CN105788760A - 一种制备透明导电电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备透明导电电极的方法，包括：1)制备透明导电材料；2)形成反应区域：在透明导电材料的导电层上形成反应区域；3)导入反应气体进行反应：向反应区域导入反应气体，使反应区域内的导电层与反应气体发生反应；4)获得透明导电电极：反应结束后，向反应区域通入保护气体除去反应区域内的残余反应气体，即得透明导电电极。本发明通过反应气体与导电层反应，使导电层部分导电材料转化为不导电材料，从而得到图案化的电极，并且导电区域和非导电区域光学性能差异极低，实现完全消影蚀刻，在实际应用中效果显著，且制备流程简单，制备成本低。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电电极领域，特别是，涉及一种制备透明导电电极的方法。
背景技术
目前，透明电极的材料主要包括透明导电氧化物薄膜、碳纳米管、石墨烯、导电聚合物、金属网格、金属纳米线等。ITO透明电极凭借其高透明度和高导电性占有了大部分的市场份额。但ITO电极需要使用真空气相沉积的方法制备，且含有稀有元素铟，因而成本较高，且ITO具有脆性，无法在柔性器件中使用。因而人们开始寻找其他透明电极材料，金属纳米线由于其较低的成本、较高的性能、对柔性器件的良好适应性而倍受青睐。较厚的金属膜虽然不透明，但若将其进行网格状图案化使之成为金属网格，则将成为能与金属纳米线想媲美的透明导电电极。并且金属导电材料配合石墨烯、碳纳米管、导电高分子、金属氧化物半导体材料都可以得到更好的适用性。
在液晶显示、OLED(有机电致发光)、触摸屏、太阳能电池等领域的实际应用中，常常需要图案化的透明导电电极来完成各种功能。对于现有的透明导电材料，现有技术已有多种图案化方法，包括激光烧蚀，黄光工艺的化学刻蚀方法，丝印蚀刻膏的化学蚀刻，喷墨印刷蚀刻液等方法。但现有方法都会导致蚀刻区和非蚀刻区存在较大光学性能差异，而且有对环境有较大污染，制备流程复杂，制备成本较高的缺点。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备透明导电电极的方法，本发明通过反应气体与导电层反应，使导电层部分导电材料转化为不导电材料，从而得到图案化的电极，并且导电区域和非导电区域光学性能差异极低，实现完全消影蚀刻，在实际应用中效果显著，且制备流程简单，制备成本低。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种制备透明导电电极的方法，包括：
1)制备透明导电材料；
2)形成反应区域：在透明导电材料的导电层上形成反应区域；
3)导入反应气体进行反应：向反应区域导入反应气体，使反应区域内的导电层与反应气体发生反应；
4)获得透明导电电极：反应结束后，向反应区域通入保护气体除去反应区域内的残余反应气体，即得透明导电电极。
优选的，所述透明基材为玻璃、高分子透明薄膜或高分子片材。
优选的，所述导电层为一维纳米导电材料、二维纳米导电材料、金属网格透明导电材料、透明导电高分子材料和金属氧化物系透明导电材料中一种或几种。
优选的，所述一维纳米导电材料为金属纳米线透明导电材料、碳纳米管透明导电材料、纳米金属带透明导电材料或纳米金属棒透明导电材料。
优选的，所述金属纳米线透明导电材料中金属纳米线为银、镍、铜、钯、铂、金、钴和铁中任一种单质金属纳米线或几种的合金金属纳米线；所述金属网格透明导电材料中金属网格为银、镍、铜、铝、钯、铂、金、钴和铁中任一种单质金属网格或几种的合金金属网格。
优选的，所述二维纳米导电材料为纳米金属薄膜透明导电材料或碳系透明导电材料。
优选的，所述反应气体为臭氧、水蒸气、双氧水、有机胺、氨气、卤素气体及其化合物、二氧化碳、有机酸、硝酸、盐酸、硫蒸气和硫化物蒸气中一种或几种。
优选的，所述保护气体为氮气、空气和惰性气体中一种或多种。
进一步的，
所述步骤2)3)4)采用透明导电电极加工装置进行，所述透明导电电极加工装置包括模板体、吸附平台和用于将模板体压紧在吸附平台上的压紧件，所述模板体为平板型，模板体设置在吸附平台上，模板体上设置有密封环、接触件和通气孔，所述密封环和接触件固定在模板体靠近透明导电材料的一侧，所述接触件位于密封环内，所述密封环和接触件之间形成非接触腔，所述通气孔设置在模板体非接触腔处，通气孔为两个以上；
所述步骤1)具体为：通过旋涂、喷涂、印刷、自组装、气相沉积、液相沉积或电镀工艺在透明基材上形成导电层；
所述步骤2)具体为：透明导电材料置于吸附平台上，模板体上的密封环和接触件抵持在透明导电材料的导电层上并压紧，非接触腔在透明导电材料上形成反应区域；
所述步骤3)具体为：通过模板体上的通气孔向反应区域导入反应气体，反应区域内的导电层与反应气体进行反应；
所述步骤4)具体为：通过模板体上的通气孔向反应区域通入保护气体除去反应区域内的残余反应气体，除去模板体，即得透明导电电极。
进一步的，
所述步骤2)3)4)采用透明导电电极加工装置进行，所述透明导电电极加工装置包括模板体、吸附平台、用于将模板体压紧在吸附平台上的压紧件和柔性保护膜，所述模板体为平板型，模板体设置在吸附平台上，模板体上设置有密封环、接触件和通气孔，所述密封环和接触件固定在模板体靠近透明导电材料的一侧，所述接触件与透明导电材料接触处内凹有压力腔，所述接触件位于密封环内，所述密封环和接触件之间形成非接触腔，所述通气孔设置在模板体非接触腔处，所述通气孔为两个以上；所述吸附平台对应模板体的非接触腔处设置有导气孔，所述柔性保护膜设置在吸附平台和模板体之间；
所述步骤1)具体为：通过旋涂、喷涂、印刷、自组装、气相沉积、液相沉积或电镀工艺在透明基材上形成导电层，并在透明导电材料对应吸附平台导气孔处开通孔；
所述步骤2)具体为：透明导电材料置于吸附平台上，在透明导电材料上覆盖柔性保护膜，模板体上的密封环和接触件抵持在柔性保护膜上并压紧，柔性保护膜与透明导电材料在非接触腔处形成反应区域；
所述步骤3)具体为：通过导气孔向反应区域导入反应气体，使反应区域内的柔性保护膜鼓泡形成反应空间，反应空间内的导电层与反应气体进行反应；
所述步骤4)具体为：通过导气孔向反应空间通入保护气体除去反应空间内的残余反应气体，除去模板体和柔性保护膜，即得透明导电电极。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明通过反应气体与导电层反应，使导电层部分导电材料转化为不导电材料，从而得到图案化的电极，并且导电区域和非导电区域光学性能差异极低，实现完全消影蚀刻，在实际应用中效果显著。
附图说明
图1为本发明制备透明导电电极的方法的流程图；
图2为实施方式1中透明导电电极加工装置使用状态图；
图3为本发明中透明导电电极加工装置结构示意图；
图4为图3中A-A剖面图；
图5为实施方式2中透明导电电极加工装置使用状态图；
图6为实施方式3中透明导电电极加工装置使用状态图；
图7为实施方式4中透明导电电极加工装置使用状态图；
其中，1为模板体、11为密封环、12为接触件、121为压力腔、13为通气孔、2为吸附平台、21为导气孔、3为压紧件、4为柔性保护膜、5为透明导电材料。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明中制备透明导电电极的方法，包括步骤：
1)制备透明导电材料；
2)形成反应区域：在透明导电材料的导电层上形成反应区域；
3)导入反应气体进行反应：向反应区域导入反应气体，使反应区域内的导电层与反应气体发生反应；
4)获得透明导电电极：反应结束后，向反应区域通入保护气体除去反应区域内的残余反应气体，即得透明导电电极。
本发明中制备透明导电电极的方法依赖于透明导电电极加工装置得以实现，下面首先对透明导电电极加工装置结构的实施方式进行描述。
实施方式1
如图2-4所示，透明导电电极加工装置包括模板体1、吸附平台2和用于将模板体1压紧在吸附平台2上的压紧件3，模板体1为平板型，模板体1设置在吸附平台2上，模板体1上设置有密封环11、接触件12和通气孔13，密封环11和接触件12固定在模板体1靠近透明导电材料的一侧，接触件12位于密封环11内，密封环11和接触件12之间形成非接触腔，通气孔13设置在模板体1非接触腔处，通气孔13为两个以上。
使用时，透明导电材料5吸附在吸附平台2上，模板体1在压紧件3作用下与透明导电材料5充分接触，密封环11和接触件12充分抵持在透明导电材料5上，非接触腔在透明导电材料5表面形成反应区域，通过通气孔13向反应区域导入反应气体，反应气体与导电层反应结束后，通过通气孔13再向反应区域通入保护气体，除去反应区域内的残余反应气体，除去模板体1，即得透明导电电极。
吸附平台2可以实现透明导电材料5的充分固定，压紧件3作用于模板体1，实现模板体1在透明导电材料5上的压紧，保证模板体1与透明导电材料5的充分接触，非接触腔在透明导电材料5表面形成反应区域，为反应气体与导电层反应提供空间，保证了反应正常进行的同时，有效保护了导电层的非反应区域。
实施方式2
如图5所示，透明导电电极加工装置包括模板体1、吸附平台2和用于将模板体1压紧在吸附平台2上的压紧件3，模板体1为平板型，模板体1设置在吸附平台2上，模板体1上设置有密封环11、接触件12和通气孔13，密封环11和接触件12固定在模板体1靠近透明导电材料的一侧，接触件12与透明导电材料5接触处内凹有压力腔121，接触件12位于密封环11内，密封环11和接触件12之间形成非接触腔，通气孔13设置在模板体1非接触腔处，通气孔13为两个以上。
使用时，透明导电材料5吸附在吸附平台2上，模板体1在压紧件3作用下与透明导电材料5充分接触，密封环11和接触件12充分抵持在透明导电材料5上，非接触腔在透明导电材料5表面形成反应区域，通过通气孔13向反应区域导入反应气体，反应气体与导电层反应结束后，通过通气孔13再向反应区域通入保护气体，除去反应区域内的残余反应气体，除去模板体1，即得透明导电电极。
吸附平台2可以实现透明导电材料5的充分固定，压紧件3作用于模板体1，实现模板体1在透明导电材料5上的压紧，保证模板体1与透明导电材料5的充分接触，非接触腔在透明导电材料5表面形成反应区域，为反应气体与导电层反应提供空间，保证了反应正常进行；压力腔121可以保证导电层的非反应区域内压力恒定，从而有效保护了导电层的非反应区域不受反应气体影响。
实施方式3
如图6所示，透明导电电极加工装置包括模板体1、吸附平台2、用于将模板体1压紧在吸附平台2上的压紧件3和柔性保护膜4，模板体1为平板型，模板体1设置在吸附平台2上，模板体1上设置有密封环11、接触件12和通气孔13，密封环11和接触件12固定在模板体1靠近透明导电材料的一侧，接触件12与透明导电材料5接触处内凹有压力腔121，接触件12位于密封环11内，密封环11和接触件12之间形成非接触腔，通气孔13设置在模板体1非接触腔处，通气孔13为两个以上；吸附平台2对应模板体1的非接触腔处设置有导气孔21，柔性保护膜4设置在吸附平台2和模板体1之间。
使用时，透明导电材料5吸附在吸附平台2上，柔性保护膜4覆盖在透明导电材料5上，模板体1在压紧件3作用下与柔性保护膜4充分接触，密封环11和接触件12充分抵持在柔性保护膜4上，柔性保护膜4与透明导电材料5在非接触腔处形成反应区域，通过导气孔21向反应区域导入反应气体，使反应区域内的柔性保护膜4鼓泡形成反应空间，反应空间内的导电层与反应气体进行反应；反应结束后，通过导气孔21向反应空间通入保护气体除去反应空间内的残余反应气体，除去模板体1和柔性保护膜4，即得透明导电电极。
吸附平台2可以实现透明导电材料5的充分固定，压紧件3作用于模板体1，实现模板体1在柔性保护膜4上的压紧，保证模板体1与柔性保护膜4的充分接触，柔性保护膜4与透明导电材料5在非接触腔处形成反应区域，通气后，鼓泡内为反应气体与导电层反应提供空间，保证了反应正常进行；密封环11和接触件12抵持在柔性保护膜4处由于压紧无法进入反应气体，从而有效保护了导电层的非反应区域的导电性。
实施方式4
如图7所示，本发明中透明导电电极加工装置包括模板体1，模板体1为辊型，模板体1上设置有密封环11、接触件12和通气孔13，密封环11和接触件12固定在模板体1靠近透明导电材料的一侧，接触件12位于密封环11内，密封环11和接触件12之间形成非接触腔，通气孔13设置在模板体1非接触腔处，通气孔13为两个以上。
使用时，通过外力牵引，模板体1可以与透明导电材料5充分接触，密封环11和接触件12充分抵持在透明导电材料5上，非接触腔在透明导电材料5表面形成反应区域，通过通气孔13向反应区域导入反应气体，反应气体与导电层反应结束后，通过通气孔13再向反应区域通入保护气体，除去反应区域内的残余反应气体，除去模板体1，即得透明导电电极。
反应区域为反应气体与导电层反应提供空间，保证了反应正常进行的同时，密封环11和接触件12充分抵持在透明导电材料5上，有效保护了导电层非反应区域的导电性。
上述实施方式1-3中，吸附平台2内部可以设置有加热模块，实现反应时温度的有效控制。
上述实施方式4中，模板体1内部可以设置有加热模块，或在导电材料背面处设置辅助加热装置，实现反应时温度的有效控制。
下面借助上述实施方式结合具体实施例对本发明中制备透明导电电极的方法进行进一步描述。
实施例1
采用实施方式1进行透明导电电极的制备：
其中，透明导电材料5通过以下方式获得：在清洁的玻璃基底上，丝棒刮涂纳米银线、改性纤维素和表面活性剂的混合水溶液，烘干后制成导电层纳米银线薄膜，其方阻为50ohm/sq；反应区域内反应时温度为50℃，反应气体为臭氧和水蒸气；反应结束后，采用的保护气体为氮气。获得的透明导电电极中，暴露在反应区域内的银线，由于和臭氧反应形成氧参杂的纳米线并部分断裂成短线，电导率明显下降，处于不导电状态。
实施例2
采用实施方式1进行透明导电电极的制备：
1)其中，透明导电材料5通过以下方式获得：在PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)上，丝棒刮涂纳米银线、改性纤维素和表面活性剂的混合溶液，烘干后制成导电层为纳米银线薄膜，其方阻为55ohm/sq；反应区域内反应时温度为30℃，反应气体为丙二胺、水蒸汽和空气的混合气体；反应结束后，采用的保护气体为空气。获得的透明导电电极中，暴露在反应区域内的银线，由于反应部分断裂成短线，电导率明显下降，处于不导电状态。
实施例3
采用实施方式2进行透明导电电极的制备：
其中，透明导电材料5通过以下方式获得：在玻璃上丝棒刮涂纳米铜线、改性纤维素和表面活性剂的混合溶液，烘干后制成导电层纳米铜线薄膜，其方阻为60ohm/sq；反应区域内反应时温度为100℃，反应气体为臭氧和水蒸汽的混合气体；反应结束后，采用的保护气体为惰性气体。获得的透明导电电极中，暴露在反应区域内的铜线，由于反应形成氧参杂的纳米线并部分断裂成短线，电导率明显下降，处于不导电状态。
实施例4
采用实施方式2进行透明导电电极的制备：
其中，透明导电材料5通过以下方式获得：在耐热聚碳酸酯片材上通过喷涂银纳米颗粒导电墨水方式制得银网格透明导电材料，其方阻为60ohm/sq；反应区域内反应时温度为100℃，反应气体为臭氧和水蒸汽的混合气体；反应结束后，采用的保护气体为惰性气体。获得的透明导电电极中，暴露在反应区域内的银网格，由于反应后部分生成银的硫化物，电导率明显下降，处于不导电状态。
实施例5
采用实施方式3进行透明导电电极的制备：
其中，透明导电材料5通过以下方式获得：在玻璃上通过印刷方式制得碳纳米管透明导电材料，其方阻为40ohm/sq；反应区域内反应时温度为60℃，反应气体为臭氧和水蒸汽的混合气体；反应结束后，采用的保护气体为空气。获得的透明导电电极中，暴露在反应区域内的碳纳米，由于反应后部分断裂成短线，电导率明显下降，处于不导电状态。
实施例6
采用实施方式3进行透明导电电极的制备：
其中，透明导电材料5通过以下方式获得：在玻璃上通过电镀工艺制得镍网格透明导电材料，其方阻为45ohm/sq；反应区域内反应时温度为150℃，反应气体为水蒸气和臭氧的混合气体；反应结束后，采用的保护气体为惰性气体。获得的透明导电电极中，暴露在反应区域内的镍网格，由于反应后生成镍的氧化物，电导率明显下降，处于不导电状态。
实施例7
采用实施方式4进行透明导电电极的制备：
其中，透明导电材料5通过以下方式获得：在PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)上通过电镀工艺制得银网格透明导电材料，其方阻为40ohm/sq；反应区域内反应时温度为50℃，反应气体为臭氧和水蒸气的混合气；反应结束后，采用的保护气体为空气。获得的透明导电电极中，暴露在反应区域内的银网格，由于反应后部分氧化和断裂成短线，电导率明显下降，处于不导电状态。
上述实施例中，通过旋涂、喷涂、印刷、自组装、气相沉积、液相沉积或电镀工艺在玻璃、高分子透明薄膜(如PET薄膜)或高分子片材(如PMMA片材，PC片材，PET片材)上形成导电层，导电层可以选用一维纳米导电材料如金属纳米线透明导电材料、碳纳米管透明导电材料、纳米金属带透明导电材料、纳米金属棒透明导电材料等，二维纳米导电材料如纳米金属薄膜透明导电材料或碳系透明导电材料(石墨烯透明导电材料)，金属纳米线透明导电材料(如银、镍、铜、钯、铂、金、钴和铁中任一种单质金属纳米线或几种的合金金属纳米线)、金属网格透明导电材料(如银、镍、铜、铝、钯、铂、金、钴和铁中任一种单质金属网格或几种的合金金属网格)、透明导电高分子材料(如导电聚合物PEDOT/PSS(聚3，4-乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐))和金属氧化物系透明导电材料。
反应时，反应气体可以为臭氧、水蒸气、双氧水、有机胺、氨气、卤素气体及其化合物、二氧化碳、有机酸、硝酸、盐酸、硫蒸气和硫化物蒸气中一种或几种的混合物；反应温度可以根据实际反应快慢的在0-150℃之间进行动态调整。
反应结束后，充入的保护气体可以为氮气、空气和惰性气体中一种或多种。
采用以上替代方案，均可制备得到透明导电电极，且其导电层部分导电材料转化为不导电材料，从而得到图案化的电极，并且导电区域和非导电区域光学性能差异极低，实现完全消影蚀刻，在实际应用中效果显著。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备透明导电电极的方法，包括：
1)制备透明导电材料；
2)形成反应区域：在透明导电材料的导电层上形成反应区域；
3)导入反应气体进行反应：向反应区域导入反应气体，使反应区域内的导电层与反应气体发生反应；
4)获得透明导电电极：反应结束后，向反应区域通入保护气体除去反应区域内的残余反应气体，即得透明导电电极。
2.如权利要求1所述制备透明导电电极的方法，其特征在于，所述透明基材为玻璃、高分子透明薄膜或高分子片材。
3.如权利要求1所述制备透明导电电极的方法，其特征在于，所述导电层为一维纳米导电材料、二维纳米导电材料、金属网格透明导电材料、透明导电高分子材料和金属氧化物系透明导电材料中一种或几种。
4.如权利要求3所述制备透明导电电极的方法，其特征在于，所述一维纳米导电材料为金属纳米线透明导电材料、碳纳米管透明导电材料、纳米金属带透明导电材料或纳米金属棒透明导电材料。
5.如权利要求4所述制备透明导电电极的方法，其特征在于，所述金属纳米线透明导电材料中金属纳米线为银、镍、铜、钯、铂、金、钴和铁中任一种单质金属纳米线或几种的合金金属纳米线纳米银线；所述金属网格透明导电材料中金属网格为银、镍、铜、铝、钯、铂、金、钴和铁中任一种单质金属网格或几种的合金金属网格。
6.如权利要求3所述制备透明导电电极的方法，其特征在于，所述二维纳米导电材料为纳米金属薄膜透明导电材料或碳系透明导电材料。
7.如权利要求1所述制备透明导电电极的方法，其特征在于，所述反应气体为臭氧、水蒸气、双氧水、有机胺、氨气、卤素气体及其化合物、二氧化碳、有机酸、硝酸、盐酸、硫蒸气和硫化物蒸气中一种或几种。
8.如权利要求1所述制备透明导电电极的方法，其特征在于，所述保护气体为氮气、空气和惰性气体中一种或多种。
9.如权利要求1-8任一项所述制备透明导电电极的方法，其特征在于，
所述步骤2)3)4)采用透明导电电极加工装置进行，所述透明导电电极加工装置包括模板体、吸附平台和用于将模板体压紧在吸附平台上的压紧件，所述模板体为平板型，模板体设置在吸附平台上，模板体上设置有密封环、接触件和通气孔，所述密封环和接触件固定在模板体靠近透明导电材料的一侧，所述接触件位于密封环内，所述密封环和接触件之间形成非接触腔，所述通气孔设置在模板体非接触腔处，通气孔为两个以上；
所述步骤1)具体为：通过旋涂、喷涂、印刷、自组装、气相沉积、液相沉积或电镀工艺在透明基材上形成导电层；
所述步骤2)具体为：透明导电材料置于吸附平台上，模板体上的密封环和接触件抵持在透明导电材料的导电层上并压紧，非接触腔在透明导电材料上形成反应区域；
所述步骤3)具体为：通过模板体上的通气孔向反应区域导入反应气体，反应区域内的导电层与反应气体进行反应；
所述步骤4)具体为：通过模板体上的通气孔向反应区域通入保护气体除去反应区域内的残余反应气体，除去模板体，即得透明导电电极。
10.如权利要求1-8任一项所述制备透明导电电极的方法，其特征在于，
所述步骤2)3)4)采用透明导电电极加工装置进行，所述透明导电电极加工装置包括模板体、吸附平台、用于将模板体压紧在吸附平台上的压紧件和柔性保护膜，所述模板体为平板型，模板体设置在吸附平台上，模板体上设置有密封环、接触件和通气孔，所述密封环和接触件固定在模板体靠近透明导电材料的一侧，所述接触件与透明导电材料接触处内凹有压力腔，所述接触件位于密封环内，所述密封环和接触件之间形成非接触腔，所述通气孔设置在模板体非接触腔处，所述通气孔为两个以上；所述吸附平台对应模板体的非接触腔处设置有导气孔，所述柔性保护膜设置在吸附平台和模板体之间；
所述步骤1)具体为：通过旋涂、喷涂、印刷、自组装、气相沉积、液相沉积或电镀工艺在透明基材上形成导电层，并在透明导电材料对应吸附平台导气孔处开通孔；
所述步骤2)具体为：透明导电材料置于吸附平台上，在透明导电材料上覆盖柔性保护膜，模板体上的密封环和接触件抵持在柔性保护膜上并压紧，柔性保护膜与透明导电材料在非接触腔处形成反应区域；
所述步骤3)具体为：通过导气孔向反应区域导入反应气体，使反应区域内的柔性保护膜鼓泡形成反应空间，反应空间内的导电层与反应气体进行反应；
所述步骤4)具体为：通过导气孔向反应空间通入保护气体除去反应空间内的残余反应气体，除去模板体和柔性保护膜，即得透明导电电极。
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