，而配方9压制产品未出现工艺异常。
对配方9、配方10压制产品分别进行内剪切强度测试，配方9、配方10压制产品内剪切强度分别为5.81N/mm2和4.45N/mm2。
对配方9、配方10压制产品分别进行冲击强度测试，冲击强度分别为1.68KJ/m2和1.43KJ/m2。
对配方9、配方10压制产品分别进行SAE J2522台架测试，不同章节摩擦系数标准差分别为0.041和0.048(较小的标准差代表较好的摩擦系数稳定性)，厚度磨损量分别为0.52mm和0.71mm。
配方9、配方10压制样品进行SAE J2521噪音试验，2.0kHz-17.0kHz内大于70dB的噪音概率分别为1.87％和3.41％，频率大于80dB的噪音概率分别为0.58％和1.12％。
实施例6：
配方11：一种多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片，按质量百分比计，包括：有机硅改性酚醛树脂5.5％，聚丙烯腈碳纤维3％，芳纶浆粕3％，钛酸钾片晶20％，钢纤维14％，玻璃纤维4％，天然鳞片石墨6％，颗粒焦炭7％，二氧化硅1％，重晶石31.5％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1％，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷1％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1％，γ-巯丙基三甲氧基硅烷1％。
其中，有机硅改性酚醛树脂的流动距离为52mm，凝胶时间为90s；聚丙烯腈碳纤维的长径比为18：1，比重为1.70g/ml；芳纶浆粕的纤维长度为1.15mm，比表面积为12m2/g；钛酸钾片晶的长径比为12；钢纤维的容积率为0.85cc/g；玻璃纤维的纤维直径为14μm，短切长度为2mm。
具体制备方法为：(1)多元硅烷偶联剂溶液配制：以乙醇和水作为溶剂，多元硅烷偶联剂为溶质，分别以质量百分比为50％、25％、25％比例混合。以乙酸作为pH调节剂，调节溶液pH＝6。常温下搅拌30min，搅拌速度为250r/min，搅拌结束后于常温下静置60min，促使硅烷偶联剂水解；
(2)三步混料：第一步混料：将芳纶浆粕、钛酸钾片晶、钢纤维、玻璃纤维、天然鳞片石墨、颗粒焦炭、聚丙烯腈碳纤维、二氧化硅、重晶石加入犁耙式搅拌机，以250r/min速度搅拌4min；
第二步混料：以250r/min速度继续搅拌2min，搅拌过程中使用手扳式喷雾装置将步骤(1)中配制的多元硅烷偶联剂溶液加入犁耙式搅拌机中，静置15min；
第三步混料：最终将有机硅改性酚醛树脂加入到犁耙式搅拌机中，以250r/min速度继续搅拌4min，使所有原料混合均匀；
(3)热压成型：先将步骤(2)混合后的原料加入到热压模具型腔中，摊平，加入垫层料，摊平，放置钢背，进而热压成型；
(4)热处理：将脱模后所得制动片先于烘烤温度200℃下烘烤1.0h，然后于烘烤温度220℃下烘烤3.0h；
(5)后续处理：将热处理所得产品按照图纸要求进行磨削、开槽、倒角，再经喷涂、添加附件工序制成多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片。
配方12：一种单硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片，按质量百分比计，包括：按质量百分比计，包括：有机硅改性酚醛树脂5.5％，聚丙烯腈碳纤维3％，芳纶浆粕3％，钛酸钾片晶20％，钢纤维14％，玻璃纤维4％，天然鳞片石墨6％，颗粒焦炭7％，二氧化硅1％，重晶石31.5％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷5％。
配方12为单硅烷偶联剂改性体系，与配方11多元硅烷偶联剂改性体系进行对照。
配方13：一种传统改性手段(改性-混料分离)制备的多硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片。按照按质量百分比计，包括：有机硅改性酚醛树脂5.5％，聚丙烯腈碳纤维3％，芳纶浆粕3％，钛酸钾片晶20％，钢纤维14％，玻璃纤维4％，天然鳞片石墨6％，颗粒焦炭7％，二氧化硅1％，重晶石31.5％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1％，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷1％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1％，γ-巯丙基三甲氧基硅烷1％。
具体制备方法为：(1)多元硅烷偶联剂溶液配制：以乙醇和水作为溶剂，多元硅烷偶联剂为溶质，分别以质量百分比为50％、25％、25％比例混合。以乙酸作为pH调节剂，配制pH＝6。常温下搅拌30min，并于常温下静置60min，促使硅烷偶联剂水解；
(2)原材料改性处理：将芳纶浆粕、钛酸钾片晶、钢纤维、玻璃纤维、天然鳞片石墨、颗粒焦炭、聚丙烯腈碳纤维、二氧化硅、重晶石分别加入犁耙式搅拌机，以250r/min速度搅拌2min，搅拌期间使用手扳式喷雾装置将步骤(1)中配制的多元硅烷偶联剂溶液加入犁耙式搅拌机中；
(3)混料：将改性后原材料(芳纶浆粕、钛酸钾片晶、钢纤维、玻璃纤维、天然鳞片石墨、颗粒焦炭、聚丙烯腈碳纤维、二氧化硅、重晶石)及有机硅改性酚醛树脂分别加入犁耙式搅拌机，以250r/min速度搅拌10min；
配方13为传统改性手段(改性-混料分离)的多元硅烷偶联剂改性制动片，与配方11混料-改性工艺一体化改性的多元硅烷偶联剂改性制动片进行对照。
从混料时间看，单独混料工艺累计混料时间为28min，而混料-改性工艺一体化累计混料时间为10min。由以上结果可知，本发明中采用的混料-改性一体化工艺显著提高改性效率，降低改性费用。
使用相同工艺，分别压制配方11、配方12、配方13各100片，配方12、配方13压制产品中分别有4片、2片出现摩擦材料裂纹、分层等工艺异常，而配方11压制产品未出现工艺异常。
对配方11、配方12、配方13压制产品分别进行内剪切强度测试，配方11、配方12、配方13压制产品内剪切强度分别为5.94N/mm2、4.47N/mm2、4.02N/mm2。
对配方11、配方12、配方13压制产品分别进行冲击强度测试，冲击强度分别为1.75KJ/m2、1.51KJ/m2、1.34KJ/m2。
对配方11、配方12、配方13压制产品分别进行SAE J2522台架测试，不同章节摩擦系数标准差分别为0.031、0.036和0.047(较小的标准差代表较好的摩擦系数稳定性)，厚度磨损量分别为0.55mm、0.71和0.81mm。
对配方11、配方12、配方13压制样品进行SAE J2521噪音试验，2.0kHz-17.0kHz内大于70dB的噪音概率分别为0.51％、1.84％和2.51％，频率大于80dB的噪音概率分别为0.11％、0.84％和1.84％。
通过上述六组实施例表明相比单硅烷偶联剂改性及传统原材料改性手段，本发明提供的基于改性-混料一体化的多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片在工艺性、机械性能、摩擦磨损、噪音方面均表现出更优异的性能。

Claims (10)

1.一种多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基复合型盘式制动片，其特征在于，以制动片的原料组分的总质量为基准计，所述制动片包括以下原料组分及质量百分含量：有机硅改性酚醛树脂4-7％，聚丙烯腈碳纤维2-4％，芳纶浆粕2-4％，钛酸钾片晶10-34％，钢纤维5-18％，玻璃纤维2-6％，天然鳞片石墨3-10％，颗粒焦炭3-10％，二氧化硅0.5-1.5％，重晶石25-40％，多元硅烷偶联剂2.5-10％；
以制动片的原料组分的总质量为基准计，所述多元硅烷偶联剂的组分及其质量百分比为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5-2.0％，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5-2.0％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5-2.0％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.5-2.0％，γ-巯丙基三甲氧基硅烷0.5-2.0％。
2.根据权利要求1所述的盘式制动片，其特征在于，所述有机硅改性酚醛树脂的质量百分含量为5-6％。
3.根据权利要求1所述的盘式制动片，其特征在于，所述钛酸钾片晶的质量百分含量为15-25％。
4.根据权利要求1所述的盘式制动片，其特征在于，所述钢纤维的质量百分含量为10-18％。
5.根据权利要求1所述的盘式制动片，其特征在于，所述多元硅烷偶联剂的质量百分含量为2.5-7.5％；所述多元硅烷偶联剂的组份及其质量百分比为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5-1.5％，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5-1.5％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5-1.5％，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.5-1.5％，γ-巯丙基三甲氧基硅烷0.5-1.5％。
6.一种制备权利要求1～5任一项所述的盘式制动片的方法，其特征在于，其具体步骤为：
(1)多元硅烷偶联剂溶液配制：以醇和水作为溶剂，多元硅烷偶联剂为溶质进行混合；以无机酸作为pH调节剂，调节溶液pH至5-8；常温下搅拌20-40min，搅拌结束后于常温下静置30-120min，促使硅烷偶联剂水解；
(2)三步混料：第一步混料：将芳纶浆粕、钛酸钾片晶、钢纤维、玻璃纤维、天然鳞片石墨、颗粒焦炭、聚丙烯腈碳纤维、二氧化硅、重晶石加入犁耙式搅拌机，搅拌；
第二步混料：继续搅拌2-4min，搅拌过程中使用手扳式喷雾装置将步骤(1)中配制的多元硅烷偶联剂溶液加入犁耙式搅拌机中，搅拌完成后静置10-15min；
第三步混料：最终将有机硅改性酚醛树脂加入到犁耙式搅拌机中，搅拌，使所有原料混合均匀；
(3)热压成型：先将步骤(2)混合后的原料加入到热压模具型腔中，摊平，加入垫层料，摊平，放置钢背，进而热压成型；
(4)热处理：将脱模后所得制动片先于烘烤温度190-210℃下烘烤0.5-1.5h，然后于烘烤温度210-230℃下烘烤2.5-3.5h；
(5)后续处理：将热处理所得产品按照图纸要求进行磨削、开槽、倒角，再经喷涂、添加附件工序制成多元硅烷偶联剂改性酚醛树脂基盘式制动片。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，按质量百分比计，溶剂和溶质的质量百分含量为醇50％，水20-30％，多元硅烷偶联剂20-30％，其中，所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述醇为乙醇。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述无机酸为乙酸。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中所述搅拌速度为200-300r/min。
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